常用玻璃量器检定规程

1、常用玻璃量器检定规程JJG196 2006目录1范围32引用文献33术语和计量单位34概述44 .1玻璃量器的分类、型式、准确度等级及标称容量 44.2玻璃量器的结构45通用技术要求 65.1材质65 .2外观65.3结构75.4密合性76 计量性能要求86.1流出时间和等待时间 86.2容量允差87计量器具控制107. 1检定条件107.2检定项目107.3检定方法107.4检定结果的处理 137.5检定周13附录A14附录B17附录C19附录D20附录E21常用玻璃量器检定规程1范围本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸虽量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒、量杯等常用玻璃量器（以下

2、统称玻璃量器）的首次检定、后 续检定和使用中的检验。2引用文献JJG 202001标准玻璃量器GB/T 15726-1995玻璃仪器内应力检验方法GB 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。3术语和计量单位3.1 流出式分度吸量管 outflow graduated pipette对于分度吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，口端应保留残留液。3.2 吹出式分度吸量管 blowing graduated pipette对于分度吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，即将流液口残留液排出。3.3 具塞滴定管 burette with sto

3、pcock用直通活塞连接量管和流液口的滴定管。3.4 无塞滴定管 burette without stopcock用内孔带有玻璃小球的胶管连接量管和流液口的滴定管。3.5 三通活 塞自动 定零位 滴定管 automatic burette with three-way stopcocks用三通活塞连接量管和流液口、带有自动定位装置的滴定管。3.6侧边活塞自动定零位滴定管 automatic burette with side stopcock直通活塞在侧边，带有自动定零位装置的滴定管。3.7 侧边三通活塞自动定零位滴定管 automatic burette wit h side three-w

4、ay stopcock三通活塞在侧边，带有自动定零位装置的滴定管。3.8 座式滴定管 burette with seat带有辅助注液管，并有底座支撑的滴定管。3.9 夹式滴定管 burette with holder带有辅助注液管，安装在支架上的滴定管。3. 10 残留液 remaining liquid对于吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，流液口内残流的液体。3.11 容量单位 capacity unit玻璃量器的容量单位为立方厘米(cm3)或毫升(mL)，毫升(mL)为立方厘米(cm3)的专用名称。4概述4 .1玻璃量器的分类、型式、准确度等级及标称容量常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量

5、管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯。玻璃量器按其型式分为量入式和量出式两种。玻璃童器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。玻璃量器的分类、型式、准确度等级及标称容量见表1玻璃量器的分类型式准确度等级标称容量/mL无塞、具塞、三通A5, 10, 25, 50,活塞、自动定零位级100滴定管滴定管量出B座式滴定管1, 2, 5, 10夹式滴疋管A1, 2, 5, 10,流出式级25, 50分度吸量出B量管A0.1 , 0.2 ,吹出式级0.25 , 0.5 , 1,B2, 5, 10A1, 2, 3, 5,单标线吸量管量出级10, 15, 20,B25 , 50, 100A1

6、 , 2 , 5 , 10 ,单标线容量瓶量入级25 , 50, 100 ,B200,250,500 ,1000, 2000具塞量入-5 , 10 , 25 , 50 ,量塞量出100,200,250 ,不具塞500 , 1000 ,量入2000-5 , 10 , 20 , 50 ,量杯量出100,200,250 ,500 , 1000 ,20004.2玻璃量器的结构玻璃量器的结构参见图1图12密心”琨空當1兰X聲uiuuui jumnuooi-狂送 IT” 恃忌i=r*i -r冬密Z *空老？一二二 2 弟 EJt-y-r.U?iE二一魁無rl51-r-J壬jl iMi|i；. iht P

7、I* 19i | IP I II l I11理忑丘0血1卫羽SQQQQUQnfiS III7M10仞边池S塞用M蚩式滴罡饋ffll2夬式篇览鶴自动嵐寧位滴定賢2-诜倉俗；1hfff： 1冋水管；1址水括專；一进水皈嘗：一出术話卯5-宦零何龍畀5通用技术要求5.1材质5.1.1玻璃量器通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃制成。5.1.2滴定管、分度吸量管和量筒允许由蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。5 .1 .3玻璃器必须经过良好的退火处理，其内应力不得超过表2的规定表2内应力名称残余内应力量器（滴疋管除外）单位厚度光程差W 100 nm/cm滴疋官、活塞心和量瓶、量同的塞盖单位厚度光程差w 120 nm/

8、cm5 .2外观5 .2.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，具体要求应符合 现行国家标准。5 .2.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，具体要求应符合现行国家标 准。5 .2.3 分度线的宽度和分度值见表 3表85 .2.4 玻璃量器应具备有下列标记（见图13）二二总一号E.Mfl话iiiHT列卅I5 24.1厂名或商标；5 .2 .4.2标准温度（20 C）5 .2 .4.3型式标记：量入式用“ In ” ,量出式用“ Ex”，吹出式用“吹”或“ Blow out ” ；5 .2 .4.4等待时间：+XX s;5 .2 .4.5标称总容量与单位：XX ml;5 .2 .4.6

9、 准确度等级：A或B。有准确度等级而未标注的玻璃量器，按B级处理；5 .2 .4.7用硼硅玻璃制成的玻璃量器，应标“ Bsi ”字样；5 .2 .4.8非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。5.3结构5.3.1 玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直，口边要平整光滑不得有粗糙 处及未经熔光的缺口5.3.2滴定管和吸量管的流液口，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平 倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。5.3.3量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。 当分度表面对观察者时，倒液嘴的位置：量筒的嘴位于左侧；250ml

10、以下的量杯（包括250ml）位于右侧；500ml以上的量杯位于左侧。5.3.4量杯、量筒和量瓶放置的平台上时，不应摇动。空量杯、空量筒（不 带塞）和大于25ml （包括25ml）的空量瓶（不带塞）放置在与水平面成 15的 斜面上时，不应跌倒。5.4密合性5.4.1滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在关闭情 况下停留20min后，渗漏量应不大于最小分度值。5.4.2滴定管塑料活塞的密合性要求，当水注至最高标线时，活塞在关闭情 况下停留50min后，渗漏量应不大于最小分度值。5.4.3具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求：当水注入至最高标线， 塞子盖紧后颠倒10次。每次颠倒时，

11、在倒置状态下至少停留10s，不应有水渗出。6计量性能要求6.1流出时间和等待时间滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表3表5表干廊定曹计要求一监表标称样Ji|/niL1 25102550HK)O.(H0*02(L050.1(h 10.2A0.0111+O.ULOI 0.025“ UJM(h05+ |)+1()/euLBl (ktizn0.0200.050O.IR;0,100.20流出时问A2D-35刑l4545-7060 9070- 100B1535JU-s35-7(50 VlMJ - g30表4单蒔线啦管计覺體求一览衰标称容H/mL12351015202550ItMkA0.

12、007(JH0+ 0.0150.0200,025m师+ 0.0?+ 0JX8/ttiLB10.0150.0200.U30:()JMI)s D.050 0.060P. K)0.16 |iiil出时创A7 -1215252(13(125 - 35刚 4035 45bBI5-12W - 2515-3025 - 4f)30侍5分度殴量许计腔求一览仃】lljllp标称祥htiXlUA111f11t)0(ILIII(1,()o.ni：o.)2fO.D5IJU1 0P0250nn015CL IM 14IKH II.(MX)f Hill)6.2容量允差在标准温度20C时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意

13、分量，以 及任意两检定点之间的最大误差， 均应符合表3和表5的规定。单标线吸量管和 量瓶的标称容量允差，应符合表4和表6的规定。量筒和量杯的标称容量和任意 分量的容量允差，应符合表7和表8的规定。a a3Q 斗SHa35二Aa+193)i6 町 N4of*i418Q+i-r:冲 离T1G1Kw3-w6fv.d E % aR 世JEft*ll艮9I % MM t KI ceK0rt轴1.6*Qa打H*M81*1ofi0s百VslUinwcH0-H51 s梢 Hn03.3antQ5-i4诂3: B +|iEi|H ft it iJ:e taM1械-J1ifaIrf!&*Htflw厲星-7豎 r*8

14、E M10Ts 召5 牙H3屮补 ri0i1wM UL E* mb一十悴*-甲do 3o)r0-1V馆顶力仪定ht测定分饶力工O.ln附件检雄槊、墙洱晦、放大懺.彌盖的称就杯等7.2检定项目S KI检定项目一览辍Vi绒检定换用中检蠶1外观+一2应力+3+4就出时间+5容城斥值+?it + 表示应拴顼目j *-晚禾可不业項目“7.3检定方法7.3.1 外观用目力观察，可借助放大镜和斜面进行，应符合5.2 , 5.3的规定7.3.2应力调整应认力仪零点，置入全波片，将被检量器平直或垂直放入起偏镜与检 偏之间的视场中，轴向转动量器，找到最大应力点，然后引入1/4波片，此时有应力处出现亮区，旋转检偏镜

15、，使亮区逐渐消失，消失程度的判断，应以蓝灰色 刚好被褐色取代为止。读旋转角度，关测量被测点厚度。单位长度光程差按下式计算:式中:-单位长度光程差，mn/cm 检偏镜旋转角度，（0）;f仪器转换系数，3.14nm/ （）;d被测部位通光处的总厚度，cm玻璃量器内应力应符合5.1.4的规定。7 .3 .3 密合性7.3.3.1具塞滴定管1）将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线处，活塞在关闭情况下静置20min （塑料活塞静置50min），渗漏量应符合第5.4条规定。2）对于三通活塞的滴定管，除了进行上述方法的检定外，对进液孔也应进行相同方

16、法的检定。检定时把滴定管内的水排空，进液孔与一支充有水的进水管连 接，进水管的液位高于被检滴定管最高标线250mm活塞在任意关闭状态下静置20min,渗漏量应符合5.4条的规定。3）对于座式滴定管和夹式滴定管， 将水充至最高标线，去掉注液管活塞以上 的水，垂直静置20min后，两只活塞渗漏量应符合第 5.4条的规定。7.332 量瓶和具塞量筒将水充至最咼标线，塞子应擦干，不涂油脂，盖紧后用手指压住塞子，颠倒 十次。每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，不应有水渗出。7.3.4流出时间7.3.4.1 滴定管1）将滴定管垂直夹在检定架上，活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂，不应有水 渗出。2）充水于最

17、高标线，流液口不应接触水器壁。3） 将活塞完全开启并计时（对于无塞滴定管应用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表3的规定。7.3.4.2分度吸量管和单标线吸量管1）注水至最咼标线以上约 5mm然后将液面调至最咼标线处。2） 将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约 30， 在保持不动的情况下流出并计时，以流至口端不流时为止，其流出时间应符合表 4和表5的规定。7.3.5 容量示值滴定管、分度吸量管、A级单标线吸量管和A级容量瓶采用衡量法检定，也 可采用容量比较法检定，但以衡量法为仲裁检定方法。各种玻璃量器容量检定操 作步骤详见附

18、录A。容量检定前须对量器进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓 硫酸的混合液（配比比例为1:1 ）或20滋烟硫酸进行清洗。然后用水冲洗，器 壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的注：液筒即良麝才灌为/同L永平面上；轨黒赴址买应使隘色必的眾低点幣轮丰清恳 务度线的柚址平百世翻.視线应与护度规崔 烤弋吨审畚的背页廿亠耳邑舐 ；戎礼白衬営曲茨坯那畀*、祇被检量器须在检定前4h放入实验室内fiteura735.1衡量法1) 取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯，称得空杯质量。2) 将被检玻璃量器内的纯水放入称量后，称得纯水质量。3 )调整被检玻璃量器液面

19、的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1 To4) 玻璃量器在标准标准温度 20T时的实际容量按下式计算：m(a )也=1+ (20-t)(2)B( WA)式中：V标准温度20T时的被检玻璃量器的实际容量，mLP b砝码密度，取8.00g/cm3;P a测定时实验室内空气密度，取 0.0012g/cm3;P w蒸馏水t T时的密度，g/cm3；B被检玻璃量器的体胀系数，T -1 ；t检定时蒸馏水的温度，C；m被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，go为简便计算过程，也可将式(2)化为下列形式：V2o=m.K(t)(3)其中：K(t)= 亠1+(20-t)B ( W A)k(t)值列于附录

20、b中。根据测定的质量值(m和测定水温所对应的K (t) 值，即可由式(3)求出被检玻璃量器在20T时的实际容量。5) 凡使用需要实际的检定，其检定次数至少 2次，2次检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4。并取2次的平均值。7.3.5.2容量比较法1）将标准玻璃量器用配置好的洗液进行清洗，然后用水冲洗，使标准玻璃量 器内无积水现象，液面与器壁能形成正常的弯月面。2）将被检玻璃量器和标准玻璃量器安装到容量比较法检定装置上。3）排除检定装置内的空气，检查所有活塞是否漏水，调整标准玻璃量器的流 出时间和零位，使检定装置处于正常工作状态。4） 将被检玻璃量器的容量与标准玻璃量器的容量进行比较，

21、观察被检玻璃量 器的容量示值是否在允差范围内。735.3检定点的选择1）滴定管1m10 mL:半容量和总容量二点：25 mL: （0 5） mL、（0 10） mL、（0 15） mL、（0 20） mL、（0 25） mL、 五点；50 mL: （0 10） mL、（0 20） mL、（0 30） mL、（0 40） mL、（0 50） mL 五点；100 mL: （0 20） mL、（0 40） mL、（0 60） mL、（0 80） mL、（0 100） mL 五点；2）分度吸量管a）0.5 mL以下（包括0.5 mL）的检定点；半容量（半容量流液口）；总容量。b）0.5mL以上（不包括

22、0.5mL）的检定点：总容量的1/10。若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起）；半容量（半容量一流液口）；总容量3）量筒、量杯总容量的1/10。若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自底部起）；半容量（半容量底部）；总容量。7.3.5.4 滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯 的各检定点，以及滴定管和分度吸量管任意两检定点之间的最大误差，均应符合第6.2条的规定：。7.4检定结果的处理7.4.1经检定合格的玻璃量器，贴检定合格证或出具检定证书。7.4.2经检定不合格的玻璃量器出具检定结果通知书，并注明不合格项月7.5检定周玻璃量器的检定周期为3年，

23、其中无塞滴定管为1年附录A常用玻璃量器容量检定操作步骤A.1滴定管（衡量法或容量比较法）A.1.1衡量法A.1.1.1将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，充水至最高 标线以上约5mn处。A.1.1.2缓慢地将页面调整到零位，同时排出液口中的空气，移去流液口的 最后一滴水珠。A.1.1.3取一只容量大于被检滴定管容器的带盖称量杯，称得空杯质量。A.1.1.4完全开启活塞（对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球），使水充分 地从流液口流出。A.1.1.5当页面降至被检分度线以上约 5mm处时，等待30S,然后10S内将液 面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。a.1.

24、1.6将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（mA.1.1.7在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准 确到0.1 CA.1.1.8按7.3.5.1衡量法计算被检滴定管在标准温度20E时的实际容量。A.1.1.9对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间 的最大误差A.1.2容量比较法A.1.2.1将清洗干净的标准玻璃量器和被检滴定管垂直稳固地安装到检定装 置上，见图A.1阳滴电曾，分度吸h册憎标线吸駅料幟宦裝赴圏岸：3摟如地坡璃M器的一逵活基.左止性也按.二*嘴龙巾訪定也芸疋枚崔恃准岐理豪下汗址的适雪位覽上*可M匹刖自诂挣液预帥忻用A.1.2.2排出

25、检定装置内的空气，检查活塞是否漏水；转动活塞a，调整好标准量器的流出时间和零位，使检定装置处于正常工作状态。A.1.2.3转动活塞c，注水至被检滴定管最高标线以上约5mn处A.1.2.4关闭活塞c,缓慢开启活塞b,调整液面至被检分度线上。A.1.2.5转动活塞C,将水排入到标准玻璃量器内，观察标准玻璃量器上的容 器示值。A.2分度吸量管和单标线吸量管（衡量法或容量比较法）A.2.1衡量法A.2.1.1将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。A.2.1.2缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。A.2.1.3取一只容量大于被检吸量管容

26、器的带盖称量杯，称得空杯的质量。A.2.1.4将流液口与称量杯内壁接触，称量杯倾斜30，使水充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流出口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管， 当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。a.2.1.5将被检吸量管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（mA.2.1.6在调整被检吸量管液面的同时，应观察量筒内的水温，读数应准确 到 0.1 C。A.2.1.7按7.3.5.1衡量法计算吸量管在标准温度 20C时的实际容量。A.2.1.8对分度吸量管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点

27、 之间的最大误差。A.2.2容量比较法A.2.2.1在清洗干净的被检量器上标明残留液的位置。A.2.2.2将清洗干净的标准玻璃量器和被检吸量管垂直稳固地安装到检定装 置上，见图A.1。A.2.2.3排出检定装置内的空气，检查活塞是否漏水；转动活塞 a,调整好 标准量器的流出时间和零位，使检定装置处于正常工作状态。A.2.2.4 转动活塞c，注水至被检吸量管最高标线以上约5mn处。A.2.2.5关闭活塞c,缓慢开启活塞b,调整液面至被检分度线上。A.2.2.6转动活塞c,将水排入到标准玻璃量器内，观察标准玻璃量器上的容 器示值。A.3容量瓶（衡量法或容量比较法）A.3.1衡量法A.3.1.1对清

28、洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的 质量。a.3.1.2注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量（ m。A.3.1.3将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1 C。A.3.1.4 按7.3.5.1衡量法计算被检量瓶在标准温度20C时的实际容量。A.3.2容量比较法A.3.2.1对清洗干净的容量瓶进行干燥处理。A.2A.3.2.2将标准玻璃量器垂直稳固地安装在检定装置上，见图A.3.2.3排出检定装置内的空气，检查活塞是否漏水，使检定装置处于正常 工作状态。A.3.2.4转动活塞，注水至标准玻璃量器内。A.3.2.5转动活塞，使标准玻璃量器按规定的流出时间

29、注水至被检量瓶中; 当水至被检量瓶的标称容量时，观察标准玻璃量器上的容量示值。A.4量筒和量杯（容量比较法）A.4.1对于量入式量筒清洗干净并经干燥处理；对于量出式量筒和量杯，先冲水至最高标线，然后将水从倒液嘴倒出， 排空后等待30s。A.4.2将标准玻璃量器垂直稳固地安装在检定装置上，见图A.2。A.4.3排出检定装置内的空气，检查活塞是否漏水，使检定装置处于正常工 作状态。A.4.4转动活塞，注水至标准玻璃量器内。A.4.5转动活塞，使标准玻璃量器按规定的流出时间注水至被检量器中，当 水至被检分度线时，观察标准玻璃量器上的容量示值。A.4.6依照上述操作步骤，对量筒、量杯的各检定点进行容量检定。B常用器衡薩X 傭表B.(的翳搭舞体暨案裁站叮D 9.空*(.费!100山护口加姑CDO00.4-0.T0.8OJ15IjOOJOKl-MKHi.oomiMin1.OC213i.OQSM1,00215I-OT2I7LflOZCSLOO2E9】I.0D2111 002221.0022 JLW11JL0012I hM8l QO22IJttUDL002S21hDU21317