气相色谱仪操作规程完全版

1、气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1 SP1000气相色谱仪操作规程 1 Agile nt4890D气相色谱仪操作规程 2 HP-5890A气相色谱仪操作规程 3 GC-9790气相色谱仪操作规程（二） 4 SP2100气相色谱仪操作规程 5 GC-920色谱操作规程 5 Agile nt6890 气相色谱仪操作规程 6 GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 7 GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 8 9001型气相色谱仪操作规程 10 SP6800A气相色谱仪的操作说明 12 GC-930色谱操作规程 13 GC112A气相色谱操作规程 14 GC122气相色谱操作

2、规程 14 GC1690气相色谱仪说明书 15 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 16 HP6890气相色谱仪操作规程 19 SP-6890气相色谱仪操作规程 20 HP-5890A气相色谱仪操作规程 21 GC-14A气相色谱仪操作规程 23 HP4890D气相色谱仪操作说明（二） 24 GC9890气相色谱仪操作步骤 25 岛津气相色谱 GC-2010操作规程 26 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 27 GC-14C气相色谱简易操作规程 27 Agile nt6820-GC（ForCerityNDS） 29 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 33 安捷伦GC-6820使用规

3、程 35 GC979C气相色谱仪操作规程（一） 1. 检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2. 打开载气（2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.30.5Mpa之间。 3. 调节仪器上的载气调压阀， 使得柱前压处在分析工作所需要的压力 （一般来说， 柱前压在 0.050.1Mpa 之间）。 4. 打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升 温。同时打开色谱工作站电源。 5. 仪器升温到设置温度后， 打开空气发生器电源； 同时扭开氢气钢瓶阀门， 调节氢气减压阀 压力在 0.3Mpa 左右。 6. 调节仪器正面右下侧的针形阀，使空

4、气压力在0.05MPa左右，氢气压力在0.150.2MPa之 间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结 表明点火成功 （ 也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点 火成功 ） 。 7. 将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8. 待基线稳定后开始分析测试工作。 9. 分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10. 调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70C即可关 闭仪器电源。 11. 关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC979

5、0的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1 仪器组成 1.1 气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。 1.2 气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。 1.3 计算机及 C-21 色谱数据采集单位组成。 2 采样操作步骤 2.1 选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4 0.5Mpa,确定有载气流量后，打开气相主机电源 开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样 器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束 时间等。仪器在升温状态中，等

6、待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。 2.3 打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡 10 分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟 即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4 打开电脑，双击 BF-2002 色谱工作站图标进入色谱工作站。 2.4.1 进入“设定方法”设置采集时间，设置采样通道为 A 通道，进入“数据采集”，点击 “开始采样”。 2.4.2 用微量注射器取样，注入样品，立即按 C-21 色谱数据采集单位的促发钮，即开始动 记录色谱图（如使用程序升温，必须再按主机面板上“ Start ”钮，促发程序升温，此时运 行指示灯亮）。采样结束弹出

7、存储谱图对话框，命名保存色谱图。 2.4.3 打开“谱图处理”进行积分编辑，并保存处理结果。 2.4.4 打开“打印”菜单下，点击“打印”，即打印报告。 3 关机 3.1 实验结束关闭工作站，关闭氢气发生器和空气发生器开关。 3.2主机降温，在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设置柱温30C，进样器40C, 检测器40C。等温度降到设定值后，关闭主机电源。 3.3 关闭载气，填写使用记录。 Agilent4890D 气相色谱仪操作规程 1 仪器组成 1.1 气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器 1.2 气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID） 1.3 计算机及 Cerity

8、色谱工作站 2 采样操作步骤 2.1 选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于检测器口 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4 0.5Mpa,确定有载气流量后，打开气相主机电源 开关。 2.3 打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡 10 分钟。按住气相主机上点火钮数秒钟即可。 按 singal 键可观察到主机显示屏有信号显示。 2.4 打开电脑，双击 Cerity 图标进入色谱工作站。 2.5 进入“方法”菜单设置柱温、进样器温度、检测器温度。程序升温包括起始温度、起始 时间、升温速率、结束温度、结束时间等，并保存方法名。 2.6 进入“样品”菜单 , 填写样品名称，选择上述保存的方法

9、，点击注册。进入“仪器”菜 单下“工作列表”，点击开始。 2.7待信号稳定后，主机屏显示“ wait in gforstart ”，即当红色“ NotReady指示灯熄灭 后，表明各加热单元均已到设定值， 此时用微量进样器吸取供试品溶液进样， 按主机上 Start 键即开始采集数据。 2.8 打开“重新处理”进行编辑积分参数。设置积分区域等，积分完毕后可打印报告。 3 关机 3.1 实验结束关闭工作站，关闭氢气发生器和空气发生器开关。 3.2主机降温，按主机上 OVEN键设置柱温30C，按Enter确认，INJ键设成40C, DETA设 定40C。等降到所设温度后，关闭主机电源。 3.3 关闭

10、载气，填写使用记录。 HP-5890A气相色谱仪操作规程 一、开机 1、 首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.50.6Mpa 2、 打开HP5890A的电源开关，当屏幕上显示出PassedSelftes 后，即可设测试参数，设定 柱温时，一定要注意柱子的最高使用温度。 3、当温度达到设定温度时，打开空气压缩机开关，氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为 0.30.4Mpa 。再打开仪器面板上空气、氢气开关，用点火器点火，稳定大约30min 后，待 HP-5890 面板上 Not-Ready 灯熄灭后，即可测定。 4、数据处理机 HP-3392 内容的设定， 最小峰面积一般 200。去掉倒信号：

11、InT018Time0 纸速： 一般设 CHTSP0.20.3 二、测试条件的设定： 色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。 非极性化合物选择非极性柱。 色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。 对于混合物一 般采用程序升温法。 柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。 以下提供几种方法， 仅 供参考。 1 柱温6080C恒温5min升温速率1015C /min最终温度200C 进口温度200C检测温度 220C 2、柱温100160C速率不变最终温度 230C 进样口温度250 C检测器温度 250 C 3、对于高沸点(高溶点)的化合物可采用柱温

12、 200C 升至240C进样口温度250C检测温度260C 以上条件可根据不同的化合物任意改动， 其目的要达到在最短的时间里， 使每个化合物的组 份完全分离。 一般测试化合物有两种测试方法： 毛细管柱分流法：样品被直接进入色谱柱，不需稀释进样量要少于0.1卩l。若为固体化 合物，则尽可能用少量溶剂稀释，进样量为0.20.4卩1 大口径毛细管法不分流： 无论固体或液体，一定要稀释后，方可进样进样量为0.20.4卩l(1ml/mg) 我组目前备有 30米HP-1毛细管柱5米HP-1、10米HP-1、30米HP-5、10米HP-17 每个测试者可根据自己化合物的性质选择合适的柱子， 需要说明的交若需

13、管理员换柱子， 所 用时间均计为使用机时。 三、注意事项： 1、检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值， 同时化合物在此温度下不分解。 2、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析, 要经过处理方可进行。 3、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。 4、取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5 次以避免样品间的相互干拢。 5、需直接进样品，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来杂质的干拢 GC-9790气相色谱仪操作规程（二） 一气源（ CT-1 三气发生器） （1）每次开机前，首先打开空气开关，观察空气及氮气压力变化。 （2）当空气表压及

14、氮气表压升到 0.4mpa 后，再打开氮气开关及空气开关， 观察三个表压的 数值变化。 （3）氮气、氢气和空气表压都升到 0.4mpa 后，仪器稳定 20-30min 后即可供气。 二 FID 氢火焰检测分析 （1）首先打开氮气开关阀及气体净化器开关阀，调节气相色谱仪稳压阀及稳流阀至分析样 品所需的气体流量条件。 （如果作填充柱分析时， 载气压力表调至 0.3mpa ，稳流阀 I 调至 3 圈，如作毛细柱分析时，载气压力表调至 0.1-0.14mpa 之间。） （2）待载气流量调节好后，色谱仪开机和加热，通过自检后， 在仪器操作面板上设定柱箱、 检测器、进样器温度。（填充柱分析时，设定柱箱、检

15、测器、注样器温度；毛细柱分析时， 设定柱箱、检测器、辅助 I 温度。） （3）观察温度变化情况，待各区温度稳定，仪器面板准备灯亮后，打开空气开关和氢气开 关，调节到所需流量，点火。 （4）仪器点火后，打开工作站。点击数据采集菜单，查看基线。当工作站左下方出现电压 及时间指示后， 调节色谱仪面板上零点调节旋钮查看基线是否变化。 如有变化， 则色谱仪和 工作站已处于联机状态，观察基线是否平稳。 （5）当仪器稳定，基线零点指示灯处于正常状态时，工作站零点校正后，开始进样分析。 （6） 分析结束后，将仪器柱箱、检测器、进样温度降至50 度以下，关机再关气。 （载气开 关不必关掉，让分析柱中有余留载气通

16、过，起保护作用。） SP210 0气相色谱仪操作规程 1 仪器组成 1.1 气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。 1.2 气相主机，包括氢火焰离子化检测器（ FID ），热导检测器（ TCD）。 1.3 计算机及 C-21 色谱数据采集单位组成。 2 采样操作步骤 2.1 选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口，如使用热导检测 器，必须同时装两根色谱柱。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至 0.4 0.5Mpa,确定有载气流量后，打开气相主机电源 开关。在面板上按“状态 / 设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设 定进样器温度，设定所选用

17、的检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、 结束温度、结束时间等。 2.3 打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡 10 分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟 即可。按“状态 / 设定”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4 打开电脑，双击 BF-2002 色谱工作站图标进入色谱工作站。 2.4.1进入“设定方法”设置采集时间，设置采样通道（FID检测器选A通道，TCD检测器 选 B 通道），进入“数据采集”，点击“开始采样”。 2.4.2 用微量注射器取样，注入样品，立即按 C-21 色谱数据采集单位的促发钮，即开始动 记录色谱图（如使用程序升温，必须再按主机

18、面板上“ Start ”钮，促发程序升温）。采样 结束弹出存储谱图对话框，命名保存色谱图。 2.4.3 打开“谱图处理”进行积分编辑，并保存处理结果。 2.4.4 打开“打印”菜单下，点击“打印”，即打印报告。 3 关机 3.1 实验结束关闭工作站，关闭氢气发生器和空气发生器开关。 3.2主机降温，在面板上按“状态/设定”键进入设定参数界面， 设置柱温30C,进样器40C, 检测器40C。等温度降到设定值后，关闭主机电源。 3.3 关闭载气，填写使用记录。 GC-920色谱操作规程 、打开载气（氩气）钢瓶气阀，观察减压阀压力是否在0.30.6Mpa 之间； 、观察恒流阀压力稳定后，打开色谱主机

19、电源，依次按起始、加热按钮，将电流设定为 60，电流过载时按清除键，热机 30分钟； 三、打开工作站开关及计算机，点击桌面CDMA通道工作站快捷键进入分析界面，进入实 时采样界面，检查柱炉、汽化室、检测器、热导当前温度是否为 40C、100C、100C、100C 时按实时采样按钮并将电压调节至 01000uv 之间，待基线平稳后方可进行样品分析； 四、极性 1 分析操作 1、依次按检测器 4 输入 极性 1 输入按钮，观察极性 1 的工作指示灯（红 色）； 2、将极性 1 的六通阀转到取样位，连接相应的进样装置，注入样品（标气进样待减压阀压 力降至 0 时）将六通阀转至进样位同时按实时采样按钮

20、开始样品分析； 3、样品分析结束后自动回到 CDMA通道工作站界面，载入相应的ID表，采用外标法对样 品谱图进行分析得到相应的分析数据（标气分析看数据是否和ID 表上数据是否在误差范围 之内，保存谱图至相应位置。 五、极性 2 分析操作 1、 依次按检测器 4 输入 极性 2 输入按钮， 观察极性 2的工作指示灯（黄 色）； 2、将极性 2 的六通阀转到取样位，连接相应的进样装置，注入样品（标气进样待减压阀压 力降至 0 时）将六通阀转至进样位同时按实时采样按钮开始样品分析； 3、 样品分析结束后自动回到 CDMA通道工作站界面，载入相应的ID表，采用外标法对样 品谱图进行分析得到相应的分析数

21、据（标气分析看数据是否和ID 表上数据是否在误差范围 之内），保存谱图至相应位置。 六、数据输出：按打印按钮计算机直接将当前色谱谱图及数据打印出来。 七、关机 1、将电流设为 0 依次按检测器 4输入电流 0输入报警时按清除键，； 2、关闭加热按钮及主机电源； 3、最后关闭载气钢瓶气阀； 4、退出工作站界面，关闭工作站开关，关闭计算机。 注意事项： 1、开机应严格遵循先开气，后开电源加热的原则； 2、关机应先关电源加热，后关气； 3、样品分析前应保证标气极性 1与极性 2 的分析数据之和在 97%103%之间方可对试样进行 分析。 4、高炉煤气、转炉煤气应和焦炉煤气分开分析，以免焦炉煤气的杂质

22、污染色谱柱而影响高 炉煤气、转炉煤气分析数据的准确性。 5、进样器与试样的进样器应单独使用不能混用。 6、禁止擅自更改操作条件及参数（如：温度、流量、压力、时间等）。 Agilent6890 气相色谱仪操作规程 （一）、开机 : 1、打开气源（按相应的检测器所需气体）。 2、打开计算机，进入 Win dowsWi ndowsXP画面。 3、打开6890NGC电源开关。 4、 待仪器自检完毕，双击In strume nt1O nline图标，化学工作站自动与6890N通讯，此时 6890N显示屏上显示Loading”。进入的工作站界面如下图： 5、从View ” 菜单中选择Methoda ndr

23、u neon trol 画面，单击Showtoptoolbar ”， “Showstatustoolbar ”，“ Instrumentdiagram ” , “SamplingDiagram，使其命令前有 “V”标志，来调用所需的界面。 （二）、关机: 1、实验结束后， 调出一提前编好的关机方法, 此方法内容包括同时关闭 FID/NPD/FPD/ECD血 ECD/TCD 检测器，降温各热源（Oventemp, Inlettemp , Dettemp）,关 闭 FID/NPD/FPD 气体（H2, Air ）; 2、 待各处温度降下来后（低于50C），退出化学工作站，退出Windows所有的应

24、用程序； 3、用Shutdown关闭PC,关闭打印机电源； 4、关GC电源，最后关载气。 GC9800T型气相色谱仪操作步骤 1. 接通载气（N2钢瓶减压阀压力最大为 0.5MPa），观察正前又上方表 1 （为通过外面5A分 子筛色谱柱的载气）和表2 （为通过里面 TDX01色谱柱的载气）的示值是否为0.06MPa.（为 保护延长色谱柱和检测器寿命、降低基线噪音和漂移， 99.999%载气亦须净化：两头变色分 子筛除H2O,土黄色球形105催化剂除Q,黑色条形活性炭除去微量烃类杂质。） 2. 观察载气出气口（与表1、表 2 相对应的后面板处）是否有载气流过（正常使用此步可 略，但换色谱柱后一定

25、要用皂液流量计检察，有气时方可开启主机（开关在右后下方） 3. 设置实验参数 柱温在“ MONITO”监控状态下，按“柱温” t显示“ OVE*” （*为上次操作时的设定 值），输入需要控制的温度值（如分离空气中的氧氮就设50C）t按“输入”，显示 “ MONITOR，数据输入存储器，返回监控状态 汽化按“汽化” t显示“ INJ* ” （*为上次操作时的设定值），输入需要控制的温度值 （如分离空气中的氧氮就设120C）t按“输入”，显示“ MONITOR数据输入存储器，返 回监控状态 检测器按“检1 （外面5A分子筛的）” t显示“ DE1*” （*为上次操作时的设定值 ）， 输入需要控制的

26、温度值（如分离空气中的氧氮就设 110C） t按“输入”，显示“ MONITOR 数据输入存储器，返回监控状态 . 按“运行” t灯全部亮（不用的灯按一下如检2-里面TDX01色谱柱的，即灭掉），即可 观察到各系统的实际温度值 . 4. 待温度稳定后（按“显示”可观察实际温度），打开恒流源电流开关、设置桥电流（N2 作载气为70mA H2作载气为100mA每档为15mA ；讯号衰减设为“ 2” 5A分子筛（外面， “反向+- ”钮按进去），TDX01俚面，“反向+- ”钮按出来） 5. 进样 双击“ CPMC色谱工作站”（开关在后面）t点击“采样”图标 （下面B通道为GC9800TT, 下面A

27、通道为GC900FF ,选归一法.（选“外标法” t ID 表t若进样为标样，则按“自动 建表” t输入标准浓度值t计算校正系数t ID 表另存t分析未知样后t载入ID表，调出确 认后t按重分析“ ？”） 稳定半小时后进样、并迅速按遥控器或点击“ b”开始记时 点击参数设置：峰宽一 5mV/s;斜率一705mV/min;停止一25min;显示上限 20mV,显示上限 -1mV; 满屏时间 50min. 6. 关机 按TCD恒流源开关（正前面右下里侧） t按“输入” t按“退出”， 待TCD检测器温度降到 70C以下，关主机和载气总阀、 并在热导池尾吹接头处旋上闷头螺帽，以防切断载气后，外 界空

28、气中的Q返进色谱柱和检测器系统。 GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 1. 通载气和空气 通载气（Nb钢瓶减压阀压力最大为 0.5MPa）:做CH3CHOC2H5OH C2H4 C2H2的检测时 （外面GDX102柱），旋动左正前方载气流量调节1至30ml/min （0.03Mpa）;做小于100ppm 的CO CO分离（左边的TDX01柱），打开转化炉（不用时要关死一向右）旋动左正前方载 气流量调节 2 至 30ml/min （ 0.03Mpa） 。 通空气做CHCHO GH5OH CH、C2H2的检测时（外面GDX102柱）,旋动空气流量调节阀 （左 上方盖内）“Air调节1 ”至300

29、ml/min ;做小于100ppm的COCO分离（左边的TDX01柱）， 旋动空气流量调节阀“ Air 调节 2”至 300ml/min 。 为保护并延长色谱柱和检测器寿命、降低基线噪音和漂移，99.999%载气亦须净化：两头变 色分子筛除 H2O, 黑色条形活性炭除去微量烃类杂质。 2. 设置实验参数按下色谱仪总电源开关（正面右下方） 柱温在“ MONITO”监控状态下，按“柱温” t显示“ OVE*” （*为上次操作时的设定 值），输入需要控制的温度值（如分离 CHCHO C2H5OH GH、C2H2设100C，用转化炉时设为 90C）t按“输入”，显示“ MONITO”，数据输入存储器，

30、返回监控状态 汽化按“汽化” t显示“ INJ* ” （*为上次操作时的设定值），输入需要控制的温度值 （如 CH3CHO CnOH C2Hk、C2H2分离设130C，用转化炉时设为 370C）按“输入”，显 示“ MONITO”数据输入存储器，返回监控状态 检测器按“氢焰” t显示“ DE1*” （*为上次操作时的设定值），输入需要控制的温度 值（如分离空气中的氧氮就设130C，用转化炉时设为120C）t按“输入”，显示 “ MONITOR数据输入存储器，返回监控状态 按“运行” t灯全部亮（不用的灯按一下如“热导”即灭掉）并显示各系统的实际温度值。 3. 设置 FID 灵敏度 调增益 按“

31、增益FID”，显示“ D2-S*” ,*为上次操作设定值t按“ 3”，显示“ D2 -S3,选择109 高阻t按“输入”，显示“ MONITOR数据输入存储器，返回监控状态。 调衰减 按“衰减FID”，显示“ D1 - AT* ” ,* t按“ 2”，显示“ D1 -AT02,设置衰减2- 2t按“输 入”，显示“ MONITO”数据输入存储器，返回监控状态。 信号基线调零按“调零 +”，基线向右移，按“调零- ”，基线向左移， 同时按下调零 +”、 “调零 - ”基线自动调到零点附近。 4. 点火 做CHCHO C2H5OH C2H、C2H2的检测时（外面GDX102柱），旋动Hb流量调节阀

32、（左上方盖内） “ H2 调节 1” 至 80ml/min （0.08MPa）;做小于 1OOppm的 CO CO分离（左边的 TDX01 柱）， 旋动H2流量调节阀“H 2调节2”至80ml/min （0.08MPa） t用电子点火枪在 FID检测器上面 排出口处点火t再将 H2流量 由0.08Mpa调到0.02MPa即20ml/min （用转化炉时调至 0.045MPa）。（若信号是负的：输 入t6t功能t将1改成o即可） 5. 进样 双击“ CPMC色谱工作站”（开关在后面）t点击“采样”图标 （下面B通道为GC9800TT, 下面A通道为GC900FF ,选归一法.（选“外标法” t

33、ID 表t若进样为标样，则按“自动 建表” t输入标准浓度值t计算校正系数t ID 表另存t分析未知样后t载入ID表，调出确 认后t按重分析“ ？”） 稳定半小时后进样、并迅速按遥控器或点击“ b”开始记时 点击参数设置：峰宽一5mV/s;斜率一705mV/min;停止一25min;显示上限 20mV,显示上限 -1mV; 满屏时间 50min. 待峰出完后，点击“采样结束”。 6. 关机 用外面 GDX102柱做CHCHO CHOH C2H、CbH的分析时，旋动 Hb流量调节阀（左上方盖 内）“H 2调节1”至0.00MPa）T按“输入” t按“退出”，待检测器温度降到70C以下，关主机、载

34、气 N2 和空气总阀、并在热导池尾吹接头处旋上闷头螺帽，以防切断载气后，外 界空气中的 O2 返进色谱柱和检测系统。 用左边的TDX01柱做小于100ppm的COCO分析旋动 H流量调节阀（左上方盖内）“H 2 调节1”至O.OOMPa） t按“输入” t按“退出”，待“汽化室”（转化炉）温度降到100C 以下，关主机、载气 N2 和空气总阀、并在热导池尾吹接头处旋上闷头螺帽，以防切断载气 后，外界空气中的 Q返进色谱柱和检测系统。 应用领域： 气相色谱法是一种重要的分离分析技术。 它具有分析速度快， 样品用量少， 灵敏度高和 应用范围广等特点。凡是分子量小、易气化、热稳定性良好的气体、液体和

35、固体，一般均可 以采用气相色谱法。主要用于有机化学工业、石油化工、药物、环境保护、农药等领域的的 气体和沸点在450C以下的复杂混合物进行高精度的定性定量分析。样品分析。 9001 型气相色谱仪操作规程 、准备工作： 1、 检查电路和气路是否正常。 2、 2、 开启气相色谱仪开关 3、 开启计算机系统电源 开启N2钢瓶和空气钢瓶的总阀，将减压表调至所需压力，用肥皂液检查是否漏气。 二、调压力控制： 1、 “ PRESSPRO（键 2、 “ONYES 键 3、 “NEXT 键, 显示 LINLPRESSURE5.00 4、 “NEXT 键, 显示 LINLSURGEOFFTIME 1.00 5、

36、 “NEXT 键, 显示 LINL 柱内径（ mm） 0.53 6、 “NEXT 键, 显示 LINL 柱长（ m） 25 7、 NEXT 键， 显示 LINL 恒定线速度（ cm/s） 17.5 8、 NEXT 键， 显示 LINL 载气 2=N2 、调温度控制：（ FID 直接升温） 1、 “TEMPZONEt 2、 “ONYES键，显示 OVENTEMP输入所需柱温度） 3、 NEXT 键，显示 LINLETTEMP（输入所需左进样口温度） 4、 NEXT 键，显示 RINLET 5、 NEXT 键，显示 LFIDTEMP（输入所需检测器温度） 6、按“ NEXT键，显示 RTCDTEM

37、P 7、按“ NEXT键，显示 OVENMA（X125） 8、按“ NEXT键，显示 LINLETNOCONFIRM 9、按“ NEXT键，显示 RINLETNOCONFIRM 10、按“ NEXT键，显示 LFIDNOCONFIRM 11、按“ NEXT键，显示 RTCDNOCONFIRM 12、按“ NEXT 键，显示 OVENTEMPERATURE 待各项温度升到所设温度时再调检测器。 四、调检测器 DETECTOR 1、按“ DETEC”T 键 2、按“ONYES键，显示 LFID范围 1=1 3、按“ NEXT 键，显示 LFIDzeroenABLel 4、按“ NEXT键，显示 L

38、FID零点设置 5、按“ NEXT键，显示自动零点（设置）结束 LFIDFILTER 6、按“ NEXT 键，显示 LFIDIGNITEROFF 该点火了 7、 开启H2瓶总阀，开启减压表阀，调压力指示为2.5kg/cm2。（待15分钟） 8、点火：按“ ENTER 键，待听到“噗”的鸣声后，并看到显示数字增大即可松手。 9、试是否点着火了。 10、 打开色谱工作站t采集tA通道t实验设置t参数设置t实验时间设置t确定 11 、进样 五、数据处理： 1 、存谱图 待样品出峰完毕后击“输出” t存谱图 2、找标有保留时间的谱图： 击“后处理” t峰检测 3、打印谱图： 击“文件” t打印谱图t确

39、定 进样口温度、 六、关机： 1、关掉氢气钢瓶和空气钢瓶总阀，熄灭火焰，放掉余气，再将柱温降至40C、 和检测器温度降至 70C以下，关闭主机电源后再关N2钢瓶总阀。 七、注意事项： 1、一定要严格按操作规程中的各项要求进行操作。 2、在升温过程中，如果想看各项温度是否已升到所设置温度时，就按“ TEMPZONE键，再 按 NEXT、 NEXT ，若都升到所设温度了，再回到显示柱温，然后再调检测器。 3、点火时，按着“ ENTER键一定要等听到“噗”的鸣声后再松手。 4、一定要保证气路密封良好。 5、实验结束后要搞好室内卫生（包括地面和桌面）后再离开实验室，为下一组的同学创造 一个良好的实验环

40、境。 6、在实验室内和离开实验室时不要大声喧哗。 SP6800A气相色谱仪的操作说明 开机检测程序： 打开电脑和打印机电源。 确保所有的气源已开启，并按下气相色谱仪的电源开关，等待仪器自检。 在电脑显示屏桌面上，双击“ Online ”图标，此时电脑与仪器连线，进入仪器的控制软件。 从软件的“ Method”菜单中选择一种测定方法，或重新编辑一种新的方法进行测试。 等待仪器出现“ Ready时，用专用注射器取待测样品进样，并按下“ Start”键。仪器开始 自行检测。 仪器检测结束后，打印结果报告单。 关机降温程序： 调用“ Turnoff.M ”方法，使仪器进入关机模式。 待到仪器温度降至

41、60C以下时，关掉仪器的电源。 关闭所有气源的总开关。 仪器维护程序： 一周之内不开机 把检测器、进样口和柱温降低到150- 200C以节约能源。 关闭有腐蚀和危险性的气体，如氧气和氢气。 降低载气和补充气流量。 关闭制冷源和电源。 超过一周不开机 把所有加热区的温度降低到室温，关闭检测器的支持气，不要关闭载气。 GC降温后，关闭电源。 关闭所有的气体和制冷设备。 卸下色谱柱，把柱两端封闭以免被污染，把色谱柱存放在冷而干燥的地方。 为了避免被污染，封闭检测器进口和色谱柱相连的接头处。 如果把GC的气源断开，把后面板上的气路接口和进样口的进气口封闭。 如需要，更换分流放空捕集过滤阱的滤芯（如果装

42、有）。 如果NPD在高湿度的环境中长期关闭，检测器内可能积水，要蒸发出这些水，可以： 将检测器温度调到处 70C，并保持30min。分析 将检测器温度调到 100C，也保持30min。 GC-930色谱操作规程 一、开载气（氮气）钢瓶气阀，观察减压阀压力是否在0.30.6Mpa 之间； 二、依次打开氢气发生器电源开关及空气压缩机电源开关； 三、待载气、氢气、空气压力正常后打开色谱主机电源，依次按起始、加热按钮；氢气恒流 阀压力达 0.12Mpa 左右时，打开空气放空阀点火，并确定有无点着 ,热机 30分钟； 四、打开工作站开关及计算机，点击桌面 CDMC A 通道工作站快捷键进入分析界面，进入

43、实 时采样界面，检查柱炉、汽化室、检测器当前温度是否为50C、250C、250C，当各部分 温度到达后程序升温准备灯亮时按实时采样按钮及开始按钮，并将电压调节至01000uv 之 间，待基线平稳后方可进行样品分析； 五、标准气体（液体）的分析 基线平稳后，待柱炉温度降为50 C、程序升温准备灯亮时，以1ml（1ul）的微量进样器准确 量取 1ml（1ul） 的标准气体（液体）由进样口迅速注入色谱柱，拔出进样器，同时按下实时 采样按钮和开始按钮。分析结束后自动回到CDMCA 通道工作站界面，载入相应的ID 表， 采用外标法对样品谱图进行分析得到相应的分析数据（萘标样结果误差在40.3mg/ml

44、之 间，方可对试样进行分析）。保存谱图到相应的位置。 六、试样的分析 试样的分析步骤同标准气体（液体）的分析步骤。 七、数据输出 按打印按钮计算机直接将当前色谱谱图及数据打印出来。 八、关机 a）关闭加热按钮及主机电源； b）关闭氢气发生器电源及空气压缩机电源； c）最后关闭载气钢瓶气阀； d）退出工作站界面，关闭工作站开关，关闭计算机。 注意事项： 1 、开机应严格遵循先开气，后开电源加热的原则； 2、关机应先关电源加热，后关气。 3、空气压缩机要定时放水，氢气发生器注意蒸馏水位不能低于下限。 4、连续分析时必须等到峰出完以及准备灯亮后才能进行下一个试样的分析。 5、标样进样器与试样的进样器

45、应单独使用不能混用。 6、禁止擅自更改操作条件及参数（如：温度、流量、压力、时间等）。 7、注射样品是要迅速。延时则会造成分析数据的偏差 GC112A气相色谱操作规程 热导池检测器操作 1：新装上的色谱柱一定要检漏。 2:当检测无漏可打开氢气瓶总阀调节压力为0.2Mpa，把载气1和载气2压力调节为O.IMpa 左右。 3:打开主机电源开关，按起始键，仪器温度自动上升。设置柱箱（COL、进样器（INJ ）、 检测器温度（ TCD）。 4:按检测器选择键 , 选择 4。 5:等温度升到设定值后按电流键设定电流值。按下热导池检测器的电源控制开关。 6:等基线走稳以后进样。 柱箱温度:柱箱初始温度数字

46、键键入 填充柱:进样器数字键键入 检测器:热导池数字键键入 注意：氮气做载气电流值一般调到6090ma 氢气做载气电流值一般调到 100-160ma。 GC122气相色谱操作规程 一： FID 检测器的操作规程 1：打开氮气瓶总阀开关，调节输出压力为0.30.5Mpa左右。 2:打开主机电源开关， 按START键，仪器温度自动上升。 设置柱箱（COL）、进样器（INJ ）、 检测器温度（ DET）。 3:等各项温度升到设定值以后，打开氢气瓶总阀，把输出压力调节为0.2Mpa，打开空气发 生器电源开关。 4：打开氢火焰检测器的电源控制开关，把灵敏度调至 9。 5：调节氢气阀为 5.0 圈,空气为

47、 6.0 圈，按点火键约 5秒钟,自动点火。 注意： 判断火有没有点着， 可以用金属物放到收集筒上看有没有水蒸气产生。 如果有说明火 已点着了，如果没有可以点一下。 6：等基线走直以后，即可进样分析。 柱箱温度：柱箱初始温度数字键键入 填充柱进样器（INJB）温度：换档+进样器 B+数字键+键入。 毛细管进样器（INJA）温度：进样器 A+数字键+键入。 检测器：换档热导池数字键键入 量程：量程 0、1、2、 3键入 二: TCD检测器的操作规程 1：新装上的色谱柱一定要检漏。 2:当检测无漏可打开氢气瓶总阀调节压力为0.2Mpa，把载气1和载气2压力调节为O.IMpa 左右。 3:打开主机电

48、源开关，按起始键，仪器温度自动上升。设置柱箱（ COL、进样器（INJA）、 检测器温度（ TCD）。 4：打开热导池检测器的电源控制开关，等温度升到后调节电流值。 5：等基线走稳以后进样。 柱箱温度：柱箱初始温度数字键键入 填充柱：进样器 A+数字键+键入 检测器：热导池数字键键入 注意：氮气做载气电流值一般调到6090ma 氢气做载气电流值一般调到 100-160ma。 GC1690气相色谱仪说明书 FID 分析操作 1） GC1690的FID放大器之输出信号内部已联至主机电箱后侧的FID信号插座。从仪器外部 用信号导线部件可连接到记录仪或数据处理机或色谱工作站的信号端，该信号受控于面板上

49、 的调零旋钮。不论是接记录仪或接数据处理机及色谱工作站，FID 放大器灵敏度（量程）、 极性改变均由 GC1690主机微机面板设定。但信号衰减功能则由记录议或数据处理机或色谱 工作站上来完成。 2）用表面光洁的金属体或玻璃片放在离子室的“放空口”处，若金属体或玻璃片表面有水 蒸汽凝结则说明火已点燃。检测器温度必须升至100C以上才能点火。 3）用 FID 放大器上“粗”、“细”基流补偿旋钮将记录笔调至适当位置，待基线稳定后即 能分析。 4） 进样后发现出峰方向反了，此时可操作微机面板上【POLI键,将极性切换一下即能改变 出峰方向。 5） FID灵敏度取决于 H2对载气流速之比（或对毛细管柱载

50、气+尾吹气）。有一操件的最佳 比例。 一般情况，感兴趣的样品组分浓度高时，增加空气流速可能是必要的。如果感兴趣的 组分浓度低时，可以减少空气流速 . FID 检测器使用注意事项 1） 本检测器是高灵敏度检测器，必须用高纯度的载气（99.99 % N2）而且载气、氢气及空气 应经净化器净化。 2）柱子老化时不要把柱子与检测器连接，以免检测器被污染，本机出厂时所附色谱柱最高 使用温度为230C，同时在老化柱子时不要打开氢气气源。 3）在各操作温度未平衡之前将氢气及空气源关闭，以防止检测器内积水。 4）在使用仪器最高灵敏度档或程序升温分析时所用的色谱柱应经过彻底老化。 5） 仪器开机后应先通载气再升

51、温，待FID检测器温度超过100C时方能点火，以免积水。 6）为方便点火建议先把氢气流量调大，然后点火。待点着火后，再慢慢地把氢气流量调回 分析所需的流量值。 7）仪器关闭时应先关闭氢气（灭火），然后降温。再关闭载气。 氢火焰离子化检测器用 H2做燃料。如果开着H2而没有把色谱柱连到检测器入口，氢气会流 进柱箱，而引起爆炸事故。因此，一旦氢气接入仪器，进样器和FID 的检测器进口之间就 必须始终接上色谱柱，或用 M10 xl 螺帽（内放硅垫）旋入 FID 检测器进口， 用扳手拧紧及密 封。 TCD分析操作 1） GC1690的TCD恒流源之输出信号内部已联至主机电控箱后侧的 TCD信号插座。从

52、仪器外 部用信号导线部件可连接到记录仪或数据处理机或色谱工作站的信号端，该信号受控于面板 上的调零旋钮。不论是接记录仪或接数据处理机及色谱工作站，TCD电流设置、极性改变均 由GC1690主机键盘设定。但信号衰减功能则由记录议或数据处理机或色谱工作站上来完成。 2） 开机前热导池必须先通载气，再开机设定电流，然后按TCD恒流源面板上的恒流源开关。 关机时，先关电源，再关载气。 3）用恒流源面板上“粗”、“细”调零旋钮将输出信号调至适当位置，待基线稳定后即能 分析。 4）进样后发现出峰方向反了，此时可操作微机面板上【 POU键,将极性切换一下即能改变 出峰方向。 TCD检测器使用注意事项 1）T

53、CD未通载气前，严禁按面板上的恒流源按钮开关，否则会烧坏热导钨丝。 2）关机时，先关电源，再关载气。 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 1. 范围：阐述4890D型气相色谱仪标准操作程序及有关注意事项，以确保测量数据的准确性。 2. 责任：仪器操作员。 3. 准备： 3.1 仪器组成： 4890D 色谱仪有气路系统进样系统柱分离系统检测系统温控系统数据处理系 统（SP4290型积分仪） 3.2 仪器和性能要求： 3.2.1 气相色谱法分析固态及液态样品时，是在加温状态下使样品处于气态，在载体上的固 定液和载体间进行分配分离的。加温系统耗电量大，故需有1015A 的电源，仪器接地必需 良好

54、。 3.2.2 气路系统：除另有规定外，载气常用氮气。纯度要求99.9%以上，用钢瓶时应装减压 阀以控制载气稳定。 3.2.3 进样系统：用微量注射器进样，进样操作前后一致保证进样准确性和重复性。进样口 温度应高于柱温，进样量一般不超过数微升。 3.2.4柱分离系统：色谱柱为毛细管色谱柱，其规格为15mK 0.53mm新柱子要老化，除去 残留溶剂及低分子量聚合物，老柱也要定期老化（避免出现基线漂移、 色谱峰拖尾）以除去 杂质。 3.2.5 检测系统：药品分析常用检测器为火焰离子化检测器（ FID） 。该检测器需用三种气 体：载气，氢气和空气。其中，氢气由SPQ 2氢气发生器电解饱和 KOH所得

55、，用川一 WJK 型无噪音净化空气源提供所需的空气。检测器温度一般高于柱温并不得低于100C ,这样可 使氢在检测器中燃烧生成水 ,逸出检测器 ,否则色谱基线将不稳定。 3.2.6温控系统：HP4890D的温度设置需要接通电源后通过键盘输入。 3.2.7数据处理系统（SP4290型积分仪基本参数设定）： SP4290 型积分仪具有三功能键盘，每个键下方为功能，左上方为数字及标点符号，右上方 为字母，操作时根据需要按“ SHIFT变换功能。 积分仪自动打印出 DATE和TIME字样后，按 MO/DA/YR（月/日/年）及HH MM SS （时： 分：秒） 的格式， 输入日期和时间， 输入完毕后按

56、“ ENTER。 系统平衡后， 按“ PTEVAL （峰阀值） ，打印出的数字应在 1 2500之间,如超过，表示基线漂移， 或在该时间内有峰流 出，或检测器的灵敏度太高。一按“ ATTEN键，输入色谱图衰减参数，再按“ ENTER键。 按“ CHTSP键，输入色谱图纸速值， 再按“ ENTER键。一以上输入的参数与积分仪内存 中其它参数预设值， 可以满足一般的色谱分析。 如欲进行大量同一样品的自动分析， 这可按 “ DIALOG （对话），通过人机对话方式输入所需参数。 3.3 操作前准备： 3.3.1 色谱柱的安装：柱箱内有两个检测器接口、两个进样器械接口，根据色谱柱外形可使 用任何一对检

57、测器进样器接口。 各接口均配有 1/4 和 1/8 英寸套管， 可根据色谱柱的外径选 用。金属柱选用金属垫圈，玻璃柱选用石墨垫圈。在火焰离子化检测器上安装毛细管柱： 将铜制螺母和石墨垫圈装到套管 /连接器上。 将连接器尽可能深地插入检测器底部。 保持住这个位置用手拧紧螺母， 用扳手再旋 1/4 圈。轻轻地将柱尽可能深地插到检测器底 部（约40mm，到底后，不要再强行插入，随后将垫圈和柱螺母拧上去。一用手拧紧螺母， 将柱撤出约1mm然后用扳手再拧1/4圈。 3.3.2 气体流量的调节： 载气：将皂膜流量计连到检测器出口， 关掉氢气和空气， 将载气钢瓶出口压罗调至 0.5MPa， 调节载气流量调节

58、阀以得到合适的流量。一般情况下载气流速可选25ml/min 。氢气：打 开SPQF 2氢气发生器，调节出口压力为130KP“INJA （或 B）”，“ OFFDETA（或 B）”，“ OFF。 5.2待各加热单元冷却后，把 HYDROGENAIR分别旋转到 OFF处，关掉氢气、空气。 5.3关掉主机电源，关闭 SPQ2氢气发生器和川一WJK型无噪音净化空气源，再关闭氮气 阀。 6. 注意事项： 为了达到进样重复性，在进样操作时必需注意： 要用同一根微量注射器进样。 由于液体进样是用注射器刺破胶垫注入有较高温度的气化 室，针头内液体会因受热膨胀挤入气化室中， 故每次进样操作应该一致， 用同样方法

59、和速度 进样。 以保证进样和准确和重现性。 使用前应检查注射器针头光滑性， 使用后必须及时清 洗干净。 HP6890气相色谱仪操作规程 1开机前的准备：打开氮气、氧气瓶，并调分压表压力为0.6MPa。接通总电源。 2打开氢气发生气电源开关。分析化学博客7N）t!u2A*Z6A-I 3检查各气路是否漏气。 4开启主机与工作站，并使两者通迅。 4.1确定各种抽需气体（N2、H、Air ）打开HP6890开关后，打开PC机并进入“ Windows , 在 “HPChemStations” 里 选 择 “HPConfigurationEditor ” ， 打 开 “Configure ” 里 选 择”

60、 Instrument ”。 4.2选择“ 6890GC，点“OK，则需选择主机的HPIB卡的地址，按主机键盘上的 “Options 键，选择“ Communication”，可查到HP6890的HPIB卡的地址，输入工作站。 4.3再选择工作站的 HPIB卡的地址：同上方法，打“ Con figure ”选择“ HPIBCard,给出 本机的HPIB卡地址。 4.4 做好上述工作后，打开“ File ”，保存上述 Configure 。退出此画面。 4.5 在“PHChemstations” 里选择 “ Instrument1 -Onli ne” 进入要作站，并可使 HP6890与 其工作站