污水厂常用生产药剂分析方法

1、分析方法及其它一、快速COD勺测定 1、测定方法(重铬酸钾法)A. 测定值范围用0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于 50mg/L的COD值。用 0.0250mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定 550mg/L的COD6,但CODfi 10mg/L 以下准确性较差。B. 方法原理在强酸性溶液中, 一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质, 过量的重铬酸 钾以试亚铁灵作指示剂, 用硫酸亚铁铵溶液回滴。 根据用量算出水样中还原性物 质消耗氧的量。C. 干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强, 可氧化大部分有机物, 加入硫酸银作催化剂时, 直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香有机物却不易被氧化,

2、吡啶不被氧化, 挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相,不能与氧化剂液体接触, 氧化不明显。 氯离子能被重铬酸盐氧化, 并且能与硫酸银作用产生沉淀, 影响测 定结果, 故在回流前向水样中加入硫酸汞, 使成为络合物以消除干扰。 氯离子含 量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至1000mg/L以下，再行测 定。对于含有大量氯化物的污水(如环氧丙烷污水) ,即使稀释后加入足量的硫 酸汞，也难以消除Cl-的干扰，故需作校正曲线来校正。D. 仪器a、回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。b、加热装置：回流冷凝加热装置。c、滴定管：50ml酸式滴定管。E. 试剂a、 重铬

3、酸钾标准溶液(1/6K2C2O=0.2500mol/L ):称取预先在 120C烘干 2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标 线，摇匀。b、 试亚铁灵指示液：称取 1.485g邻菲罗啉(6HH HC)，0.695g硫酸亚 铁(Fe(SQ)2 7H0)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。c、硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SO)2 6H00.1mol/L:称取39.5g硫 酸亚铁铵溶液于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量 瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml

4、重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，加水稀 释至 110ml 左右，缓慢加入 30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指 示液(约0.15ml )，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色 即为终点。C ( NH) 2Fe (SO) 2 =0.2500 x 10.00/V式中：C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度( mol/L)；V 硫酸亚铁铵标准溶液的用量( ml)。d、硫酸硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置12d,不 时摇动使其溶解(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)e、硫酸汞：结晶或粉末。F、步骤先把 0.4g 左右硫酸汞

5、加入回流锥形瓶中，准确取 10.00ml 混合均匀的水样 （或适量水样稀释至10.00ml ）置250ml磨口的回流锥形瓶中、摇匀，再准确加 入 10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石， 连接磨口回流冷凝管， 从 冷凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀， 加热回流10min （自开始沸腾时记时）冷却后，用 100ml蒸馏水冲洗冷凝管壁， 用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点。备 注：a、对于化学好氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和 试剂于15X 150mn硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色，

6、再适当减 少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。 稀释时，所取废水样量不得少于 5ml，如果化学好氧量很高，则废水样应多次稀 释。b、废水中氯离子含量超过30mg时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中， 再加10.00ml废水（或适量废水稀释至10.00ml），摇匀。以下操作同上。c、冷却后，用100ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 150ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。d、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定， 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。e、测定水样的同时，以10

7、.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。 记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。G计算CODcr （O2， mg/L） = （V0-V1） X CX 8X 1000/V式中：C 硫酸亚铁铵标准溶液浓度（ mol/L ）；V0 滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）;V滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V水样的体积（ml）；8氧（1/2O）摩尔质量（g/mol） o注：重铬酸钾法除了标准方法外 , 还常采用快速重铬酸钾法。此法原理主要 是提高重铬酸钾和有机物作用时的酸度， 从而加快了反应速度， 缩短了回流时间， 一般可使回流时间从标准法的2小时缩短到10min。这样，使得CO

8、D勺测定过程 加快，这对科研、监测、运转工作都是有利的。实践证明，快速重铬酸钾法和标准重铬酸钾法的 CODM定结果是相近似的。 一般来说，快速法的COD测定值可达标准法的95%上。因此，快速重铬酸钾法 的实际应用是可以接受的。 有机工业废水处理理论与技术快速重铬酸钾法的CODM定在国内已用过数十年了，各厂内部控制分析可以 放心的使用。2、标准法COD勺测定与快速法CODM定用电量及用水量的比较名称每天用电量月用电量年用电量50个厂（元/ 年）用水量（m/次）（度）（元）（度）（元）（度）（元）标准法120min电炉加热4.83.36144100.817281209.6604800.250.27

9、回流仪3.02.109063756529.2264600快速法10min电炉加热0.40.28128.4144100.850400.020.03回流仪0.250.1757.55.25906331500注：每个厂每天以进、出水匸两个水7样计、加空白共用三台电炉，电炉加热以单台800瓦计、消解回流仪电热板以1500瓦计，用自来水量为实测量，电价以 0.7 元/度计。二、碳源&度的测定方法1、甲醇农度的测定方法A、方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质， 过量的重铬酸 钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物 质消耗氧的量。B、仪器a、回流装置：带

10、250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。b、加热装置：回流冷凝加热装置。c、滴定管：50ml酸式滴定管。C、试剂a、 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2Q=0.2500mol/L ）:称取预先在 120C烘干 2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标 线，摇匀。b、 试亚铁灵指示液：称取 1.485g邻菲罗啉（C2l4N HC）, 0.695g硫酸亚 铁（Fe（SQ）2 7H0）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。c、硫酸亚铁铵标准溶液（NH4） 2Fe（SQ4）2 6f00.1mol/L:称取 39.5g 硫 酸亚铁铵溶液于水中，边搅拌边缓慢加入20

11、ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量 瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。d、硫酸硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置12d， 不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。e、硫酸汞：结晶或粉末。f、甲醇：分析纯无水甲醇。D标定方法准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点。C （ NH） 2Fe （ SQ） 2 =0.2500

12、X 10.00/V式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）;V硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。E、步骤（快速法）a、 甲醇标准溶液：准确称取I.OOOg分析纯无水甲醇，置于1000ML容量瓶 中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀（此溶液理论CODS度应为1500mg/L）。b、准确称取1.000g待测定的甲醇样，置于1000ML容量瓶中，用蒸馏水稀 释至刻度，摇匀、待测。c、取10.00mL蒸馏水置于250ml磨口的回流锥形瓶中，再加入0.4g硫酸汞、摇匀，再准确加入10.00mL、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠 或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30

13、ml浓硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。d、取10.00mL甲醇标准溶液置于250ml磨口的回流锥形瓶中，再加入 0.4g 硫酸汞、摇匀，再准确加入 10.00ml、 0.2500mol/L 浓度的重铬酸钾溶液及及数 粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30ml 浓硫 酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。e、取10.00ml配好的待测定甲醇样，置于 250ml磨口的回流锥形瓶中，准 确加入 10.00ml、 0.2500mol/L 浓度的重铬酸钾溶液及 0.4g 硫酸汞、数粒小玻璃 珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30ml 浓硫酸硫

14、酸 银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。f、 加热回流10分钟（自开始沸腾时记时），冷却后用100ml水冲洗冷凝管 壁，取下锥形瓶。溶液再度冷却后，加 3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准 溶液滴定， 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点， 记录硫酸亚铁铵标准 溶液的用量。F、计算标准样 CODcr （mg/L） = （V0-VJX Cx 8X 1000/V测定样 CODcr （mg/L） = （V0-V2） x Cx 8X 1000/V式中：C 硫酸亚铁铵标准溶液浓度（ mol/L ）；V0滴定空白时耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL;V滴定标准样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；V2滴定测

15、定样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；V标样（或水样）的体积（mL ;8氧（1/2O）摩尔质量（g/mol ）。甲醇样含量的 淋度=（甲醇样COD值/甲醇标样CODS）x 100%注释：如测得甲醇标准溶液的 COD值偏差过大、应检查原因或再测。2、乙酸钠样 %浓度的测定A、方法原理在强酸性溶液中， 一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质， 过量的重铬酸 钾以试亚铁灵作指示剂， 用硫酸亚铁铵溶液回滴。 根据用量算出水样中还原性物 质消耗氧的量。B、仪器a、回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。b、加热装置：回流冷凝加热装置。c、滴定管：50ml酸式滴定管。C、试剂a、重铬酸钾标准溶液（1

16、/6K2C2Q=0.2500mol/L ）:称取预先在 120C烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标 线，摇匀。b、 试亚铁灵指示液：称取 1.485g邻菲罗啉(CdNj HQ), 0.695g硫酸亚 铁(Fe(SQ)2 7H0)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。c、硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SQ)2 6H00.1mol/L:称取39.5g硫 酸亚铁铵溶液于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量 瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。d、硫酸硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入

17、25g硫酸银。放置12d， 不时摇动使其溶解(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。e、硫酸汞：结晶或粉末。f 、分析纯无水乙酸钠。D标定方法准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500ml 锥形瓶中，加水稀释至 110ml 左右，缓慢加入 30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液(约 0.15ml)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点。C ( NH) 2Fe ( SQ) 2 =0.2500 X 10.00/V式中：C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度( mol/L)；V 硫酸亚铁铵标准溶液的用量( ml)。E、步骤(快速法)

18、a、乙酸钠标准溶液：准确称取 2.000g分析纯无水乙酸钠，置于1000ML容量瓶中，用蒸馏水加至刻度、摇匀(此溶液理论CQ浓度应为1360mg/L)。b、准确称取2.000g待测定的乙酸钠样，置于1000ML容量瓶中，用蒸馏水 加至刻度、摇匀。c、取10.00mL蒸馏水置于250ml磨口的回流锥形瓶中，再加入0.4g硫酸汞， 再准确加入 10.00mL、 0.2500mol/L 浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石， 连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸硫酸银溶液，轻轻 摇动锥形瓶使溶液混匀。d、取10.00mL乙酸钠标准溶液置于250ml磨口的回流锥形瓶中，再加入0

19、.4g硫酸汞，再准确加入 10.00ml、 0.2500mol/L 浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃 珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。e、取10.00ml配好的乙酸钠待测定样，置于 250ml磨口的回流锥形瓶中，再加入 0.4g 硫酸汞、 摇匀，再准确加入 10.00ml、 0.2500mol/L 浓度的重铬酸钾 溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。加热回流10分钟(自开始沸腾时记时)。f、冷却后，用100ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶

20、液再度冷却后，加 3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色 至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。F、计算标准样 CQDc1r(Q2， mg/L) = (V0-V1) X CX8X1000/V测定样 CQDc2r(Q2， mg/L) = (V0-V2) X CX8X1000/V式中：C 硫酸亚铁铵标准溶液浓度（ mol/L ）；Vo滴定空白时耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL;Vi滴定标准样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ mL）;V2滴定测定样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mQ;V标样（或水样）的体积（mL ;8氧（1/2O）摩尔质量（g/mol ）。乙酸钠样含

21、量的浓度=（乙酸钠样COD值/乙酸钠标样COD值）x 100% 注释：因固态乙酸钠易吸水、乙酸钠标样液测得的CODS可能小于1360mg/L, 如差值过大、可将吸了水的分析纯乙酸钠在烘箱内123C的条件下恒温2小时后 再配标准样。三、次氯酸钠有效氯成分的分析A、检验项目a、外观b、测定次氯酸钠溶液中的有效氯含量B、检验方法a、外观目视法,浅黄色液体。b、有效氯含量的测定C、测定原理在酸性介质中, 次氯酸根与碘化钾反应析出碘, 以淀粉为指示剂, 用硫代硫 酸钠标准溶液滴定,至溶液蓝色消失为终点。反应式如下：2H+ OCl -+2I-= I2+ Cl-+ H2O2- 2- -I 2+ 2S2O32

22、-= S4O62-+ 2I -D试剂a、盐酸溶液：1+1;b、碘化钾溶液（100g/L）：称取100g碘化钾溶于水中，稀释至1000ml摇匀；c、 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c （NaSQ） =0.1000mol/L ;称取25.6g硫代硫酸钠（NqSO -5H2O）溶于煮沸放冷的蒸馏水中，加入0.2g 碳酸钠，用水稀释至 1000ml。贮于棕色瓶中，使用前用0.1250mol/L （或0.1000mol/L ）重铬酸钾标准溶液标定。d、硫酸（p =1.84mg/L）。e、可溶性淀粉溶液：1%该溶液使用前配制。称取1g可溶性淀粉入100mL容量瓶中、用蒸馏水稀释至 100mL再加入 0.125g

23、水杨酸或0.4g氯化锌（ZnCI2）以防止分解。硫代硫酸钠标准溶液标定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化钾，加入重铬酸钾标准溶液、5ml1 + 5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置 5min后，用待 标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色， 加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝 色刚好退去为止，记录用量。M=10.00x 0.1250/V式中：M硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L ）;V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。E、试样的制备取一只容量为50mL的干净烧杯、加蒸馏水20mL准确称量烧杯及蒸馏水重 量（gi），从所取样品（不得少于500ml）中吸取20ml，置于内装2

24、0ml蒸馏水的 烧杯、并再称量g2（两次称量均精确至0.01g，样品g=g2-gi），然后全部移入500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。F、测定步骤吸取试样10ml，置于内装50ml水的250ml碘量瓶中，加4ml盐酸溶液， 迅速加入10ml碘化钾溶液盖紧瓶塞后加水圭寸，于暗处静置5min后，用硫代硫酸 钠标准溶液滴定至浅黄色，加入 2ml淀粉溶液继续滴定，至蓝色消失即为终点。G计算有效氯含量按下式进行计算：c V 0.03545 .X有效氯%=100%mx 10.0/500式中：c硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/l ;V硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml;m 试样的质量，g;0.

25、03545 每毫摩尔Cl的克数，g/mmolo取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。四、铁的测定邻菲啰啉比色法（分光光度法）A、原理低铁（Fe2+）在PH=39的水溶液中与邻菲啰啉生成橘红色至红色的 Fe（C12HM）32+离子。本法可测定出 0.05 （0.03 ）毫克/升低铁、测定上限为 5.00 毫克/升，颜色可保持6个月。B、仪器分光光度计，10mm比色皿，用510nm波长。C、试剂a、不含铁的蒸馏水。b、铁标准贮备溶液：称取0.7020克硫酸亚铁铵晶体（NH4）2Fe （SQ） 2 6H2O，溶于（1+1 ）的50 毫升硫酸中，最后用蒸馏水稀释至 1000毫升，摇匀。此溶液每毫升

26、含 100卩g 铁。c、铁标准使用溶液：用吸管取铁标准贮备溶液25.0毫升加蒸馏水稀释至100毫升、摇匀，此溶 液每毫升含25卩g铁。d、（ 1+3）盐酸（分析纯，不含铁）。e、盐酸羟胺溶液：称取10克盐酸羟胺，溶于100毫升蒸馏水中。此试剂只能稳定数日。f、饱和乙酸钠溶液：在100200毫升试剂瓶中加100150毫升蒸馏水， 再向试剂瓶中加分析纯乙酸钠至瓶底现不溶固体乙酸钠止。g、缓冲溶液：40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mLh、邻菲啰啉溶液：称取 0.5 克邻菲啰啉（orthophenanthroline , C12HN HCl HO）,溶于 100 毫升蒸馏水中，加数滴盐酸帮

27、助溶解。D测定步骤a、依次移取铁标准液 0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL 置于 150mL锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0 mL再加（1+3）盐酸1mL 10册酸羟胺溶液1mL 玻璃珠12粒。加热煮沸至溶液剩15mL左右，冷却至室温，定量转移至 50mL 具塞比色管中。加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入5mL缓冲溶液、0.5%邻菲啰啉溶液2mL加水至标线，摇匀。显色15min后， 用10mm比色皿，以水为参比，在510nm处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度 对铁的微克数作图。b、总铁的测定：采样后立即将样品用盐酸酸化至 PH 1,分析时取50

28、.0毫升混合水样于150 毫升锥形瓶中，加（1+3）盐酸1mL盐酸羟胺溶液1mL加热煮沸至体积减少到 15mL左右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤去除。以下按 a步 骤同样操作，测量吸光度并作空白校正。E、计算:铁（Fe， mg/L ） = m/v式中：m由校准曲线查得的铁量（卩g）;v:水样体积（mL）F、精密度和准确度：一项测定铁离子的浓度为0.5、2.5、4.5 mg/L的水样、相对标准偏差分别 为 1.0%、0.44%和 0.33%。对于0.5、2.5 mg/L浓度的铁溶液按1： 1的比例加标进行回收试验，回收 率分别为102.6%和97.4%。G注意事项：a、各批试验的铁

29、含量如不同，每新配一次试液，都要重新绘制校准曲线。b、含CN或-离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体。c、 若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm或 50mm的比色 皿。五、聚合氯化铝（AI2Q含量）的测定方法1. 氯化锌标准溶液滴定法A、方法提要用硝酸将试样解聚。在pH=3时加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使 EDTA与铝 离子络合。然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。B、试剂和材料a、硝酸溶液：1+12.b、氨水溶液：1+1.c、乙二胺四乙酸二钠（EDTA溶液：（c （EDTA约为0.05mo1/L）。将20g左右的EDTA二水合物在80C干燥箱中干燥2h

30、，称取恒重冷却后乙 二胺四乙酸二钠（EDTA 18.625g溶于水中，在容量瓶中定容至1000mL盛放在聚苯乙烯瓶中，定期校对其浓度。d、乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5）:称取乙酸钠（三水）272g溶于水中，加冰乙酸19mL稀释至1000mLe、氧化铝标准溶液：1mL含 O.OOIgAI 2Q.称取8.7915g保证试剂硫酸铝钾AI2 （SQ） 3 &SQ 24HO，溶于蒸馏水 中、摇匀并在容量瓶中稀释至1000mLf、百里酚蓝溶液：称取0.1g百里酚蓝溶于100 mL 20%的乙醇溶液中。g、二甲酚橙指示液：称取0.5g二甲酚橙溶于100 mL蒸馏水中。j、氯化锌标准滴定溶液：c（ZnC

31、l2）约0.025mol/L.称取3.5g氯化锌（ZnCl 2），溶于盐酸溶液【0.05% （体积分数）】中，稀释至 1L容量瓶中摇均、稀释至1000mL氯化锌标准溶液浓度的标定：移取20.00 L EDTA容液和40mL氧化铝标准溶液，置于250mL锥形瓶中，加 10mL硝酸溶液，煮沸1min,冷却至室温后加20.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液， 加百里酚蓝溶液34滴，用氨水溶液中和至试纸从红色到黄色，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液，加水50mL用氯 化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验， 读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量

32、 VmL氯化锌标准溶液浓度结果计算：氯化锌标准滴定溶液浓度c（ZnClJ，数值以摩尔每升（mo1/L）表示，按式 计算：C (ZnCI2)=V G 103M /2(V0 -V)式中：V1氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL。C-氧化铝标准溶液的浓度的数值，单位为克每毫升（g/mL）。M 氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） （M=101.96）V0-空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。V返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。C、式样氧化铝（AI2Q）含量分析步骤称取约8g液体式样或2.5g固体式样，精确至0.2mg。用不

33、含二氧化碳的水 溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速纸干过 滤，此为试液A。用移液管移取10mL试液A,置于250mL形瓶中，力卩10mL硝酸溶液，煮沸 1min,冷却至室温后加20.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液，加百里酚蓝溶液34滴，用氨水溶液中和至试纸从红色到黄色，煮沸2mi n。冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液，加水50mL用氯化锌标准滴定溶液滴 定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验。D式样氧化铝（Al 2O3）含量结果计算氧化铝（AI2O）含量以质量分数 W计，数值以表示，按式（2）计算：WV0/1OOO-V/1O

34、OQ C M/2 100% m 1O/25O式中：Vo空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ mL; V试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL;C氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）;m 试样的质量的数值，单位为克（g）;M 氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）， （M=101.96）。E、允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：液体 产品不大于0.1%;固体产品不大于0.2%。2. 硫酸铜标准溶液滴定法A、方法提要在pH4.3时使EDTA与铝离子络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶

35、液回滴过量EDTA容液。B、试剂和材料a、盐酸溶液：1+1.b、氨水溶液：1+1.c、 缓冲溶液（pH约4.3，: 42.3g无水乙酸钠溶于水中，加8ml冰乙酸，用 水稀释至1L，摇匀。d、乙二胺四乙酸二钠（EDTA溶液：c （EDTA约0.05mol/L。将20g左右的EDTAgT水合物在80C干燥箱中干燥2h，称取恒重冷却后乙 二胺四乙酸二钠（EDTA 18.625g溶于水中，在容量瓶中定容至1000mL盛放在 聚苯乙烯瓶中，定期校对其浓度。e、氧化铝标准溶液：1ml含0.001g Al 2Q.称取8.7915g保证试剂硫酸铝钾Al2 （SQ） 3 &SQ 24HO，溶于蒸馏水 中、摇匀并

36、在容量瓶中稀释至1000mLf、1- （2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN指示溶液：将 0.3gPAN溶于 100ML95乙醇中。g、硫酸铜标准滴定溶液：c（CuSO）约0.025mol/L.称取6.3g硫酸铜（CuSQ5H2O）溶于水，加2滴硫酸溶液（1+1），用水稀释 至1L,摇匀。硫酸铜标准浓度的标定：用移液管移取20.00mLEDTA溶液和20ML氧化铝标准溶液，置于250ml锥形 瓶中，加盐酸溶液（1+1） 2ML煮沸1min,加水至约100ml，加热至约7080C, 用氨水溶液（1+1）调节pH值至3.54.0 （用0.55精密pH试纸检查），加15.00ML pH4.3缓冲溶液，煮沸2min,加45滴PAN指示剂，稍冷（95C）以硫酸铜标准 滴定溶液滴定至蓝紫色。同时做空白试验。读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量 V， Ml.硫酸铜标准滴定溶液浓度 C（CuSQ，数值以摩尔每升（moL/L）表示，按式 计算：C (CuSO =V C1 103M /2(V0 -V)式中：Vi-氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ML；G-氧化铝标准溶液