化学实验指导

1、 化学实验指导 实验一 粗食盐的提纯 【实验目的】 1、学习提纯粗食盐的原理和方法； 2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作； 2+2+2-等离子的定性鉴定；SOMg 3、了解Ca、44、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用；5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。【仪器及试剂】 仪器：烧杯（100mL）、量筒（100mL）、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、 点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵）、试管、试管架、滤纸、pH-1-1BaCl、(1 molL 试剂：HCl(3 mol

2、L)2-1）、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。L)CO(0.5 mol(NH4242【实验原理】 粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是2-等 ），不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方SO4法除去。处理的方法是：在粗食盐溶液中加入稍过量的便转化为难溶解的 然后将溶液过滤，除去 2+、(1 molMg的混合溶液，33、NaOH(2 mol-1LCO2+CO2试纸； 2CaNaNa)、)、 溶液，溶液中的2和BaCl NaOH= BaSO? 沉淀而除去。反应方程式为：4沉淀。再在溶液中加入4Ba2-42+SOBaSO4BaSO -1)L2+ Ba2-SO42+2

3、+2+便生成沉淀。Ba 、Mg及过量的Ca2-2+COCa= CaCO? 332+2-?= BaCO+BaCO 332-2+- + CO= Mg(OH) CO?2Mg2OH+ 32322+2+2+和OH-将溶液调至微酸性以中和HCl都已除去，然后用Mg、Ca和Ba过滤后2- CO除去。3 -+=HO+HOH 22-+=CO+ H+2HO CO 232少量的可溶性杂质（如KCl），由于含量少，溶解度又很大，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离。 【实验步骤】 1、粗食盐提纯： 2- SO 除去泥沙及 4 称取7.5 g 粗食盐放入100 mL 的烧杯中，加入30 mL水，加

4、热、搅拌使其溶-1L解，继续加热近沸腾，一边搅拌一边滴加1.52 mL 1 mol2-沉淀完全为止。为了检验沉淀是否完全，可将酒精灯移去，停止搅拌，待沉SO4淀沉降后，沿烧杯壁滴加1或2滴BaCl溶液，观察是否有沉淀生成。如无浑浊，22-已沉淀完全；如有浑浊，则继续滴1 说明SO4全为止。沉淀完全后再继续加热几分钟，过滤，保留溶液，弃去溶性杂质。 2+2+2+ 和过量的，MgBa 除去Ca 将滤液转移至另一干净的烧杯中，在加热至接近沸腾的情况下，边搅拌边滴加-1 NaOH溶液，并滴加45 mL 1 molmL 2 molL过滤，弃去沉淀。 除去剩余的将滤液转移至蒸发皿中，用浓缩蒸发，同时不断搅

5、拌，直至溶液呈稠粥状，减压过滤，将晶体尽量抽干。将晶体转移至蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用玻璃棒不断翻动，防止结块。在无水蒸汽逸出后，改用大火烘炒几分钟，即得到洁白而松散的 溶液，直至2的BaCl-1的L溶液，直到沉淀完BaSOmolBaCl2及原来的不45，用小火加热晶体。冷却，称4 溶液至沉淀完全为止，3NaClCO值调至将溶液L-1 Na2pH + K3 mol HClCO32-和 -1L的1 重，计算产率。 2、产品纯度的检验 +2+2+、MgSO、称取精制食盐1 g于试管中，加5 mL蒸馏水溶解，检验是否有K、42+离子存在。 Ca2-1BaClL溶液，观1 mL上述溶液于另一只

6、试管中，滴加1 mol SO的检验：取24察是否有BaSO沉淀生成。 42+-1 Lmol0.5 滴32上述溶液于另一只试管中，滴加mL1 的检验：取Ca O沉淀生成。溶液，观察是否有)COCaC(NH422244-12+NaOHL滴2 mol Mg3的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加2 3滴镁试剂，观察现象。试纸检验），再加入2溶液，使溶液成碱性（可用pH-1+3HAc溶液6 molL2的 K3 的检验： 取上述溶液2滴于点滴板中，滴加滴酸化，加入新配制的亚硝酸钴钠，观察是否有沉淀生成（若现象不明显，可用玻 璃棒摩擦点滴板）。【注意事项】 注意事项： （1） 注意抽滤装置的正确使

7、用方法； （2） 转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用； （3） 在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的pH5.0g）铁屑，放在烧（1 杯中； 溶液，CO0.1mol/LNa40mL 2）加（32 10min；加热5 ）倾析法除去碱液；3（）若用铁屑则按上述步骤操作，若1（用铁粉则建议省略第一步，因为铁粉损倾析时较高，且易在即本身纯度 失，而且不易干燥； ）为缩短反应时间，应设法增大铁（2，最好选用刨花车间加工的的表面积，或选用细弹簧弯曲生铁碎铁屑（丝）状废铁；废旧铁丝纱窗也可，但净化 处理、烘干后要剪成小段。 （4）用水把铁屑上碱液冲洗干净，以SO后产生NaSO晶体H防止在加入4422

8、中； FeSO混入4 （5）倾析法除去水； ）晾干（烘干较快）（6 （3）避免使用锈蚀程度过大的铁屑，O过多无法被铁完全还Fe因其表面323+留在溶液中而影响产品Fe原，会导致的质量。 （4）市售的清洁用钢丝球不适合作为原料，因为钢丝球中金属铬、镍含量较高，最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。 （5）铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液；小段细铁丝也有类似情况。 （6）碳酸钠溶液洗涤后，增加水洗步骤为制备实验产品纯度提供保证； 二硫酸亚铁溶液制备 （1）准确称量4.20g铁粉并置于锥形瓶中，往盛着铁粉的锥形瓶内加入-1 HSO；25mL3m

9、olL24 ）在酒精灯上加热（三脚架上隔石2（约(应反全完酸硫与屑铁使，）网棉（1）硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小，反应慢；浓度太大，易产生3+，使溶液出现黄色，或形成FeSO、2块状黑色物。 酸溶时适当振荡，铁屑回落进入酸溶液反应。 硫酸亚铁制备中，无论控制酸过量还是铁过量，均能得到硫酸亚铁产品，但产品的质量和纯度受影响。铁过量被氧化。控制溶液的FeSO止可防4pH1，抑制FeSO水解。一般来说，4 50min)，应不时地往锥形瓶中加水，以补充被蒸发掉的水分； （3）趁热减压过滤，保留滤液； 硫2mL3mol/L）向滤液中补加14（酸溶液（防止亚铁离子在pH相对过高，趁热转入蒸发皿的情况下

10、被氧化）中； Fe稍过量时，产品质量较好，未反应的铁可循环反应； （2）有恒温加热装置为最佳，控制温度在60左右。不要剧烈摇动锥形瓶，以防止氧化。 加热（可采用沸水浴加热，注意控制反应速率，以防反应过快而使反应液 喷出），并不断振荡锥形瓶；边加热边补充水，但不能加水过多，尽可能保持溶液pH1。溶解之前按溶解度4计算蒸馏水的用量并煮沸。在室温20下，(NH)SO的溶解度为75.4g，4249.5g(NH)SO配成饱和溶液应需蒸馏424水约12.5mL，溶解时可适当将烧杯在石棉网上用酒精灯加热，边搅拌。 实验中保证硫酸亚铁始终过量，否则部分硫酸铵会在析出硫酸亚铁铵之前析出，使产率严重下降。实验中采

11、用5g铁粉对30mL3mol/L硫酸溶液反应，使得理论上硫酸亚铁对硫酸铵以物质的量比约1.25:1。一般控制硫酸亚铁与硫酸铵物质的量比在1.1:11.2:1为宜。 （2）蒸发浓缩初期要搅拌，但要注意观察晶膜，发现晶膜出现后停止搅拌，冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体，便于分离产率高、质量好。不能将溶液蒸干，摩尔盐含有较多的结晶水，蒸干后就得不到浅绿色的摩尔盐晶体。 （3）为防止因时间过长，导致FeSO4被空气氧化，前后两次均采用抽滤 。好较间时短缩，）实压要纸滤（ (NH)SOFeSO6HO晶体用无水24244酒精洗涤23次，不能用蒸馏水或母液洗晶体。酒精冲洗掉晶体表面的水，残留酒精挥发，使

12、晶体纯净、干燥。 （4）残留铁屑或固体杂质较多时，要扣除其质量。本实验中，由于9.5g(NH)SO略少，按(NH)SO计算424424产率。 【实验装置】 【思考题及答案】 思考题： 1、为什么硫酸亚铁铵在定量分析中可以用来配制亚铁离子的标准溶液？ 2、本试验利用什么原理来制备硫酸亚铁铵？ 3+Fe、如何利用目视法来判断产品中所含杂质3的量？ 4、Fe屑中加入HSO水浴加热至不再有气泡放出时，为什么要趁热减压过滤？ 425、FeSO溶液中加入 (NH)SO ？2 1为pH全部溶解后，为什么要调节至4244 6、蒸发浓缩至表面出现结晶薄膜后，为什么要缓慢冷却后在减压抽滤？ 乙醇而不用水洗涤晶体？

13、95%7、洗涤晶体时为什么用 实验七 槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定 芦丁（Rutin）又称芸香苷，广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物Sophora japonica L 的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高(含量可达12-16%)，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖脱水形成的苷。 芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有3分子的结晶水，熔点为174178，无水物188190。溶解度：冷水中为1

14、:10000；沸水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 芦丁具有维生素P样作用。能维持血管的正常通透性，减低血管的脆性，缩短流血时间，可作为高血压病的辅助治疗剂。亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。 芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液，酸化后又可析出，因此，本实验采用碱提取酸沉淀法提取芦丁。 【实验目的】 1、通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 2、掌握芦丁的一种提取、精制方法及提制过程中防止甙水解的方法。 3、掌握黄酮甙水解生成甙元的方法及二者之间的分离

15、。 4、熟悉芦丁、槲皮素的结构性质、检识方法和纸层析鉴定方法。 【实验原理】 本实验主要是利用芸香苷中含有较多的酚羟基，可溶于碱中，加酸酸化后又可析出芸香苷结晶的性质，采用碱溶酸沉法提取，并用芸香苷对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。芦丁可被稀酸水解，生成槲皮素及葡萄糖、李糖，并能通过纸层析鉴定。芦丁及槲皮素还可通过化学反应及紫外光谱鉴定。 【仪器及试剂】 槐米、石灰乳、0.4硼砂水溶液、2的硫酸溶液、浓盐酸、正丁醇、醋酸、氨水、 的鼠李糖溶1的葡萄糖溶液、1的三氯化铝乙醇溶液、1的氢氧化钠溶液、1 液、1芸香苷乙醇溶液、1槲皮素乙醇溶液、95乙醇、碳酸钡、广泛pH试纸、中速层析滤纸等。

16、 【实验步骤】 （一）提取： 称取槐米30g，在乳钵中研碎后，投入300ml0.4硼砂溶液的沸水溶液中煮沸2-3分钟，在搅拌下加入石灰乳调pH9，煮沸40分钟（注意添加水，保持原有体积，保持pH89），趁热倾出上清液,用棉花过滤。残渣加100ml水，加石灰乳调pH9，煮沸30分钟，趁热用棉花过滤，二次滤液合并。滤液保持在60，加浓pH2-3，放置过夜，则析出芦丁沉淀。 加0.4硼砂水溶液200ml，在搅拌下加石灰乳调pH15min，随时补充失去的水分，保持pH89，倾出上清液，用四层纱布过滤；同样操作再提取一次。合并两次滤液，放冷，并用盐酸调出结晶，过滤，滤饼用蒸馏水洗至pH5-6，抽干，置空

17、气中晾干，得粗制芸香苷，称重，计算得率。 （二）精制： 将芸香苷粗品悬浮于蒸馏水中，煮沸至芸香苷全部溶解，加少量活性炭，煮沸5-10分钟，趁热抽滤，冷却后即可析出结晶，抽滤至干，置空气中晾干，或干燥，得精制芸香苷，称重，计算得率。（三）芸香苷的水解： 取芸香苷1g并及时补充蒸发掉的水分。在加热过程中，开始时溶液呈浑浊状态，约溶液由浑浊转为澄清，逐渐析出黄色小针状结晶，即水解产物槲皮素，继续加热至结晶物不再增加时为止。抽滤，保留滤液槲皮素粗晶水洗至中性，加HCl，加热，煮沸值至89pH23至，放置过夜，待析30-60min10min，小火加热，微沸回流，以检查滤液中的单糖。所滤得的80ml20m

18、l加热回流使之溶解，趁热抽滤，放置析 270硫酸水溶液乙醇 ，研碎，加80ml，6070，后，晶。抽滤，得精制槲皮素。减压下110干燥，可得槲皮素无水物。 (四) 芸香苷、槲皮素及糖的检识（颜色反应） -萘酚-浓硫酸（Molisch）试验： 取芸香苷少许置于试管中，加乙醇1ml振摇，加-萘酚试剂23滴振摇，倾斜试管，沿管壁徐徐加入0.5ml浓硫酸，静置，观察两层溶液界面变化，出现紫红色环者为阳性反应，表示试样的分子中含有糖的结构，糖和甙类均呈阳性反应，比 较芸香苷和槲皮素的不同。 盐酸-镁粉试验： 取芸香苷少许置于试管中，加5乙醇2ml，在水浴中加热溶解，滴加浓盐酸2滴，再加镁粉约50mg，即产生剧烈的反应。溶液逐渐由黄色变为红色。 三氯化铁试验 取样品水或乙醇液，加入三氯化铁试剂数滴，观察颜色变化。 三氯化铝试验： 取芸香苷少许置于试管中，加入甲醇12ml，在水浴中加热溶解，加化铝甲醇试剂23滴，呈鲜黄色。以同样方法试验槲皮素。 醋酸镁试验： 取芸香苷少许置于试管中，加入甲醇12ml，在水浴中加热溶解，加镁甲醇试剂23滴，呈黄色荧光反应。以同样方法试验槲皮素（反应也可在滤纸上进行，观察荧光）。 氧氯化锆-枸橼酸试验： 取芸香苷少许置于试管中，加甲醇化锆甲醇试剂34滴，呈鲜黄色。然后加加蒸馏水稀释变无色。以同