试验一阳离子第一组银组的分析

1、实验一 阳离子第一组（银组）的分析思考题：1. 沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？答：在系统分析中， 为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组， 所以沉淀第一 组阳离子时要在酸性溶液中进行。 若在碱性条件下进行， 第一组以后的大部分阳离子将生成 沉淀，这样就不到分离的目的。2. 向未知溶液中加入第一组组试剂 HCl 时，未生成沉淀， 是否表示第一组阳离子都不存 在？答：向未知试液中加入第一组组试剂时，未生成沉淀，只能说明Ag+,Hg22+不存在，而不能说明Pb2+不存在，因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg?m1,或温度较高时，Pb2+将不在第

2、 一组沉淀，而进入第二组。3. 如果以 KI 代替 HCl 作为第一组组试剂，将产生哪些后果？答：如果以 KI 代替 HCl 作为第一组组试剂时，酸度太小，第二组易水解的阳离子将水 解进入第一组，达不到分离的目的。另外具有氧化性阳离子将与I- 发生氧化还原反应，使这些离子的浓度降低不能鉴出。实验二 阳离子第二组（铜锡组）的分析思考题：1. 沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？答：沉淀本组硫化物， 若酸度偏低时， 第三组阳离子 Zn2+ 将生成 ZnS 沉淀进入第二组。 若酸度偏高时，本组的 Cd2+ 不生成硫化物沉淀而进入第三组。-12在本实验中为沉淀硫化物而

3、调节酸度时，为什么先调至0.6mol HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为 0.2mol L-1?答:因As（lll）的硫化物完全沉淀需在 0.6 mol L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在-10.2 mol L- HCl酸度下。因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离， 所以在调节酸度时，先调至0.6 mol L-1HCI酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol L-1。3以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，为什么可以不加H2O2和NH4I?答：以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，因 TAA在90C及酸性溶液中，可在沉淀 时间内将As(V)还

4、原为As(III)，故不需另加NH4I。另因TAA在碱性溶液中加热时，可生成 一部分多硫化物，多硫化物具有氧化性，可将 Sn(II)氧化为Sn(IV)，故不需要加H2O2。4已知某未知试液不含第三组阳离子，在沉淀第二组硫化物时是否还要调节酸度？答：因As(III)的硫化物完全沉淀酸度需 0.6 mol L-1,在此酸度下，本组大部分离子不能 完全生成硫化物沉淀， 若酸度在低于0.2 mol L-1时，本组Cd2+的硫化物沉淀完全， 但As(III) 的硫化物不沉淀， 因此未知液若不含第三组阳离子时， 为了使第二组阳离子沉淀完全， 还需 要调节酸度。5.设原试夜中砷、锑、锡高低价态的离子存在，试

5、说明它们在整个体系分析过程中价态 的变化。答：在用 HCl 沉淀第一组阳离子时，砷、锑、锡的高低价离子均以阴离子存在，也有少量简单阳离子。在用 TAA作沉淀剂时，As(V)被还原为As(III) , Sb(V)也被还原为Sb(lll)。 而Sn(II)被溶液中的多硫化物氧化为 Sn(IV)。在鉴定时，Sb(III)被锡还原为Sb, Sn(IV)被铁 还原为Sn(II) , Sn(II)又被Hg2+氧化为Sn(IV)。实验三 阳离子第三组(铁组)的分析思考题：1. 在系统分析中，沉淀本组离子时可否用Na2S代替(NH 4)2S?答：在系统分析中不能用 Na2S代替(NH4)2S，因Na2S的碱性

6、比(NH 4)2S的碱性强。若 pH=10.7时第四组的Mg2+就要沉淀进入本组沉淀中。2. 用 (NH4)2S 或 TAA 沉淀本组离子为什么要加足够的NH4Cl？答：用(NH4)2S或TAA沉淀本组离子时，只有在 pH=9.0的酸度条件下才能生成硫化物 和氢氧化物沉淀与第四组阳离子分离。但是，由于在反应过程中随着沉淀的生成，会使pH降低，为了保持 pH=9.0和防止Mg 2+析出沉淀，应加入足够的 NH4CI而与NH3?H2O形成稳 定的缓冲体系。加入 NH4Cl 还可防止硫化物形成胶体。3. 在系统分析中，本组硫化物沉淀生成后，与母液放置过夜才离心沉降，是否可以？答：在系统分析中， 本组

7、硫化物沉淀生成后， 若要继续鉴定第四组阳离子， 就应立即离心分离，离心液（含第四组阳离子）中应加浓HAc酸化，并加热除去 H2S,否则S2-在碱性溶液中易氧化为SO42-，使第四组中的Ba2+、Sr2+等生成硫酸盐沉淀而丢失。所以本组硫化 物沉淀生成后，不能与母液放置过夜。4. 以6mol L-1HN03溶解本组沉淀时，为什么加KNO 2或KC1O 3晶粒少许可以加速溶解？ 答：以6molL-1HNO3溶解本组沉淀时，加 KNO 2或KCIO3少许，可加速沉淀溶解，这主要是因为发生了氧化还原反应，破坏了 M2+S2-=MSJ平衡，降低了 S2-浓度，使反应向左进行，从而加速了沉淀的溶解。-15

8、. 已知 NiS、CoS在0.3mol L HCI溶液中不能被 H2S沉淀，但为什么生成的 NiS、CoS 又难溶于1mol L-1HCI ?答：NiS、CoS在0.3mol L-1HCl溶液中不被 H2S沉淀，但在低酸度下生成沉淀后，又 不溶于1molL-1HCI，这是由于NiS、CoS能以不同变体存在的缘故，初形成的沉淀是a体，放置或加热很快变为 3体（M2S3、C02S3）。因而不溶于1molL-1HCI。实验四 阳离子第四组（钙钠组）的分析思考题：1. 在系统分析中，引起第四组中二价离子丢失的可能原因有那些？答：在沉淀第三组阳离子时，如果酸度控制不当，或分离过第三组阳离子后的溶液 末及

9、时处理，S2-被氧化为SO42-而使第四组中二价离子沉淀而丢失。沉淀二价离子 需要足够的CO32-离子，若酸度控制不当，CO32-离子浓度降低，二价离子不在本组沉淀 而丢失。2. 以K2CrO4试法鉴定Ba2+时，为什么要加 HAc和NaAc ?答：在用K2CrO4鉴定Ba2+时，为了使Ba2+生成BaCrOq黄色沉淀而Sr2+不生成SrCrOq 沉淀，溶液的 pH值应在45。加入HAc和NaAc使其形成缓冲溶液，以控制这一酸度。3. 以镁试齐帰定 Mg2+时，在以（NHS消除干扰离子的手续中，如果加得不足，将产生 什么后果？答：以镁试齐鉴定镁时，许多重金属离子有干扰，要加入（NH 4）2S

10、以消除，若加入量不足， 干扰离子除不完全， 它们在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀， 这些沉淀由于本身的颜色或者由于吸附试剂而显色等而对鉴定Mg 2+造成干扰。实验五 阴离子的分组和初步试验思考题：1. 在阴离子分组试剂中，（1）BaCl 2 试验得出否定结果，能否将第一组阴离子整组排除？答：BaCl2试验得出否定结果，不能将第一组阴离子整组排除。因S2O32-与Ba2+生成的BaS2O3沉淀溶解度较大，只有当S2O32-浓度大于4.5mgml-1时，才能析出沉淀。而且BaSzOs 还容易形成过饱和溶液析出。（2）AgNO 3试验得出肯定结果，能否认为第二组阴离子中至少有一种存在？ 答：因为S2O3

11、2-的浓度较小时，它不在第一组沉淀，而可能在第二组中与 Ag+生成Ag 2S 沉淀，所以当 AgNO 3试验得出肯定结果时，不能认为第二组阴离子中至少有一种存在。2. 在氧化性还原性试验中，（1）以稀HNO3代替稀H2SO4在酸化试液是否可以？答：因HNO3具有氧化性，酸化时能使 S2-、S2O32-、SO32-、氧化，所以不能用 HNO3 代替H2SO4酸化。（2）以稀HCI代替稀H2SO4是否可以？答：因大量 CI-存在时，在酸性条件下，可使KMnO4褪色，所以不能用 HCI代替H2SO4酸化。（3）以浓H 2SO4作酸化试液是否可以？答：因浓H2SO4具有氧化性，所以不能用来酸化试液。3

12、下列各组溶液，在各项初步试验中将有怎样的表现?组别离子稀 H2SO4BaCl2（中性或弱碱）AgNO 3（稀HNO3）KI-淀粉（稀H 2SO4）KMnO4（稀H2SO4）I2-淀粉（稀H 2SO4）第组SO32-CI-AcJJ+第二SO42- s2-NO3-JJ+S2O32-NO3-AcJJ+第四组PO43-CO32-AcfJJ22定量分析实验实验一 分析天平称量练习思考题：1. 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。 若刀口不锋利或缺损， 将 会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分 开

13、，以保护玛瑙刀口。2. 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。 因为太灵敏， 则达到平衡较为 困难，不便于称量。3. 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样， 因为称量物有部分要沾在小勺上， 影响称 量的准确度。4. 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100 分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边，此时说明左盘重。实验二 滴定分析基本操作练习思考题：1. HCl 和 NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由

14、于 NaOH 固体易吸收空气中的 CO2 和水分，浓 HCl 的浓度不确定，固配制 HCl 和 NaOH 标准溶液时不能用直接法。2配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCI，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器， 分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而 HCI 的浓度不定， NaOH 易吸收 CO2 和水分，所以只需要用量筒量取，用 台秤称取 NaOH 即可。3标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管23次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管23次。

15、而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。4滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是：将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动， 使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。实验三 NaOH和HCI标准溶液的标定思考题：1如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20 25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：1 mA =沐 Vt Ct M a1000如果基准物质称得

16、太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有).1mg的误差，则每份就可能有).2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1 %。2溶解基准物质时加入 2030ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。3如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。4用NaOH标准溶液标定

17、 HCI溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCI，若NaOH溶液因贮存不当吸收了 CO2,问对测定结果有何影响？答：用NaOH标准溶液标定 HCI溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCI , 若NaOH溶液因贮存不当吸收了 CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低，在滴定过 程中虽然其中的 Na2CO3 按一定量的关系与 HCl 定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分 NaHCO 3 末反应，所以使测定结果偏高。实验四 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）思考题：1.铵盐中氮的测定为何不采用 NaOH 直接滴定法？答：因NH4+的Ka=5.6 XO-10,其Cka0（2）Vi

18、0 V2=0（ 3）ViV2（4）Vi0时，组成为：HCOf Vi0 V2=0时，组成为：0H- ViV2 时，组成为：CO32-+ 0H- Vi13时测Ca2+对结果有何影响?答：因为滴定 Ca2+、Mg 2+总量时要用铬黑 T作指示剂，铬黑 T在pH为811之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至1213,主要是让Mg2+完全生成Mg(OH) 2沉淀。 以保证准确测定 Ca2+的含量。在pH为1213间钙指示剂与 Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH13时，指示

19、剂本身为酒红色，而无法确定终点。3如果只有铬黑T指示剂，能否测定 Ca2+的含量？如何测定？答：如果只有铬黑 T指示剂，首先用 NaOH调pH12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离， 分离Mg2+后的溶液用HCI调pH=10 ,在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用Mg EDTA 标准溶液滴定Ca2+的含量。实验八 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定思考题：1按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度？滴定至 Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入10mL200g- L-1六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？答：按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定

20、Bi3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液pHM。加入10mL200g L-1六亚四基四胺后，溶液的 pH=56。2能否取等量混合试液凉粉，一份控制pH- 1.0滴定Bi3+，另一份控制pH为56滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？答：不能在pH为56时滴定Bi3+、Pb2+总量，因为当溶液的pH为56时，Bi3+水解, 不能准确滴定。3滴定Pb2+时要调节溶液pH为56，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？ 答：在选择缓冲溶液时， 不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量， 还要注意可能引起的副 反应。再滴定 Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响 Pb2+的准确滴 定，

21、所以用六亚四基四胺调酸度。实验九 铝合金中铝含量的测定思考题：1为什么测定简单试样中的 Al3+用返滴定法即可，而测定复杂试样中的 Al3+则须采用置 换滴定法。答：因试样简单，金属离子种类很少，控制一定的条件，加入一定过量的EDTA 时只有 Al 3+形成络离子，而过量的 EDTA 才能准确被滴定。因复杂试样中金属离子的种类较多， 条件不易控制， 加入的 EDTA 不只是和 Al 3+反应， 还要和其它离子反应， 所以就不能用剩余 的EDTA直接计算Al 3+的含量，还需要再置换出与 Al 3+络合的EDTA，因此测定复杂试样中 的 Al 3+ ，则须采用置换滴定法。2用返滴定法测定简单试样

22、中的 Al 3+时，所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确？ 为什么？答：加入的EDTA溶液的浓度必须准确，如果浓度不准确就无法计算出与 Al 3+反应的量。3本实验中使用的 EDTA溶液要不要标定？答：本实验中采用置换滴定法测定 Al3+的含量，最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计 算试样中 Al 3+的含量，所以使用的 EDTA 溶液不要标定。4. 为什么加入过量的 EDTA，第一次用Zn2+标准溶液滴定时，可以不计所消耗的体积？ 但此时是否须准确滴定溶液由黄色变为紫红色？为什么？答：因第一次是滴定过量的 EDTA后，也即未与Al 3+反应的EDTA，所以可以不计体积。 但必须准确滴定

23、溶液由黄色变为紫红色，否则溶液中还有剩余EDTA，使结果偏高。实验十 高锰酸钾标准溶液的配制和标定思考题：1配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO 4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO 4 溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？答：因 KMnO 4试剂中常含有少量 MnO2 和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使 KMnO 4还原为MnO(OH) 2沉淀。另外因 MnO2或MnO(OH) 2又能进一步促 进KMnO 4溶液分解。因此，配制 KMnO 4标准溶液时，要将 KMnO 4溶液煮沸一定时间并放 置数天， 让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过

24、滤，滤取 MnO 2和 MnO(OH) 2沉淀后保存棕色瓶中。2. 配制好的 KMnO 4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？答：因 Mn 2+和 MnO 2的存在能使 KMnO 4分解，见光分解更快。所以 .配制好的 KMnO 4 溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。3. 在滴定时， KMnO 4溶液为什么要放在酸式滴定管中？答：因KMnO 4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO 4溶液要放在酸式滴定管中。4用Na2C2O4标定KMnO 4时候，为什么必须在 H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有 何影响？可以用 HNO

25、3或HCI调节酸度吗？为什么要加热到 7080C?溶液温度过高或过 低有何影响？答：因若用HCI调酸度时，CI-具有还原性，能与 KMnO4作用。若用HNO 3调酸度时， HNO3具有氧化性。所以只能在 H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度 过低 KMnO 4与被滴定物作用生成褐色的 MnO(OH) 2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。 在室温下，KMnO 4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到7080C,但温度不能超过90C，否则Na2C2O4分解。5标定KMnO 4溶液时，为什么第一滴KMnO 4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色 褪去越来越快？答:因

26、与KMnO4W2C2O4的反应速度较慢，第一滴KMnO 4加入，由于溶液中没有 Mn2+, 反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn 2+的浓度不断增大，由于 Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。6盛放KMnO 4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什 么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？答：棕色沉淀物为 Mn。？和MnO(OH) 2,此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。实验十一 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量思考题：1用高锰酸钾法测定 H2O2时，能否用HNO3或HCI来控制酸度？答：用高锰酸钾法测

27、定 H2O2时，不能用HCI或HNO3来控制酸度，因HCI具有还原性， HNO 3具有氧化性。2用高锰酸钾法测定 H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？答：因h2o2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定 h2o2时，不能通过加热来加速 反应。实验十二 软锰矿中 MnO 2 含量的测定思考题：1. 为什么MnO2不能用KMnO 4标准溶液直接滴定？答：因 MnO 2是一种较强的氧化剂，所以不能用 KMnO 4标准溶液直接滴定。2. 用高锰酸钾法测定软锰矿中的 MnO2的含量时，应注意控制哪些实验条件？如控制不 好，将会引起什么后果？答：应以H2SO4控制溶液酸度，酸度不能过低，否则 KMnO4

28、生成MnO(OH) 2沉淀。溶 液的温度应控制在 7080C,若超过90C易引起Na2C2O4分解。实验十三 SnCl2-HgCl 2-K 2Cr 2O 7法测定铁矿石中铁的含量(有汞法)思考题：1. 在预处理时为什么 SnCI2溶液要趁热逐滴加入，而 HgCI 2溶液却要冷却后一次加入？答：用SnCI2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低， 否则反应速度慢，黄色褪去不易观察， 使Sn CI2过量太多不易除去。在热溶液中， Hg2+可能氧化Fe2+引起误差，故在加入 HgCI?前 溶液应冷却至室温。2. 在滴加前加入H3PO4的作用是什么？加入 H3PO4后为什么要立即滴定?答：因随着滴定的进行

29、， Fe(川)的浓度越来越大，Feci：的黄色不利于终点的观察，加入H3PO4可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低 了 Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。在H3PO4 溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。实验十四 SnCl2-TiCl 3-K 2Cr 2O 7 法测定铁矿石中铁的含量(无汞法)思考题：1在预处理时为什么 SnCb溶液要趁热逐滴加入？答：用SnCI2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低， 否则反应

30、速度慢，黄色褪去不易观察， 易使SnCl2过量。2在预还原Fe(川)至Fe(n )时，为什么要用SnCI2和TiCg两种还原剂？只使用其中一种 有什么缺点？答：定量还原Fe(川)时，不能单独用 SnCI2。因SnCI2不能还原 W( W )至W( V )，无法指 示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCS又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用TiCl3还原Fe(m )，因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti( IV)易水解生成沉淀，影响测定。故只能采用Sn CI2-TQI3联合预还原法。3. 在滴定前加入H3PO4的作用是什么？加入 H3PO4后为什么立即滴定？答：因

31、随着滴定的进行， Fe(川)的浓度越来越大，Feci：的黄色不利于终点的观察，加入H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低 了 Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。在H3PO4 溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。实验十五12和Na2S2O3标准溶液的配制及标定思考题：1如何配制和保存12溶液？配制12溶液时为什么要滴加 KI ?答：因12微溶于水而易溶于 KI溶液中，在稀的 KI溶液中溶解也很慢，故配制

32、时先将12溶解在较浓KI的溶液中，最后稀释到所需浓度。保存于棕色瓶中。2如何配制和保存 Na2S2O3溶液？答：水中的CO2、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。故配制Na2S2O3溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的 CO2和。2,并杀死细菌；冷却后加入少量 Na2CO3 使溶液呈弱碱性以抑制 Na2S2O3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。3. 用K2Cr2O7作基准物质标定 Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCI溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？答：为了确保K262O7反应完全，必须控制溶液的酸度为 0.2-0.4moL -1

33、HCI溶液，并加 入过量KI o K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全， 故需放置5min后在加 水稀释，降低酸度，以防止 Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。4标定12溶液时，既可以用 Na2S2O3滴定I2溶液，也可以用12滴定Na2S2O3溶液，且都 采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？答：如果用Na2S2O3滴定I2溶液，因淀粉吸附I2,所以应滴定至溶液呈前黄色时再加入 淀粉指示剂。如果用I2滴定Na2S2O3溶液时，应提前加入淀粉，否则易滴过量。实验十六 间接碘量法测定铜盐中的铜思考题：1本实验加入 KI的作用是什么？答：本实验

34、中的反应式为：2Cu25厂=281山：；13一2S2O32l3、SA2 31 -从上述反应可以看出，不仅是Cu2+的还原剂，还是 Cu+的沉淀剂和的络合剂。2本实验为什么要加入 NH4SCN ?为什么不能过早地加入?答：因CUI沉淀表面吸附I2，这部分12不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的 CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分 I2 释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点时加入。3若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。答：若试样中含有铁，可加入NH4HF

35、2以掩蔽Fe3+。同时利用HF F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。实验十七碘量法测定葡萄糖的含量思考题：什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，且加完后要放置一段时间？而在酸化后则要立即用Na2S2O3标准溶液滴定？答：IO-在氧化微葡萄糖时滴加 NaOH的速度要慢，否则过量的IO-还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的 IO3-，可能导致葡萄糖不能完全被氧化。在碱性溶液中生成的IO3,和I-在酸化时又生成12,而I2易挥发，所以酸化后要立即滴定。实验十八可溶性氧化物中氯含量的测定（莫尔法）思考题：1配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？答：AgNO3见光分

36、解，故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中，并置于暗处2做空白测定有何意义？K2C2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？答：做空白测定主要是扣除蒸馏水中的Cl-所消耗AgNO3标准溶液的体积。使测定结果更准确.K2C2O7的浓度必须合适，若太大将会引起终点提前，且CrO42 本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。根据计算，终点时CrO42 一的浓度约为5X 10-3 mol/L为宜。3能否用莫尔法以 NaCI标准溶液直接滴定 Ag + ?为什么？答：莫尔法不适用于以NaCI标准溶液直接滴定 Ag+。因为在 Ag+试液中加入指示剂KCrO4后，就会

37、立即析出 Ag2CrO4沉淀。用NaCI标准溶液滴定时，Ag2CrO4再转化成的AgCI的速度极慢，使终点推迟。实验十九 银合金中银含量的测定（佛尔哈德法）思考题：1用佛尔哈德法测定 Ag+，滴定时为什么必须剧烈摇动？答：用佛尔哈德法测定 Ag +时，为防止 AgSCN 对 Ag +的吸附，而造成终点误差，所以 在滴定时要剧烈摇动2佛尔哈德法能否采用 FeCb作指示剂？答：因在直接滴定时， Cl-与溶液中被滴定的 Ag+生成AgCl沉淀。在返滴定法中，如果 用FeCb作指示剂时，给溶液带进了 Cl-。在这两种情况下都造成了终点误差，所以佛尔哈 德法不能采用FeCI 3作指示剂。3用返滴定法测定

38、 CI-时，是否应该剧烈摇动？为什么？答：用返滴定法测定 CI-时，不应该剧烈摇动。因为 AgSCN的溶解度比大，当剩余的 Ag+被滴定完毕后，过量 SCN-的与AgCl发生沉淀转化反应，使 AgCl继续溶解，终点红色 推迟出现。如果剧烈摇动就会增大上述现象的发生，因此不能剧烈摇动实验二十 钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）思考题：1. 沉淀BaS04时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？答：沉淀 BaSO4 时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不 至太多， 这样有利于生成粗大的结晶颗粒。 不断搅拌的目的是降低过饱和度， 避免局部浓度 过高的现象，同时也减少杂质的

39、吸附现象。2为什么沉淀BaS04时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制 冷却好不好？BaS04 沉淀的溶解损失不超过答：沉淀要在热溶液中进行， 使沉淀的溶解度略有增加， 这样可以降低溶液的过饱和度， 以利于生成粗大的结晶颗粒， 同时可以减少沉淀对杂质的吸附。 为了防止沉淀在热溶液中的 损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。3洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液， 获得纯净的沉淀， 但洗涤有不可避 免的要造成部分沉淀的溶解。 因此， 洗涤沉淀要采用适当的方

40、法以提高洗涤效率， 尽可能地 减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用 15-20mL 洗涤液。4本实验中为什么称取 0.4-0.5g BaCI 2 2H2O试样？称样过多或过少有什么影响？ 答：如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉淀量 就少，洗涤造成的损失就大。实验二十一 合金钢中镍含量的测定 （丁二酮肟重量法）思考题：1丁二酮肟重量法测定镍时，应注意哪些沉淀条件？为什么？本实验与BaSO4重量法有哪些不同之处？通过本实验，你对有机沉淀剂的特点有哪些认识？答：洗涤条件为：1加入酒石酸掩蔽 Cu2+、Fe3+、Cr3+; ?控制溶液pH为8-9

41、。若pH过 高，除D2-较多外，Ni2+与氨形成镍氨络离子，使丁二酮肟镍沉淀溶解；1水浴控制温度至7080C，可减少Cu2+、Fe3+共沉淀。本实验只需沉淀过滤、洗涤、烘干再称量。而BaSO4法还需要炭化、灼烧。有机沉淀剂：1选择性好；2沉淀的溶解度小，有利于被测组分的沉淀完全；3沉淀的极性小，吸附杂质少，易获得较纯净的沉淀；4沉淀称量形式的摩尔质量大，有利于减少称量误差，提高分析结果的准确度；又由于沉淀的组分恒定，经烘干后称量，简化了重量分析的操作。2加入酒石酸的作用是什么？加入过量沉淀剂并稀释的目的何在？答：加入酒石酸是为了掩蔽 Cu2+、Fe3+、Cr3+。因Cu2+和C产与丁二酮肟生成

42、可溶性配 合物， 不仅会多消耗沉淀剂而且共沉淀现象也很严重。 因此， 可多加入一些沉淀剂并将溶液 稀释。实验二十二 纯铜中铋的共沉淀分离及含量的测定思考题：1. 利用共沉淀现象对微量组分进行分离和富集的优点有哪些？本实验中无机共沉淀剂MnO(OH) 2 的作用机理是什么？ 答：用有机沉淀剂或共沉淀剂对微量组分进行分离和富集的优点是：1.具有较高的选择性； 2.生成的沉淀溶解度小； 3.不易污染。本实验室中给试液中加入 MnSO4 和 KMnO 4 溶液煮沸后生成 MnO(OH) 2，同时试液中的 Bi3+被Mn0(0H) 2所吸附，与铜分离。2. 结合本实验说明提高沉淀分离选择性的途径有哪些？

43、答：利用共沉淀分离和富集微量组分时，在操作中应根据具体要求选择适宜的共沉淀剂和沉淀条件，来达到分离和富集的目的。3. 萃取分离铋的操作应注意哪些事项？答：1将含铋的试液完全洗入分液漏斗； 2每加一种试剂均需摇匀；3加入的CHCI3体 积要准确；4充分震荡使铋的配合物完全被 CHCI3萃取；5定要除去萃取液中的水分。实验二十三 合金钢中微量铜的萃取光度测定思考题：1能否用量筒加入 CHCI3,为什么？答：不能用量筒加入 CHCI 3。因实验要求加入的量要准确，否则会影响萃取相的浓度。2能否在用浓氨水调节溶液 pH89后，加EDTA以消除Fe+、Co2+、Ni2+的干扰，为 什么？答：不能在用浓氨水调节溶液 pH89后，再加EDTA以消除Fe3+、Co2+、Ni2+的干扰。 因为这时Fe3+会生成沉淀，起不到掩蔽的效果。实验二十四 离子交换树脂交换容量的测定思考题：1什么是离子交换树脂的交换容量？两种交换容量的测定原理是什么?答：交换容量是指每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量。交换容量的测定原理： 如阳离