气相色谱仪操作规程【收藏版】2

1、目录岛津gc-14a型气相色谱仪标准操作规程1agilent 6890气相色谱仪操作规程3gc-2060气相色谱仪操作规程4gc_112a_气相色谱仪操作规程6气相色谱仪操作规程10气相色谱仪操作规程13气相色谱仪操作规程及注意事项21岛津gc-14a型气相色谱仪标准操作规程目 的：规范岛津gc14a型气相色谱仪的操作。适用范围：检验室岛津gc14a气相色谱仪。责 任 人：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。规 程：1操作前的准备色谱柱的老化 将柱子进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱箱内,检测器一端封住。新柱在低于最高使用温度2030以下、通过较高流速载气老化24小时

2、以上,柱连接时,按柱温高低选用合适的密封垫圈,一般为： 250以下 250以上 不锈钢柱 铝垫圈 铝垫圈 玻璃柱 硅橡胶垫圈 石墨垫圈 安装时注意松紧适度,安装后打开载气阀,仪器在正常通气情况下用皂液 检漏。1.2 气体流量的调节载气(n2)开启氮气钢瓶高压阀的调节杆应处于释放状态.打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6mpa,缓缓开启主机上载气进口压力表(p),使表压指示为5kg/cm2,再缓慢开启载气流量表(m),调节氮气流量至实际操作量。氢气 等柱温箱温度达到设定值后,打开氢气钢瓶或氢气发生器主阀,调节输出压力为2kg/cm2,主机上压力调节至约0.5kg/cm2。空气 启动

3、空气压缩机,主机压力调节至约0.5kg/cm2。检漏 用皂液检查柱以及各连接处是否漏气。2主机操作citp。xx接通电源,开启主机电源(右下侧),此时 显示出来,同时 polarity lor2的灯亮,range灯亮.温度设置如下：设 置 显 示00det.t设定检测器温度2entdett 200081inj设定进样口温度entinjt 180设定柱温colint temp80entcitp 80(4)设定柱温延续时间citm 1.0inti time ent1col (5)设定柱的升温速度cpri 10.0prog rate10entcol(6)设定色谱柱最终温度cfp1 150ent051

4、final tempcol(7)设定最终温度的时间ent2final timecolcfm1 2.0 注：如不需程序升温只需前3部分操作。(8)设定fid控制条件drrg 2ent1det fid检测器中range2灯亮det 1 non 表明fid未安装或开关位于off。 dipl 1ent2rangenj(1)灯亮 ient1poldett.xx(9)操作显示检测器或柱温citp.xxcolmonittdet.tmonit 未按加热开关, 不显示加热,按 start enter按下上述键后,无特殊原因不得按 显示室温dett.25 strat(10)monitcolcitp.27det-t

5、monit 由于仪器开启, 显示高于室温, 开启加热开关后显示加热中的温度(11)接通加热开关 ignite点火 适当调小氢气,空气流量(注意：调小空气流量可按主机表头 )。适当调大氢气流量,立即用点火器点火,可听见“卟”声,为确证点着,可用一块玻璃置于检测器喷口处,如玻片上有雾,表明火已点着,然后将氮气,空气和氢气调节到预置的位置。仪器检测器输出连接适当的色谱数据处理机,设定各项参数,观察基线状态,基线平稳后检查参数设定是否合适。2.4 进样 用微量注射器进样,同时启动数据处理机采集色谱信号。分析完毕后停止 采集数据,经数据处理后打出报告。3 关机关闭数据处理机,停止通电.仪器在测定完毕后继

6、续用载气冲洗整个系统30分钟或以上。切断电源，除载气外关闭所有气源。开启柱箱门。继续通载气至柱温降至室温附近。关闭载气。使用登记。agilent 6890气相色谱仪操作规程一，开机1、打开气源（氮气，氢气，空气）。2、打开计算机，进入 win2000界面。3、打开6890n gc 电源开关。4、仪器自检完毕，双击instrument online图标，化学工作站自动 与6890通讯。二、进样分析1、从view菜单种选择“method and run control”画面，设置分析参数（包括进样口温度，分流比，柱子型号，柱流速，柱温程序，检测器温度，氢气流速，空气流速，补充气流速）。2、待检测器

7、温度超过150时，开始点火，注意观察基线是否平稳。3、待基线平衡后，就可开始进样分析。三、关机1、实验结束后，先熄火，然后关氢气和空气。2、随即就开始对进样口、柱温箱、检测器等降温。3、待各部件降温到50以下后，退出化学工作站，退出windows，关闭计算机。4、最后关gc电源，关载气。注意事项：1，柱老化时切勿将柱的一端街道检测器上，防止污染检测器。2，柱老化时先通载气10min，在老化，以防空气中的氧气损坏柱子。3，fpd更换滤光片的步骤：a，关检测奇迹相应的气体，尤其是电量计。否则会损坏光电倍增管的。b，关gc电源。c，移去pmt管，小心移去已有的滤光片。换上所需的滤光片，装上ptm管d

8、，开gc 电源。gc-2060气相色谱仪操作规程1目的规范gc-2060气相色谱仪的使用。2范围适用于gc-2060气相色谱仪的使用。3职责质检员对本规程的实施负责。4规程4.1 系统组成：4.1.1气源部分：包括sph-200氢气源发生器、spb-3空气源发生器、氮气钢瓶及减压阀。4.1.2气相主机：包括氢火焰离子化检测器（fid）。4.1.3计算机及n2000色谱数据工作站、不间断电源等辅助设备。4.2 操作前的准备4.2.1 检查气相色谱仪各部件是否正常，各部件是否安装好。4.2.2 色谱柱的安装：按实验需要，参照说明书进行安装色谱柱。（新柱老化时，将其进样口一端接入进样器接口，另一端放

9、空在柱箱内，检测器一端封住。新柱在低于最高使用温度2030以下，通过较高流速载气老化24小时以上。安装时注意松紧度，安装后打开载气阀，仪器在正常通气情况下用皂液检漏。）4.2.3检查气路系统密封性能，可用皂液检漏，防止漏气事故发生。4.3操作步骤4.3.1开启氮气钢瓶阀，通过减压阀调节到0.350.40mpa 。4.3.2接通电源，开启spb-3空气源发生器与sph-200氢气源发生器电源，空气调节空气输出压力至约0.25 mpa。4.3.3 gc-2060气相色谱仪主机操作4.3.3.1开启主机电源开关，进入正常操作程序。4.3.3.2 按主机键盘上温度键，用或键上下移动将光标移至柱温或气化

10、室温度或检测器或程序升温处，用数字键和小数点键填入需要设定的参数，再按送数键将填入的数字植入到微机，依次设定所要求设定的柱温、气化室温度、检测器温度、程序升温参数。（不需程序升温时只需要前3部分操作）4.3.3.3按主机键盘上加热键预热升温。4.3.3.4等柱温箱温度达到设定值后，通过控制gc-2060气相色谱仪主机上氢气旋钮，调节sph-200氢气发生器的氢气流量至50ml/min左右，用点火枪对准点火处点火。点火完成后氢气流量恢复到30ml/min，再次确认已点火成功（用表面光洁的金属体或玻璃片放在点火处的“放空口”处，若金属体或玻璃片表面有水蒸汽凝结则说明火已点燃）。4.3.3.5开启计

11、算机，进入n2000色谱工作站中的在线工作站，选择通道1，填写实验信息和方法后点击数据采集并至全屏，点击查看基线至凹陷状态，工作站开始运行，点击零点校正运行约30min使基线走平稳。根据实验样品性质点击电压范围、时间范围设定参数。4.3.3.6观察基线状态平稳后，点击零点校正，用10l微量进样器进样1l（必须无气泡），同时启动采集数据信号按钮或立刻点击工作站中采集数据，工作站开始数据采集。4.3.3.7数据采集结束后，点击停止采集，将结果保存至n2000中相关文件夹内，打开离线工作站即可查阅。点击查看基线至凸出状态，退出工作站。4.3.4关机4.3.4.1 首先等到柱温降至80以下将spb-3

12、空气源发生器与sph-200氢气源发生器关闭。4.3.4.2按主机键盘上停止键，等到柱温降至40以下，关闭gc-2060气相色谱仪主机电源，关闭氮气钢瓶阀。4.3.4.3做好实验记录。4.4 注意事项4.4.1 开机之前必须先打开氮气钢瓶，使其减压输出压力为0.350.40mpa ，开机应严格遵循先开气，后开电源加热的原则。4.4.2按主机键盘上加热键，恒温后方可点火，否则容易产生积水，造成绝缘度下降，影响仪器性能。4.4.3配制样品时所有仪器必须洁净，配制完成的样品溶液在超声仪中超声2min；微量进样器预先用样品润洗23次，进样前必须排净气泡以保证进样重现性。注射样品时要迅速，延时则会造成分

13、析数据的偏差；由于进样时微量进样器刺破胶垫注入有较高温度的气化室，针头内液体会因受热膨胀挤入气化室中，故每次进样操作应该一致，用同样方法和速度进样，以保证进样和准确和重现性。4.4.4检测器在高温工作时或关机后短时间内，勿手直接接触检测器表面，以免烫伤。4.4.5关机时一定要把柱温降到室温下再关主机电源，切不可在高温下强行关掉氮气。4.4.6氢气比较危险，一定要经常检漏，不用时要立即关上。4.4.7 当仪器出现故障或不能工作，要拆卸检测器、气路部件时，应由具有一定操作经验的人员进行处理。4.4.8当发现柱子空走时出峰，须对柱子进行老化处理。老化方法参考柱子使用说明书。4.4.9安装柱子时一定要

14、关掉电源开关和气源，以免发生意外或碎屑飞入眼睛。换柱子时，一定等气化室和检测器的温度降至室温，否则容易烫伤或损坏柱接头的螺纹，使柱螺帽拆不下来。4.4.10更换色谱柱前，应关闭氢气阀，防止氢气流入柱室内引起爆炸。4.5故障处理序号现象可能原因故障排除1仪器不能启动供电电源不通；仪器保险丝烧断。检查电源故障原因更换新的保险丝2仪器不能升温且报警主机键盘上加热键未开；仪器保险丝烧断。打开主机键盘上加热键3仪器个别加热区不能升温且报警加热丝（棒）断路；测温铂电阻断路；控温电路故障。检查、更换检查、更换检修或更换控温线路板4检测器操作噪声大使用的气体纯度低；检测器零件被污染。更换纯度高的气体清洗检测器

15、5检测器基线不稳柱流失柱连接漏气检测器系统有冷凝物污染重新活化或更换色谱柱重新检漏适当提高检测器、注样器温度，提高载气量吹洗仪器2小时。6检测器响应值小或没有响应检测器灭火；气体配比不当；色谱柱阻力太大，载气不通；喷咀有异物堵塞。重新点火调整气体配比更换色谱柱疏通或更换喷咀7检测器不能点火空气流量太大；氢气流量太小；气路不通点火枪电源不足无放电现象降低空气流量增大氢气流量疏通气路更换点火枪电池8峰形变宽载气流量小；柱温低；气化室、检测器温度低；系统死体积大增加载气流量提高柱室温度提高温度检查色谱柱安装9出现反常峰形气化垫污染或漏气；样品分解；检测器有污染物；柱子被污染更换或老化气化垫适当改变分

16、析条件清洗检测器更换或老化色谱柱注：本规程叙述不详或未涉及的具体操作见gc2060气相色谱仪使用说明书。gc_112a_气相色谱仪操作规程一开机准备： 1、检查载气钢瓶分压阀是否关闭。 2、打开钢瓶总阀开关，调节分压开关。 3、检查气路密闭情况。 4、调节流量控制器设定载气流量。 5、检查主机电源开关是否在off位置，然后通电。 二开机： 1.使用氢火焰检测器（fid）时： （1） 开启主机电源开关，“power”置“on”。 （2） 仪器自检通过后。 （3）设置进样器、检测器及柱箱温度，设定检测器类型、测量量程： (a)设置柱箱升温程序：依次按“柱箱”、“初始温度”、“100”、“键入”；“

17、初始时间”、“0”、“键入”；“速率”、“0”、“键入”；“终止温度”、“0”“键入”；“终止时间”、“0”、“键入”。(b)设置进样器温度：依次按“进样器b”、“150”“键入”；(c)设置检测器温度：依次按“换挡”、“检测器”、“150”、“键入”。(d)检查柱箱温度参数设置：依次按“显示”、“柱箱”。(e)检查进样器温度参数设置：依次按“显示”、“进样器b”；(f)检查检测器温度设置参数：依次按“显示”、“换挡”、“离子室”。检查无误，按面板上的“起始”键。（4） 打开氢气和空气钢瓶主阀，调节减压阀使出口压力为0.1mpa和0.15mpa。（5） 根据流量压力校正曲线，将空气和氢气的压力

18、调至工作压力，使流速比为air:h2=10:1 。 （6） 当主机控制显示器上ready灯亮时，表明进样口、柱箱和检测器的温度已达到设定起始值，打开记录仪，开始记录基线。 （7） 按住机箱上方绿色a按钮，点火（每次点火时间不得超过68秒），看到记录仪上的曲线立即垂直上升，下落点高于原来曲线，表示火已点着，也可用一小镊子检验是否有水蒸气形成。 （8） 基线稳定后，可以进样分析。 四关机： 1.使用fid检测器时，分析完毕将氢气和空气钢瓶主阀关掉。2.将全部温度设置为室温（20-30），当柱箱温度下降接近室温，关上主机电源。 3.关掉载气钢瓶主阀，让残余载气慢慢流完。 五注意事项 1.一定要严格按

19、操作规程中的各项要求进行操作。 2.一定要保证气路密封良好 3.气体钢瓶压力低于1.47106 pa（15kgf/cm2）时，应停止使用。氢气和氮气是检测器常用的载气，它们的纯度应在99.9以上。 4.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 5.氮气做载气时桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 6.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前再给。气相色谱仪操作规程1开机前的准备：打开氮气、氧气瓶，并调分压表压力为0.6mpa。接通总电源。 2打开氢气发生气电源开关。 3检查各气路是否漏气。 4开启主机与工作站，并使两者通迅。 4.1 确定各种抽需气体（n2、h2、air） 打开gc-2010

20、开关后，打开pc机并进入“windows”，在“hp chemstations”里选择“hp configuration editor”，打开“configure”里选择”instrument”。 4.2 选择“6890gc”，点“ok”，则需选择主机的hpib卡的地址，按主机键盘上的“options”键，选择“communication”，可查到hp6890的hpib卡的地址，输入工作站。 4.3 再选择工作站的hpib卡的地址：同上方法，打“configure”选择“hpib card”，给出本机的hpib卡地址。 4.4 做好上述工作后，打开“file”，保存上述configure。退出

21、此画面。 4.5 在“ph chemstations”里选择“instrument 1-online”进入要作站，并可使hp6890与其工作站成功通讯。 5编辑整个方法 5.1 从“view”里选择“method and run control”画面，点击“show toptoolbar”、“show side toolbar”、“command line”，并从“oline signal”处选择”signal window 1”。 5.2 打开“method”菜单，单击“edit entiremethod”，进入方法编辑。 5.3 写出方法的信息，编辑进样吕类型及位置。 5.4 进入整个参数

22、设定。a)进样口参数的设置；b）色谱柱参数的设置；c）炉温的设定；d）检测器参数的设置；e)输出信号的设置；f）以上参数编辑好后，单击“ok”. 5.5 编好仪器参数后，即会进入到积分参数设定的画面，积分参数可先不做修改，单击“ok”，即进入报告的设定，选择好报告按“ok”。 5.6 打开“method”菜单，保存方法：“save as method”，给一个新的文件名。 6做样品分析。 6.1在菜单中打开“run control”，选择“sample info”，将会进入填写样品信息表，填好后单击“ok”，再从此菜单中选择“run method”，运行方法。 6.2 从进样品注入样品，同时按

23、主机键盘上的“start”键进行样品分析。 6.3 填写或打印出分析原始记录。 7实验结束后，退出工作站，退出windows，关闭pc机，在主机键盘上将各个部件位置降温，关闭fid支持气体，待各处温度全部降下来后，关掉气相色谱仪电源，最后关掉气源，关闭总电源。 8检查好后，填写仪器使用记录，清理检测完毕的样品和周围环境。实验1 气相色谱定量分析一、实验目的1、掌握气相色谱仪的操作方法；2、用苯作标准物，测定己烷、环己烷、甲苯的定量校正因子，根据色谱图，用归一法测定混合物中各组分的含量；用外标法测定混合物中甲苯的含量。学习定量校正因子的测定和气相色谱常用的定量方法。器与试剂 气相色谱仪、fid检

24、测器、10微升注射器3支、色谱柱：不锈钢色谱柱（长2米，内径4毫米）。15%聚乙二醇1000：6201担体（6080目）、苯、甲苯、己烷、环己烷（都为分析纯）、混合物样品。三、实验步骤1. 色谱条件：柱温80c；载气，氮气或氢气1520毫升/分钟（柱后），检测器温度100，汽化室温度120150。2. 测定相对重量校正因子在分析天平上，于5毫升中，按重量比大约2 :1的比例，称取己烷和苯配制二元混合物。待色谱仪基线稳定后，进样分析二元混合物，重复35次。量取己烷和苯的峰面积，按公式求出己烷对苯的相对重量校正因子。以此为例，测定并求出环己烷对甲苯的相对重量校正因子。3. 定量测定各组分含量 （1

25、）归一化法 如果被测样品中只含有己烷、环己烷和甲苯，并且三者相对重量校正因子均已求出，即可进被测样品进行色谱分析，按归一化法求出各组分的含量。（2）外标法 如果被测试样中含有微量苯，预测定其含量，则可以甲苯为溶剂，配制已知浓度的苯标准溶液，用外标法测定试样中苯的含量，具体方法如下：准确量取10毫升苯于100毫升容量瓶中，用甲苯稀至刻度，摇匀，作为标准储备液（体积百分数，v/v）。准确分别量取1，2，3，4，5，6毫升储备液于5个10毫升容量瓶中，用甲苯稀释定容，摇匀，作为系列标准溶液。将六个标准溶液分别进样，每次1微升，测量各自的峰高（或峰面积）。以峰高（或峰面积）对苯浓度绘制工作曲线。取1微

26、升被测样品注入色谱分析，重复3次，取峰高（或峰面积）平均值，由工作曲线查出被测样品中苯的浓度。四、问题讨论1. 在气相色谱定量分析中，峰面积为什么要用校正因子校正？ 2. 试说明归一化法定量的适用范围。 实验2 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定一、实验目的：1、掌握气相色谱仪的操作步骤；2、掌握六六六、滴滴涕残留量的测定方法；二、原理样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。出峰顺序：666、666、666、666、p，pdde、o，pd

27、dt、p，pddd、p，pddt。试剂及仪器 试剂：使用的试剂一般系分析纯，有机溶剂需经重蒸馏。 1、丙酮。2、正己烷。3、石油醚：沸程3060。4、苯。5、硫酸。6、无水硫酸钠。7、硫酸钠溶液(20g/l)。8、六六六、滴滴涕标准溶液：准确称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p，p滴滴涕、p，p滴滴滴、p，p滴滴伊、o，p滴滴涕(666、666、666、666、p，pddt、p，pddd、p，pdde、o，pddt)各10.0mg，溶于苯，分别移入100ml容量瓶中，加苯至刻度，混匀，每毫升含农药100.0g，作为储备液存于冰箱中。9、六六六、滴滴涕标准使用液：将上述标准储备液以己烷稀释至适

28、宜浓度，一般为0.01g/ml。仪器：1、小型粉碎机。 2、小型绞肉机。 3、组织捣碎机。4、电动振荡器。5、旋转浓缩蒸发器。6、吹氮浓缩器。7、气相色谱仪，具有电子捕获检测器(ecd)。四、分析步骤提取：1、称取具有代表性的样品(适用于生的及烹调加工过的蔬菜、水果或谷类、豆类、肉类、蛋类)约200g，加适量水，于捣碎机中捣碎，混匀。称取匀浆2.005.00g，于50ml具塞三角瓶中，加1015ml丙酮，在振荡器上振荡30min，过滤于100ml分液漏斗中，残渣用丙酮洗涤四次，每次4ml，用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸，合并滤液3040ml，加石油醚20ml，摇动数次，放气。振摇1min，加20ml

29、硫酸钠溶液(20g/l)，振摇1min，静置分层，弃去下层水溶液。用滤纸擦干分液漏斗颈内外的水，然后将石油醚液缓缓放出，经盛有约10g无水硫酸钠的漏斗，滤入50ml三角瓶中。再以少量石油醚分三次洗涤原分液漏斗、滤纸和漏斗，洗液并入滤液中，将石油醚浓缩，移入10ml具塞试管中，定容至5，0ml或10.0ml。2、称取具有代表性的乳样品2.00g，于10ml具塞试管中，加4ml丙酮，振摇1min，加4ml石油醚，振摇1min。静置分层。将上层石油醚溶液移入另一25ml具塞试管中，再加1ml石油醚于原试管中，不摇。取出上层石油醚合并于25ml试管中，重复两次。再加与石油醚等体积的硫酸钠溶液(20g/

30、l)，摇混，分层。将上层石油醚溶液取出经无水硫酸钠滤入10ml具塞试管中，再加1ml石油醚于原25ml试管中，不摇。取出上层液合并于10ml试管中，重复两次。提取液定容至4.0ml。 3、称取具有代表性的均匀食用油样品0.50g以石油醚溶解于10ml试管中，定容至10.0ml。4、净化5.0ml提取液加0.50ml浓硫酸，盖上试管塞。振摇数次后，打开塞子放气，然后振摇0.5min，于1600r/min，离心15min，上层清液，供气相色谱法分析用。5、测定 气相色谱参考条件 色谱柱：内径34mm，长1.22m的玻璃柱，内装涂以ov7(15g/l)和qf1(20g/l)的混合固定液的80100目

31、硅藻土。ni电子捕获检测器：汽化室温度：215；色谱柱温度：195；检测器温度：225；载气(氮气)流速：90ml/min；纸速：0.5cm/min。6、测量与计算电子捕获检测器的线性范围窄，为了便于定量，选择样品进样量使之适合各组分的线性范围。根据样品中六六六、滴滴涕存在形式，相应的制备各组分的标准曲线，从而计算出样品中的含量。六六六、滴滴涕及异构体或代谢物含量按式(1)计算。式中：x1样品中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，mg/kg； a1被测定用样液中六六六或滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，ng； v1样品净化液体积，ml； v2样液进样体积，l； m1样品质量，g。结果

32、的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数。五、问题讨论1、气相色谱操作需注意什么问题？2、气相色谱能检测什么物质？气相色谱仪操作规程气相色谱仪投用 第级 第 页 第级 第 页 -操作 -同时操作 m -主管图示 （ ） -确认 i -值班主岗 -安全 p -值班副岗生效签字日期编制：站队主管 年 月 日 站队工程师 年 月 日 设备 年 月 日 安全 年 月 日 主管经理 年 月 日 版本no1.00 年 月 日 审核： 文件编码 版本更新记录版本号 日期 再版原因 页码1.00 2007/02/25 规程编制 初始状态m0打印机，色谱主机，显示器，电脑主机准备就绪100 气相色谱仪投用准

33、备110 投用辅助系统状态m1气相色谱仪具备投用条件 气相色谱仪检查状态m2气相色谱仪具备投用条件300 气相色谱仪投用状态m3气相色谱仪投入运行400 投用后确认和调整 气相色谱仪设备420 动力设备430 工艺系统440 补充操作最终状态fm气相色谱仪正常运行后关机初始状态卡初始状态m0气相色谱仪连接电脑主机，显示器和打印机状态系统准备就绪适用范围天然气，液化气等说明（m） 打开各气瓶（氦气、空气、氢气），检查供气压力（m） 气相色谱仪，打印机，电脑主机，显示器处于连接状态（m） 电源插上并通电（m） 确认附件是否连接到位，规格是否正确（m） 确认电脑主机、打印机、气相色谱仪主机电源显示通

34、电（m） 气相色谱仪主机确认完毕签字：（ ） （ ）操作100 气相色谱仪投用准备 p 打开电脑显示器、主机，气相色谱仪主机 p 打开电脑桌面上“on line”，实现电脑与色谱机的连接 p 电脑和色谱仪自检 p 确认电脑与色谱仪连接正确 p 选择你要调用的方法，天然气选“trqm”，液化气选“trqm”，输入样品名称及操作人110 投用辅助系统 p 确认电脑主机运行正常 p 确认打印机显示正常状态m2气相色谱仪具备投用条件操作 气相色谱仪投用 p 待工作站显示“ready”，所走基线平稳 p 确认所走基线平稳 p 按色谱机上的“prep run ” p 工作站再次显示“ready” p 确认

35、进样完成 p 按“start” p 色谱运行结束，自动显示分析结果及谱图。检查组分有否漏失，并分析漏失原因，加以调整。检查数据是否正常，必要时做标准气对比，做校正表 p 确认无误 p 打印报表及谱图。 p 做好投运记录状态m3气相色谱仪投入运行400 投用后确认和调整 气相色谱仪( p ) 确认的电脑主机运行正常( p ) 确认的打印机显示正常( p ) 确认气相色谱仪运行正常 440 补充操作( p ) 确认天然气选“trqm”，液化气选“trqm”( p ) 确认输入样品名称及操作人正确 p 填写操作卡并做好设备运行记录。最终状态fm气相色谱仪正常运行说明:（p） 报表数据正常（p） 谱图

36、显示正常（p） 电脑主机、显示器、打印机运行正常（p） 气相色谱仪运行正常签字：（ ） （ ） 气相色谱仪停用 第级 第 页 第级 第 页 -操作 m -值班主任图示 （ ） -确认 i -值班主岗 -安全 p -值班副岗生效签字日期编制：站队主管 年 月 日 站队工程师 年 月 日 设备 年 月 日 安全 年 月 日 主管经理 年 月 日 版本no1.00 年 月 日 审核： 文件编码 版本更新记录版本号 日期 原因 页码1.00 2007/02/25 规程编制 5页初始状态m0气相色谱仪正常运行 气相色谱仪停用准备状态m1气相色谱仪具备停用条件 气相色谱仪停用最终状态fm气相色谱仪正常停用

37、签字：（ ） （ ）操作适用范围 天然气、液化气初始状态m0气相色谱仪正常运行100 气相色谱仪停用准备( p ) 确认接到值班主岗停用指令 p 检查气相色谱仪运行状态 ( p ) 确认压力容器的运行处于正常工作状态状态m1压力容器具备停用条件200 压力容器停用 p 关闭压力容器入口阀。 p 关闭气相出口压力调节阀及前后手阀 p 手动打开液位调节阀，将罐内液位排至最低后关闭并关闭其前后手阀，严禁窜压 p 打开安全阀旁通手阀，容器泄压 p 吹扫压力容器，排除积液 ( p ) 确认压力容器内积液排净 p 加上排凝排气丝堵 p 填写操作卡并做好设备停运记录。 最终状态卡最终状态fm压力容器正常停用

38、说明:（p ） 压力容器进出口阀关闭（p ） 工艺流程正确签字：（ ） （ ） 气相色谱仪操作规程及注意事项气相色谱仪操作时有哪些流程？使用气相色谱仪应该注意哪些情况呢？气相色谱仪操作规程：1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到3.91055.9105pa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约2.91053.9105pa（3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。2、载气流

39、量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到21053.9105pa(2-4kgf/cm2)，调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高4.9104pa(0.5kgf/cm2)以上。3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯

40、呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250之间自由调节。开汽化加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为 0200v。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关

41、予以切换完成的。层析室的温度、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导，氢焰转换开关置于“热导”上，并打开热导电源及氢焰离子放大器的电源开关，用热导电流调节器把桥路电流调到合适的值。用h2为载气时，以150200ma为佳；用n2为载气时，以100150ma为佳。把讯号衰减调节器置于合适值上。略等约半小时左右，接通记录器电源，调节热导平衡调节器和热导零调调节器使记录仪指针在零位上。然后打开记录纸开关，待基线稳定后即可进样分析。如果基线一直不稳定，需找出原因，并加以处理，直至基线稳定后才可进样分析。记录纸速的调节，根据试样分离情况而定。5、氢火焰离子化检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导、氢焰转换开关置“氢焰”上，并打开热导电源及