吉林大学实验-紫外光谱实验ppt课件

1、紫外分光光度紫外分光光度法测定苯酚法测定苯酚n实验目的实验目的n根本原理根本原理n仪器安装仪器安装n实验内容实验内容n紫外光谱的运用紫外光谱的运用实验目的实验目的前往1初步了解紫外-可见分光光度计 UV-2450的构造、性能及运用方法。2熟习紫外-可见分光光度法定性和定量的测定方法。紫外-可见吸收光谱法 紫外-可见吸收光谱法又称紫外-可见分光光度法，是经过研讨溶液中物质的分子或离子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收情况，对物质进展定性、定量和构造分析的方法。 紫外区可分为远紫外区10-200nm和近紫外区200-400nm我们通常说的紫外-可见吸收光谱仅指近紫外-可见吸收光谱。我们普通是研讨分子在

2、190.01100.0 nm波长范围内的吸收光谱。根本原理根本原理光谱的构成：紫外光谱的构成：紫外-可见吸收光谱是反可见吸收光谱是反映分子中电子运动形状的变化规律，映分子中电子运动形状的变化规律，亦即反映分子中电子能级间的跃迁，亦即反映分子中电子能级间的跃迁，故又称之为电子光谱。故又称之为电子光谱。 紫外吸收光谱是分子在入射光的紫外吸收光谱是分子在入射光的作用下外层价电子由低能级跃迁到高作用下外层价电子由低能级跃迁到高能级时，吸收了特定波长的光波而构能级时，吸收了特定波长的光波而构成的一种光谱。成的一种光谱。 经过测定分子对紫外光的吸收，经过测定分子对紫外光的吸收，可以对大量的无机化合物和有机

3、化合可以对大量的无机化合物和有机化合物进展定性和定量测定。物进展定性和定量测定。光谱的构成表示图光谱的构成表示图 电子跃迁电子跃迁电子跃迁的类型电子跃迁的类型 电子从基态成键轨电子从基态成键轨道向激发态道向激发态( (反键反键轨道轨道) )的跃迁。的跃迁。 杂原子非键价电子被杂原子非键价电子被激发向反键轨道的跃激发向反键轨道的跃迁迁 CO电子电子电子n不同的电子有不同的能量，基态时它们分别处于不同的电子有不同的能量，基态时它们分别处于、成键轨道和成键轨道和n非键轨道上，当它们吸收一定能量非键轨道上，当它们吸收一定能量E后，这后，这些价电子将跃迁至能量较高的些价电子将跃迁至能量较高的*和和*反键

4、轨道。反键轨道。电子能级和跃迁表示图电子能级和跃迁表示图 *nn各种跃迁所需能量各种跃迁所需能量(E)(E)的大小次序为：的大小次序为： 影响紫外吸收的要素 共轭体系的构成使吸收红移 超共轭效应 ：烷基与共轭体系相连时，可以使波长产生少量红移 空间效应：空间位阻，构型，构象，跨环效应 跃迁的类型 外部要素：溶剂效应 ，温度，PH值影响定性、定量分析的根据 定性分析： 是在一样的条件下分别对规范样品和未知样品进展波长扫描，经过比较未知样品和规范样品的光谱图对样品进展鉴定。在没有规范样品的情况下，测定分析可根据规范谱图或有关的电子光谱数据表进展比较。 定量分析 ： 根据是朗伯-比尔定律，即在一定波

5、优点，被测物质的吸光度与它的浓度呈线性关系。朗伯朗伯-比尔定律比尔定律吸光度吸光度A A 透射率透射率T T 为摩尔吸收系数为摩尔吸收系数 L L为光在溶液中经过的间隔为光在溶液中经过的间隔 透过光强度透过光强度I1 I1 入射光强度入射光强度I0 I0 lg1T=lgI0I1A=CL前往仪器分类单波长单光束分光光度计：国产722型、751型、TU-1810型紫外可见分光光度计 单波长双光束分光光度计：国产710型、730型、岛津UV-2450/2550双波长分光光度计 ：由同一光源发出的光被分成两束光，分别经过两个单色器，得到两束不同波长的单色光，两个波优点的吸光度差值A(A=A1-A2)

6、。组成主要组成主要包括光源、包括光源、分光系统、分光系统、吸收池、吸收池、检测系统检测系统和记录系和记录系统等五个统等五个部分部分 (a)(b)(c)组成部件光源:发射延续辐射，足够的辐射强度和良好的稳定性。紫外光区：氢灯和氘灯 160375nm 可见光区：钨灯和卤钨灯 3402500nm 分光系统:复合光中分出单色光的光学安装棱镜和光栅 石英棱镜 1854000nm可用于紫外、可见、近红外光区玻璃棱镜 3503200nm只用于可见光区吸收池：盛放分析试样 。石英池适用于可见光区及紫外光区，玻璃吸收池只能用于可见光区 检测系统：光电倍增管 记录系统:放大信号并以适当方式指示或记录下来 。岛津U

7、V-2450主要技术目的内容设置波长范围：1901100nm测试波长范围：190900nm(运用特殊检测器可达1100 nm)波长确定性：0.3nm内装有自动波长校正功能波长反复精度：0.1nm测光范围吸光度-9.9999.999Abs 光源：50W卤素灯(长寿命2000H型 单色器：运用高性能闪耀全息光栅 检测器：光电子倍增管 前往苯酚的测定 苯酚在紫外光区max = 270 nm。 定性分析：对苯酚溶进展光谱扫描液，270 nm处有强的吸收峰。 定量分析：配制2.0、4.0、8.0、20.0、40.0 ppm 的苯酚规范溶液，在270 nm处光谱扫描做规范曲线，经过规范曲线可得出未知样品中

8、苯酚的含量。 E1带：带：184 nm 47000E2带：带：203 nm 7400B 带：带：255 nm 230芳环化合物的紫外吸收光谱芳环化合物的紫外吸收光谱B带是芳香族化合物的特征吸收带，是带是芳香族化合物的特征吸收带，是 *跃迁与振跃迁与振动能级跃迁重叠引起的。动能级跃迁重叠引起的。苯中引入助色基如苯酚苯中引入助色基如苯酚-OH可使可使E2带和带和B 带红移、带红移、增色，又产生新的谱带增色，又产生新的谱带R带，通常在带，通常在275330nm，强度较弱，常被强度较弱，常被B带盖住或成肩峰。带盖住或成肩峰。 *常见的光谱术语常见的光谱术语 生色团：分子中产生紫外吸收带的主要官能生色团：分子中产生紫外吸收带的主要官能团团 助色团：在紫外区和可见区本身不显示吸收助色团：在紫外区和可见区本身不显示吸收的原子或基团，当衔接一个生色团后，那么的原子或基团，当衔接一个生色团后，那么使生色团的吸收带向红移并使吸收强度添加使生色团的吸收带向红移并使吸收强度添加普通为带有普通为带有p电子的原子或原子团电子的原子或原子团 红移红移 ：向长波挪动：向长波挪动 蓝移紫移：向短波挪动蓝移紫移：向短波挪动 增色效应：使吸收带的吸收强度添加的效应增色效应：使吸收带的吸收强度添加的效应