乙酸异戊酯的制备

1、有机化学实验报告 实验名称：乙酸异戊酯的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工10-4班 姓名：学号 指导教师： 日期：年月曰 一、实验目的 1、了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； 2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作； 3、熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。 二、实验原理 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香 精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催 化下发生酯化反应来制取。反应式如下： 由于酯化反应是可逆的。本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外，还采用了带分 水器的

2、回流装置，使反应中生成的水北及时的分出，使反应向正方向进行。水与环己 烷形成最低温恒沸物，加速水的分离。 三、实验试剂及仪器 试剂的物理性质 名称 M/ .厂C p/ 水溶性 冰醋酸 (20/4C) 易溶于 异戊醇 相对密度（水=1）： 微溶于水 硫酸 一 338 易溶于水 碳酸钠溶液 106 一 易溶于水 饱和食盐水水 一 (25 C) 易溶于水 乙酸异戊酯 143C 相对密度（水=1） 不溶于水 试剂用量规格 异戊醇，冰乙酸，浓硫酸，12滴），环己烷，5%&度的碳酸氢钠溶液，饱和氯 化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。 仪器装置 圆底烧瓶，铁架台，十字架，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒，分水器

3、，分 液漏斗，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三 角漏斗。 四、实验装置 带有分水器的回流装置 蒸馏装置 五、实验步骤及现象 时刻 步骤 现象 在圆底烧瓶中加入异戊醇， 冰乙酸，12滴浓硫酸，25mL 环己烷，几粒人造沸石；分 水器检漏之后加入环己烷至 支管口 在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时 有特殊芳香味的无色气体逸 出。 搭建带有分水器的回流装 置，开始加热回流分水。 / 持续加热。 圆底烧瓶中溶液开始产生少 量小气泡。 持续加热。 圆底烧瓶中溶液开始产生大 量气泡，继而沸腾。 持续加热。 第一滴无色油水馏分在球形 冷凝管冷凝，进入分水器的 环己烷溶液。1秒一滴。

4、打开分水器的阀门，分离出 沉积在环己烷液面下的水。 分离出约的水； 圆底烧瓶内溶液底部呈现淡 黄色。 停止加热回流。 不再有油水液滴冷凝进入分 水器。 将圆底烧瓶内的溶液转移到 分液漏斗，加入25mL的水， 震荡摇晃静置后分液。 溶液澄清，加水后分层，震 荡摇晃后浑浊，静置后缓慢 分层。 加入5%1勺碳酸氢钠溶液调节 溶液至中性（摇晃中要打开 阀门将生成的二氧化碳气体 放出），加入5ml饱和氯化钠 溶液，震荡，静置，分液。 溶液澄清，加水后分层，震 荡摇晃后浑浊，静置后缓慢 分层。 将分液漏斗中剩余的有机层 转移到干燥的圆底烧瓶中， 加入适量的无水硫酸镁除去 含有的少量水分。 白色粉末状无水硫

5、酸镁加入 锥形瓶后充分混合之后结为 白色块状。 将装有粗产品的圆底烧瓶静 置，等白色沉淀物都沉淀在 底部时，缓缓将上层溶液转 移到干净的圆底烧瓶中 白色块状沉淀，转移之后烧 瓶内为无色澄清溶液。 开始加热蒸馏。 / 开始沸腾 温度为C 持续加热。 第一滴馏分经过直形冷凝管 冷凝之后进入接收器，温度 为C； 此后蒸汽温度稳定于C。馏 分接收速率为秒一滴。 换锥形瓶开始收集乙酸异戊 酯 温度上升为C 后恒定为C 停止加热。 称量产品为mL 六、实验数据 物理量 计算公式 数值 异戊醇的物质的量N/mol / 乙酸异戊酯的体积V/mL / 乙酸异戊酯的密度P /g/cm3 / 乙酸异戊酯的质量m/g

6、 m=V* p 乙酸异戊酯的摩尔质量M/g/mol / 130 乙酸异戊酯的物质的量n/mol N=m/M 产率n n =n/N 七、注意事项 1滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化； 2、加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应； 3、分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失； 4、碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出； 5、蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内； 6、冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。 八、交流讨论 分水回流操作中分离出近的水，说明酯化反应比较完全； 在分液漏斗中洗涤有机层之后转移溶液时仍有大量有机物附着在分液漏斗内壁无 法转移到蒸馏烧瓶，造