材料微结构分析方法研究生SEM实用课件

1、材料微结构分析方法 扫描电镜（SEM） 邹龙江 一 扫描电镜（SEM）概述及发展历 程 扫描电子显微镜是1952年发明的较现代的细胞生物学研究工具。 主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态。 1938年，德国工 程师克诺尔和鲁斯卡 制造出了世界上第一 台透射电子显微镜 (TEM)。 电子显微镜的分辨率可 以达到纳米级(10-9m)。可以 用来观察很多在可见光下看 不见的物体,例如病毒。 Max Knoll(1897-1969) Ernst Ruska(1906-1988) 到了二十世纪40年代，美国的希尔用 消像散器补偿电子透镜的旋转不对称 性，使电子显微镜的分辨本领有了新 的突破，逐

2、步达到了现代水平。 1952年，英国工程师Charles Oatley制造出了一台扫 描电子显微镜(SEM)。 Charles Oatley 电子显微镜下的蚊子 在中国，1958年研制成功透射式电子显微镜，其 分辨本领为3纳米，1979年又制成分辨本领为0.3 纳米的大型电子显微镜。 20世纪70年代，透射式电子显微镜的 分辨率约为0.3纳米(人眼的分辨本领 约为0.1毫米)。 现在电子显微镜最大放大倍率超过 300万倍，而光学显微镜的最大放大 倍率约为2000倍，所以通过电子显微 镜就能直接观察到某些重金 属的原子 和晶体中排列整齐的原子点阵。 电子显微镜的分辨本领虽已远胜于光 学显微镜，但

3、电子显微镜因需在真空 条件下工作，所以很难观察活的生物， 而且电子束的照射也会使生物样品受 到辐照损伤。 分辨能力是电子显微镜的重要指标， 它与透过样品的电子束入射锥角和波 长有关。可见光的波长约为300 700纳米，而电子束的波长与加速电 压有关。当加速电压为50100千伏 时，电子束波长约为0.0053 0.0037纳米。由于电子束的波长远远 小于可见光的波长，所以即使电子束 的锥角仅为光学显微镜的1，电子 显微镜的分辨本领仍远远优于光学显 微镜。 二 扫描电镜的用途： 在生命学中的应用：如植物学、动物学、医学、考古学等领域。 在其它基础科学中的应用：如材料学、物理学、化学等领域。 材料的

4、失效分析（材料学、断口学、力学） 三 扫描电镜的机构组成： 扫描电子显微镜由三大部分组成： 真空系统，电子束系统以及成像系统。 真空系统： 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机 械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求，但对于装置了场致发 射枪或六硼化镧枪的SEM,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。 要用真空，主要基于以下原因： 电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM时需 要用真空以外，平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。 成象系统和电子束系

5、统均内置在真空柱中。真空柱底端为密封室，用于放置样品。 加速电压一般在30KV以下。 电子束系统 电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分布极窄 的、电子能量确定的电子束用以扫描成象。 电子枪 电子枪用于产生电子，主要有两大类，共三种。 一类是：利用场致发射效应产生电子，称为场发射电子枪。这种电子枪极其昂贵，在十万 美元以上，且需要小于10-10torr的极高真空。但它具有至少1000小时以上的寿命（6个 月），且不需要电磁透镜系统。 另一类是：利用热发射效应产生电子，有钨枪和六硼化镧枪两种。 钨枪寿命在30100小时之间，价格便宜，一般在10-4torr以上，但成象不如

6、其他两种明 亮，常作为廉价或标准SEM配置。 六硼化镧枪寿命介于场致发射电子枪与钨枪之间，为2001000小时，价格约为钨枪的十倍，图像比钨枪 明亮510倍，需要略高于钨枪的真空，一般在10-7torr以上；但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题。 电磁透镜 热发射电子需要电磁透镜来成束，所以在用热发射电子枪的SEM上，电磁 透镜必不可少。通常会装配两组： 汇聚透镜：顾名思义，汇聚透镜用汇聚电子束，装配在真空柱中，位于电子 枪之下。通常不止一个，并有一组汇聚光圈与之相配。但汇聚透镜仅仅用于汇聚 电子束，与成象会焦无关。 物镜：物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜，它负责将电子束的焦点汇聚 到样品表

7、面。 成像系统 电子经过一系列电磁透镜成束后，打到样品上 与样品相互作用，会产生二次电子、背散射电子、 俄偕电子以及特征X射线等一系列信号。所以需要 不同的探测器。 如二次电子吸收探测器、背散射电子吸收探测 器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所 需要的信息。虽然X射线信号不能用于成象，但可 用于测定材料的化学组成。 有些探测器造价昂贵，这时，可以使用次级电 子探测器代替，但需要设定一个偏压电场以筛除次 级电子。 四. 扫描电子显微镜的工作原理 电子显微镜是根据电子光学原理，用电子束 和电子透镜代替光束和光学透镜，使物质的 细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器。 电子显微镜的分辨能力以

8、它所能分辨的相邻 两点的最小间距来表示分辨率。 电子显微镜由镜筒、成像系统、真空系统和电 源柜三部分组成。 镜筒主要有电子枪、电磁透镜、物镜、样品台。 成像系统有荧光屏和照相机构等部件。 真空系统由机械真空泵、扩散泵和真空阀门等 构成，并通过抽气管道与镜筒相联接； 电源柜由高压发生器、励磁电流稳流器和各种 调节控制单元组成。 显像管的偏转线圈与样品表面上的电子束保持同步扫描，这样显像管的荧光屏就 显示出样品表面的形貌图像，与电视机的工作原理相类似。 扫描式电子显微镜的分辨率主要决定于样品表面上电子束的直径。放大倍数是 显像管上扫描幅度与样品上扫描幅度之比，可从几十倍连续地变化到几十万倍。 扫描

9、式电子显微镜不需要很薄的样品；图像有很强的立体感；能利用电子束与物质相互 作用而产生的特征 X射线等信息分析物质成分。 扫描式电子显微镜的电子枪和聚光镜与透射式电子显微镜的大致相同，但是为了使电子 束更细，在聚光镜下又增加了物镜和消像散器，在物镜内部还装有两组互相垂直的扫描 线圈。物镜下面的样品室内装有可以移动、转动和倾斜的样品台。 SEM工作原理: SEM的工作用一束极细的电子束扫描样品，在样 品 表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束 入 射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次 级 电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光 信 号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控 制 荧光

10、屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的 扫 描图像。 主要优点：景深长，所获得的图像立体感强， 可用来观察生物样品的各种形貌特征。 图像：立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标 本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷 涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出 次级电子信号。 染色体 染色体 被精子包围的卵子 骨髓细胞 SARS AIDS 五 扫描电镜的种类 依据性能不同主要分为： （1）一般SEM 目前一般扫描电镜采用热发射电子 枪，分辨率为6nm左右，若采用六硼 化镧电子枪，分辨率可提高到45nm。 我校有这样的设备。 （2）场发射电子枪SEM 由于场发射电子枪具有亮度高、

11、能量分散少，阴极源尺寸小等优点， 这种电镜的分辨率已达到3nm。场发 射电子枪SEM的另一个优点是可以在 低加速电压下进行高分辨率观察，因 此可以直接观察绝缘体而不发生充、 放电现象。 （3）生物用SEM 这种SEM备有冰冻冷热样品台，可把 含水生物样品迅速冷冻并对冰冻样品进行 观察，可以减少化学处理引起的人为变化 ，使观察样品更接近于自然状态。如要观 察内部结构，还可用冷刀把样品进行切开 ，加温使冰升华，并在其上喷镀一层金属 再进行观察，所有这些过程都在SEM中不 破坏真空的状态下进行。 六 扫描电镜的基本参数 放大率 与普通光学显微镜不同，在SEM中，是通过控制扫描区域的大小来控制放大率的

12、。如果需要更高的放大 率，只需要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕照片面积除以扫描面积得到。 场深 在SEM中，位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称 为场深，通常为几纳米厚，所以，SEM可以用于纳米级样品的三维成像。 作用体积 电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实 际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用，所以 存在一个作用“体积”。 作用体积的厚度因信号的不同而不同： 欧革电子：0.52纳米。 次级电子：5，对于导体，=1纳米；对于绝缘 体，=10纳米。 背散射电子：10倍于次级电子。 特征X射线：微米级。 X射线连续谱：略大于特征X射线，

13、也在微米级。 工作距离 工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。 如果增加工作距离，可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。 如果减少工作距离，则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。 通常使用的工作距离在20毫米到25毫米之间。 成象 次级（二次）电子和背散射电子可以用于成象，但后者不如前者，所以通常使用次级电 子。 表面分析 欧革（俄偕）电子、特征X射线、背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关，所 以可以用于成分分析。但由于电子束只能穿透样品表面很浅的一层，所以只能用于表面分 析。表面分析以特征X射线分析最常用，所用到的探测器有两种：能谱分析仪与波谱分析 仪。前者速度快但精度不高

14、，后者非常精确，可以检测到“痕迹元素”的存在但耗时太长。 SEM的应用 (1)生物：种子、花粉、细菌 (2)医学：血球、病毒 (3)动物：大肠、绒毛、细胞、纤维 (4)材料：金属、陶瓷、高分子、粉末、环氧树脂 (5) 工业：地质、冶金、矿物、污泥(杆菌) 、机械、电机及导电性样品，电子材料 等。 七 扫描电镜成像的物理信号 扫描电镜成像所用的物理信号是电子束轰击固体 样品而激发产生的。具有一定能量的电子，当其 入射固体样品时，将与样品内原子核和核外电子 发生弹性和非弹性散射过程，激发固体样品产生 多种物理信号。 特征X射线 背散射电子 它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。又分弹性背散

15、射电子 和非弹性背散射电子，前者是指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性散射后 即被反射回来的入射电子，能量没有发生变化；后者主要是指受样品原子核外电 子多次非弹性散射而反射回来的电子。 二次电子 它是被入射电子轰击出来的样品核外电子，又称为次级电子。 在样品上方装一个电子检测器来检测不同能量的电子。二次电子的能量比较低， 一般小于50eV；背散射电子的能量比较高，其约等于入射电子能量 E0。 吸收电子 它是被吸收电子是随着与样品中原 子核或核外电子发生非弹性散射次数 的增多，其能量和活动能力不断降低 以致最后被样品所吸收的入射电子。 透射电子透射电子 它是入射束的电子透过样品而得到它是入射束

16、的电子透过样品而得到 的电子。它仅仅取决于样品微区的成的电子。它仅仅取决于样品微区的成 分、厚度、晶体结构及位向等。分、厚度、晶体结构及位向等。 图图4-584-58是电子在铜中的透射、吸收和是电子在铜中的透射、吸收和 背散射系数的关系。背散射系数的关系。 俄歇电子 如果原子内层电子能级跃迁过程所释 放的能量，仍大于包括空位层在内的邻 近或较外层的电子临界电离激发能，则 有可能引起原子再一次电离，发射具有 特征能量的俄歇电子。 特征X射线 特征X射线是原子的内层电子受到 激发之后，在能级跃迁过程中直接释 放的具有特征能量和波长的一种电磁 波辐射。 收集二次电子时，为了提高收集有效 立体角，常在

17、收集器前端栅网上加上 +250V偏压，使离开样品的二次电子 走弯曲轨道，到达收集器。这样就提 高了收集效率，而且，即使是在十分 粗糙的表面上，包括凹坑底部或突起 外的背面部分，都能得到清晰的景深 大的立体感强的图像。 当收集背散射电子时，由于背散射电 子能量比较高，离开样品后，受栅网 上偏压的影响比较小，仍沿出射直线 方向运动。收集器只能收集直接沿直 线到达栅网上的那些电子。 能得到清晰的景深小的立体感不强的 图像，一般应用在元素原子序数相差 较大的不同相之间的比较。 八 扫描电镜样品的制备方法 样品表面要处理干净 样品必须干燥 非导电样品要进行导电处理 必须保护样品的观察面 标注样品的安放顺

18、序 JSM5600LV扫描电镜的操作 一、 一.开机 1.打开循环水开关（位于走廊处，将开关按到“1处）； 2.打开稳压电源开关（位于最右处，将开关向上推）； 3.打开SEM 钥匙开关（轻轻右转至“START”再向左返回至中 间“ON”处）； 4.打开SEM电脑； 5.打开能谱工作站开关（在工作站后面）； 6.打开能谱电脑 二、关机 1.将SEM抽好真空（菜单显示readey）后, 关闭SEM电脑； 2.关闭SEM 钥匙开关（轻轻左转至“OFF”处） 3.关闭能谱电脑 4.关闭能谱工作站开关（在工作站后面）； 5.关闭稳压电源开关（位于最右处，将开关向下推）； 6.15分钟后关闭循环水开关（位于走廊处，将开关按到“0”