QF1904型奥氏气体分析仪调试方法

1、QF1904型奥氏气体分析仪调试方法.1的据件介5骤项2亠 艺丁飞1调试目的 1.1确定用爆炸法测定 H2、CH4时，残气与空气的混合比，使可燃气体充分燃烧，提高化验数据的准确度。1.2比较平行样的测试结果，判断仪器的精密度。2编制依据2.1 GB1220 5 1990人工燃气主组分的化学分析方法2.2黑色冶金工业标准汇编（1992年版） 中国标准出版社2.3化验员读本（2004年版）化学工业出版社 2.41904型气体分析仪使用说明书 3调试前应具备的条件 3.1实验室土建工作已完成，地面及水泥化验台干净整洁。3.2实验室专用水龙头、水池已安装完毕，并且上、下水畅通。3.3实验时所用电源开关

2、、插座、插板已安装完毕，现场照明充足。3.4通风橱安装完毕，并且能正常运行。3.5调试所用的各种药品，配制试剂需要的蒸馏水或去离子水已到位；盛装试剂的试剂瓶,配制试剂所需的量筒、烧杯、玻璃棒等各种玻璃器具到位。3.6称量试剂的天平到位。3.7安装仪器时所需的医用乳胶管、剪刀、镊子、脱脂棉、吸耳球等工器具到位。3.8操作规程已审核，操作人员已经过理论培训，熟知仪器的操作方法与步骤，并经考试合格。4仪器主要部件简介 4.1气体吸收瓶QF1904型气体分析仪的吸收瓶采用套入式（即作用部分套入承受部分）。套入式采用聚乙烯 塑料套联接具有不易碎，结构轻等特点。4.2量气管QF1904型气体分析仪为了适合

3、多种用途具有多种量气管。4.2.1直形量气管容积=100ml,0 100ml最小分度0.2 ml，共分500小格。4.2.2双球量气管容积=100ml, 0 25ml及25ml60ml不分度，60 100ml最小分度0.1 ml共分400小格。4.3爆炸瓶及点火装置QF1904型气体分析仪的爆炸瓶也是采用套入式，点火装置采用火花发生器进行点火，点火率达100%。4.4每套仪器包括的部件直形量气管（1只）；双球量气管（1只）；量气管外套（1只）；250ml水准瓶（1只）；左梳 形分配管（1只）；右梳形分配管（1只）；接触式吸收瓶（2只）；鼓泡式吸收瓶（3只）；爆 炸瓶（1只）；洗气瓶（1只）；火

4、花发生器（1只）；吸收瓶底座托架（6畐U）；量气管底座托 架（1畐U）；配套木架（1畐U）。5调试的内容、方法和步骤 5.1化学试剂的配制5.1.1 30%的KOH溶液： 称取300g的化学纯 NaOH溶于70ml H2O中。5.1.2焦性没食子酸的碱性溶液：称取25gC6H3（OH）3溶于250 ml , 30%的KOH溶液中。5.1.3氨性氯化亚铜溶液：称取250gNH4CI与320gCuCI溶于900 ml浓NH3.H2O中，加入 500ml的蒸馏水中，搅拌成混浊液罐入吸收瓶中，并加入紫铜丝。通大气的液面上应加入液体石蜡油，使其隔绝空气。5.1.4 10%的H2SO4溶液：在100ml水

5、中加入5.56.0 ml浓H2SO4滴加12滴甲基橙指示剂显红色。5.1.5 5%的H2SO4溶液：将10%的H2SO4溶液以1:1的体积比与水混合。5.2仪器的洗涤 5.2.1用自来水将仪器各玻璃部件清洗干净。5.2.2再用K2CrO4洗液将仪器各玻璃部件刷洗干净。5.2.3最后用蒸馏水冲洗仪器各部件23次。5.3.15.3.25.3仪器的组装将左、右梳形分配管用胶管连接后，放入木架中对应的位置，旋紧木栓。往量气管的水套中加入蒸馏水至量气管刻线，然后将量气管放入仪器底部的量气管托架中。5.3.3将量气管用乳胶管分别与梳形管和水准瓶连接。5.3.4往水准瓶中加入约 200ml的5%的稀硫酸。5

6、.4.2将水准瓶放在仪器的上方，5分钟后气体不再减少，即说明仪器不漏气。5.3.5将吸收液分别装入吸收瓶中，打开吸收瓶活塞用吸耳球将吸收液吸至刻线处，然后关隔绝空闭吸收管活塞。焦性没食子酸的碱性溶液和氨性氯化亚铜溶液液面应加液体石蜡油,气。5.3.6按照测定顺序将吸收瓶放入吸收瓶底座托架中，并用胶管与左、右只梳形分配管连接。第一个吸收瓶为 30%的KOH吸收液，用来吸收煤气中的 CO2；第二个吸收瓶为焦性没食子酸的碱性溶液，用来吸收煤气中的 O2;第三个、第四个吸收瓶为氨性氯化亚铜溶液，用来吸收煤气中的CO。第五个吸收瓶为 10%的H2SO4,用来吸收逸出的 NH3。5.3.7往爆炸瓶中加入约

7、 200250ml 5%的HSO溶液。5.3.8将火花发生器的两根接线（末端去掉绝缘外皮）分别插入爆炸瓶左、右两端的玻璃管内，使接线与铂金丝紧密接触。5.3.9使5%勺HSO液面位于铂金丝以下，掀动火花发生器，铂金丝两电极之间应有火花闪动。5.3.10打开爆炸瓶活塞，用吸耳球将液面吸至刻线处，关闭活塞。5.3.11将爆炸瓶放入底座托架中，上端用胶管与右梳形分配管连接。5.3.12用凡士林涂抹梳形分配管活塞及吸收瓶、爆炸瓶活塞，使活塞转动灵活。仪器组装完毕。5.4检查整套分析仪的气密性5.4.1把排气活塞、吸收瓶活塞、爆炸瓶活塞关闭，将进样活塞处在量气管和吸收瓶、梳形管连通位置，使量气管内存有一

8、定量的气体。5.5取样（正压取样）5.5.1打开取样阀排气1分钟，除去管道内残留气体，关闭取样阀。5.5.2把球胆与取样阀连接好，打开取样阀，使气体充满球胆，关闭取样阀。5.5.3用挤压法排掉球胆内气体，以洗涤球胆内原有气体，重复23次。5.5.4最后一次取样后，用弹簧止水夹夹紧球胆管口，取样量不少于球胆的2/3。5.6进样5.6.1打开排气活塞，升高水准瓶，将量气管中的气体排出，使量气管的液面上升到零点,关闭排气活塞。5.6.2将球胆的胶管与气体分析仪的右梳形分配管连接。5.6.3打开球胆胶管夹子，打开气体分析仪进样活塞，使气样流进量气管中约20 30ml,关闭进样活塞。5.6.4打开排气活

9、塞，升高水准瓶，将量气管中的气体排掉，直到量气管液面升至零点，关闭排气活塞。5.6.5重复上述操作（5.6.3、5.6.4）至少三次。然后取足气样100ml（包括梳形管所占容积）平衡压力后（使压力与大气压相同）关闭进样活塞，移去球胆。5.7 CO2、02、CO 的吸收5.7.1CO2的吸收5.7.1.1打开30% KOH吸收瓶活塞,与量气管接通，升高水准瓶，把量气管内的气体压入吸收瓶，而量气管液面上升至零点时,降低水准瓶使气体吸回量气管中，然后重新把气体送入吸收管，如此来回须吸收 78次。5.7.1.2在最后一次把气体全部吸回后（即吸收瓶内液面停在未吸收时的原位）。关闭活塞,校正量气管内的压力

10、与大气压相同时读取读数,然后重复上述操作来回吸收，再读取读数,复核吸收读数不变时即可，缩减的体积即为CO2的体积。5.7.3 C O 的吸收5.7.2 O 2的吸收用盛有焦性没食子酸碱性液的吸收瓶进行分析,来回至少吸收8次，操作步骤与上述CO2吸收相同。用氨性氯化亚铜液进行吸收，操作分三个步骤:5.7.3.1用第一只氨性氯化亚铜吸收瓶吸收剩余气体至少8次后使氨性氯化亚铜的液面保持在原来的位置，关闭活塞。5.732打开第二只氨性氯化亚铜吸收瓶活塞进行吸收操作，至少15次，并使氨性氯化亚铜的液面保持在原来的位置上，关闭活塞。5.7.3.3 打开10%的HbSQ吸收瓶活塞吸收气体中的NH,来回至少吸

11、收 4次后，使10%的H2SQ吸收瓶中液面保持在原来的位置上，关闭活塞。经过三个操作步骤后，读取读数。而后再重复第二步、第三步操作直至两次的读数不变，减少的体积即为C Q的体积。5.7.3.4 打开10%的H2SC4吸收瓶活塞，把剩余气体全部存放在fSQ吸收瓶中，关闭活塞。5.8确定测定H2、CH4时爆炸时残气与空气的混合比5.8.1残气与空气的混合比为30:705.8.1.1将气样中的CQ2 Q2 CQ依次吸收后，取 30ml剩余气体于量气管中，多余的气样仔放于10%硫酸吸收瓶中。5.8.1.2打开进样活塞，取空气 70ml于量气管中，使量气管中气体总体积为100ml。5.8.1.3打开爆炸

12、瓶活塞，使量气管中的气体在爆炸瓶中混合34次后，全部存入爆炸瓶中，然后关闭爆炸瓶活塞。5.8.1.4按下火花发生器按钮使混合气体在爆炸瓶中点火爆炸。观察爆炸现象为：不完全爆炸。（应调整残气与空气混合比）5.8.2残气与空气的混合比为40: 6 05.8.2.1 将气样中的 CQ2 Q2 CQ依次吸收后，取40ml气体于量气管中，剩余的气样存放于10%硫酸吸收瓶中。5.8.2.2打开进样活塞，取空气60ml于量气管中,使量气管中气体总体积为100ml。重复上述（5.8.1.3 5.8.1.4 ）操作步骤。观察爆炸现象为：完全爆炸。5.8.3残气与空气的混合比为50: 5 05.8.3.1 将气样

13、中的 CQ2 Q2 CQ依次吸收后，取50ml气体于量气管中，多余的气样存放于10%硫酸吸收瓶中。5.8.3.2打开进样活塞，取空气50ml于量气管中,使量气管中气体总体积为100ml。重复上观察爆炸现象为：不爆炸。根据实验现象确定：测定 H2、CH4时爆炸时残气与空气的混合比应为40:60。5.9仪器的精密度实验述（5.8.1.3 5.8.1.4 ）操作步骤。5.9.1.7低位发热量的计算方法:35.85为CH标准状态下，1标米3产生的热量，MJ/Nm；将气样进行两次平行测定。5.9.1将气样进行第一次测定5.9.1.1 取100ml的气样于量气管中。5.9.1.2 CO 2的分析：重复上述

14、5.7.1操作，记下量气管的读数V1, Vi即为CO的体积。5.9.1.3 O 2的分析：重复上述5.7.2操作，记下量气管的读数V2。5.9.1.4 CO的分析：重复上述5.7.3操作，记下量气管的读数V,3。5.9.1.5 H 2、CHI 的分析a、取40ml残气60ml空气于量气管中，使量气管中气体总体积为100ml。b、将量气管中的气体在爆炸瓶充分混合后点火爆炸。操作方法如上述5.8.1.35.8.1.4 。C、打开爆炸瓶活塞，将爆炸后的气体在量气管中冷却34次后记下量气管读数V 5。d、打开KOH吸收瓶活塞，将爆炸后的气体用 KOH吸收液吸收56次后记下量气管读数 V6。5.9.1.

15、6煤气中各组分的计算方法CO % = V1Q% = V2- V1；CO = V3- V2；V 2 剩余气样经焦性没食子酸碱液吸尽02后的体积读数,ml。V3剩余气样经氨性氯化亚铜吸尽 CO及10 % H2SO4吸尽NH 3后的体积读数,ml 。(V 4=100 - V3)CH% =( V 6- V 5)X V4 / 40H2%= 2/3 V5-2 ( V6- V5 )X V4/ 40N2% =100-( CO 2+ 02+ CO+ CH4+ Hh)%CO2后体积读数,ml。式中：V1 100.0ml气样经KOH吸收液吸尽V4气样经10 % H2SO4吸尽氨后剩余的气体体积，ml ;V5爆炸冷却

16、后气体的体积读数，ml ;ml。V6爆炸冷却后的气体经 KOH吸收液吸尽CO2后体积读数,发热量 Qnet ( MJ/ N)= 12.65 X CO%r 10.81 X Hb% 35.85 X CH %式中：12.65 为CO标准状态下，1标米3产生的热量，MJ/Nm；10.81为H2标准状态下，1标米3产生的热量，MJ/Nm；.T592将气样进行第二次测定,操作方法如5.9.1所述。5.9.3比较两次测定结果主组分CQ2QCQCHHb重复性 0.1 0.1 0.1 0.4 0.5误差在上述范围内即认为合格。可以进经比较两次气样的测定结果，各组分的测定误差均在仪器误差允许的误差范围内, 行生产

17、气样的测定。6注意事项 6.1操作注意事项 6.1.1在操作过程中，要注意水准瓶是否严密，要保持一定液位。举、移动瓶时，下口不能露出液面，如发现量气管内出现气泡，必须重新取样。6.1.2吸收反复串动时，吸收瓶内液面不能超过活塞，以防各吸收液间互相污染，若不慎而使吸收液混合，须及时更换。6.1.3每次吸收前后，必须将吸收瓶内的液面调至浮子处（或刻线） 6.1.4测定时必须按 CQ、Q、CO爆炸、CH、H2的顺序进行。6.1.5每次读数前，必须静止30秒钟，读数时，要使水准瓶液面与量气管液面保持在同一水平面上。6.1.6燃烧后串动时，封气液不可与炽热的白金丝接触，以免损坏。燃烧后的气体必须冷却到室

18、温后再读数。6.1.7活塞在不清洁和干燥时切勿转动，以免损坏磨砂面，以致发生漏水、漏气现象。6.1.8仪器各连接胶管应保持一定的弹性，若老化、松弛应及时更换。6.1.9煤气样最长保留时间不能超过2小时。6.2安全注意事项6.2.1取煤气样时必须两人以上，一人取样，一人在旁监护。6.2.2取煤气样时应站在阀门侧面和上风测，防止煤气中毒。取样后应将阀门关严。6.2.3实验时废煤气应排入球胆内，通过通风柜排向大气，不可直接排入室内。6.2.4配制氨性氯化亚铜等易挥发的气体时，应在通风柜内进行。6.2.5配制KQH HbSQ等强酸强碱溶液时，必须戴橡胶手套和防护眼镜。6.2.6进行爆炸实验时操作人员应站在仪器侧面，并戴好防护眼镜，防止硫酸溅出伤人。6.2.76.2.86.2.9实验室禁止吸烟，禁止使用明火。进行加热实验时应在通风柜内进行。禁止用手直接接触化学药品，禁止用嘴代替吸耳球移取液体。稀释浓硫酸时，必须将酸注入水中，用玻璃棒慢慢不停的进行搅拌，禁止将水直接注入酸中。稀释时应缓慢进行，若温度过高，应待冷却后进行。6.2.10当酸碱溶液、化学试剂灼伤皮肤或溅入眼睛时，应立即用大量冷水冲洗，然后送医院进行医治。6.2.11进行试验时应严格按照操作规程和安全技术规程进行。6.2