电弧法生产石英坩埚技术

1、电弧法生产石英坩埚坩埚制造机结构图一、用途：电弧法生产的石英坩埚主要用于：1）单晶硅的拉制；2）彩色荧光粉的烧结容器；3）颜色玻璃融制用耐火坩埚。目前，全球的硅单晶生产均采用电弧坩埚。工艺流程：项目生产产品为石英圆坩埚，主要工艺步骤为模具加料、坩埚熔制炉熔制、成品出炉、尺寸检验、酸洗、水洗、超声清洗、涂钡、包装入库。加料部分模具废渣回收封装入库成品出炉喷砂切割分离酸洗水洗酸雾废水超声清洗氢氟酸抽真空熔制尺寸检验石英砂涂钡粉尘石英渣检验循环使用粉尘烘干电加热烘干废气（水蒸气）废水池石灰乳氟化钙钢线厂废水处理站园区废水处理厂吸附塔石灰乳氟化钙 工艺流程图 加料：在石墨模具中加入所需重量石英砂，将模

2、具导入熔制炉内； 熔制阶段：先抽真空，然后通过3根石墨电极起电弧，熔制阶段温度约1700摄氏度。抽真空带出部分石英砂粉尘，需收集处理。成品出炉：经过3040分钟的熔制阶段后，将电弧关闭，模具退出熔制炉；尺寸检验：使用卡钳及卡尺检验尺寸大小，合格产品进入下一步工序；喷砂：用喷枪将石英砂喷在坩埚表面，用来去除表面的附着物，喷出的砂由除尘器收集后重复使用，人工操作，设置专门喷房；切割：坩埚熔制完毕后，模具带着坩埚退出熔制炉，由工人用锤子轻轻敲打模具外表面，使坩埚脱离模具，石墨模具重复使用。一般使用寿命为十几炉。当石墨模具出现严重裂缝或变形时作报废处理；检验：人工检验坩埚尺寸等规格；清洗：先酸洗，将坩

3、埚没入（68%）HF酸洗槽内洗，然后取出没入清水中水洗，然后进行高压清洗及超声波清洗，去除表面残余离子；涂钡：将氢氧化钡粉末溶于水，坩埚放入涂钡机内，氢氧化钡均匀喷涂于坩埚内表面。氢氧化钡极易与空气中的CO2反应生BaCO3， 坩埚表面的涂层即为BaCO3。 Ba(OH)2、BaCO3均很稳定，涂钡过程中无Ba离子产生，但Ba(OH)2溶液，BaCO3i沉淀都是对人体有危害的剧毒物质，操作过程需作好防护。包装入库：使用纸箱包装，叉车将坩埚送入仓库。二、使用要求：坩埚的软化点，使用过程中的析晶点，内层气泡提出了更高的要求。并同时运用多项专利技术：、（1） 用Ba（OH）2内涂层的办法解决使用过程

4、中的析晶点问题；（2） 用Ba（OH）2外涂层的办法解决使用过程中的软化变形问题；（3） 用真空法，并提高抽气速率来解决内层气泡问题。（4） 用二次高温烧料法解决气泡问题，用向起弧中的石墨棒吹气的方法解决坩埚内壁的白色附着物问题。三、生产原理：（1） 毛坯的生产：将高纯石英粉装入可任意倾动角度的旋转成型模内（在金属水冷套内插入石墨模具），利用离心力作用和成型棒手工成型，将已成坩埚形的旋转装置回转到电极棒处，然后将电极起弧并插入已成型的粉料腔内，使用其快速熔化成坩埚形状的熔融石英，经冷却后取出，即完成一个石英坩埚的毛坯生产。（2） 制品成型：电极起弧插入已成型的石英粉料腔内，可以手动或自动升降电

5、极，以保证坩埚上下部的均匀熔化和电极烧蚀后的补偿，从而制造出稳定形状的制品。旋转成型和回转机构是将两个金属水冷套（内放石墨模）安放在一个大的回转盘上，已达到一个处在熔化过程中，另一个进行成型操作，从而可提高生产效率一倍。如果采用多孔石墨，并施以真空，则可以生产出内层透明外层不透明的国际通用规格的高质量坩埚。四、工艺参数的确定1、 起弧电压和电流电极间电压的大小决定了弧长或电极间距，这种间距有一个最佳值。（1） 弧太长时，由于SIO2蒸气等气体阻隔，将易断弧，此时电极响声大，震动大，易掉渣；（2） 弧太短时，电极烧失严重，产生黑烟，温度也低。因此，起弧电压很重要，线电压要大于180V才易气弧，起

6、弧后相电压应维持在140150V之间。2、 电弧电流和电极直径（需要确定是的公式的单位）优质电极所允许的最大电流密度一般按0.9A/mm2，以此可以计算出所需电弧电流。目前电极棒直径的确定是根据生产实践经验得出，亦可根据确定了的电流，按公式D= 来确定电极直径。离心成型的转速。转速低时，粉料不能靠离心力附于石墨模成型；转速太高时，则坩埚底部在离心力下甩向周边，造成底部偏薄。比较实用的计算公式：R=A/ Di-2R转速；A常数；Di粉料成型内径。3、熔制时间的确定主要是由经验得出，820 in（1 in=2.54 cm）坩埚可以遵循下列直线公式。t=AD+Bt熔制所需时间；A,B实验所得数据；D

7、坩埚直径。五、真空制度的确定要在粉料开始熔化前即施以强有力的真空、大的抽气速率及不低于的真空度是保证高透明度的前提，抽真空时间要视对透明层的厚度要求，一般在35min即可。成型棒尺寸的确定通常将成型棒外径设定为3（系坩埚壁厚），精密的计算是基于石英粉料的堆积密度得出的，UNIMIN公司的石英粉的堆积密度为，国产80目针状料的堆集密度为。工艺操作要领1、 熔制或起弧制前注意事项（1） 提前半小时启动油压泵，并检查是否漏油，是否能够维持所需要压力；无油压系统者应先试运行电液推杆等传动系统；（2） 检查变压器各部紧固件，并预调至所需电流位置；（3） 打开各部冷却水及管道泵，水压必须在200KPa以上

8、；（4） 定好遮热板到水冷套件的距离，每个炉均为固定位置；（5） 三根电极之间必须安装成等距离；（6） 启动给排风机并调整至预选的风机转速；（7） 电极及环境必须预先清扫干净；（8） 根据所生产的坩埚规格，预先计算出下列工艺参数：1）所需电流或功率；2）所需转速；3）熔制时间及补偿次数（决定自动或手动）或预先设定熔制升降阶段所需时间；4）成型石英棒、石墨模、加料量等的计算准备及校验。将电极下降至水冷套上约4050mm处起弧，待上部石英料烧结熔化后再下降至水冷套下1020mm处熔制，然后迅速下降电极融化底部，确认熔好后迅速提升电极至这热板以上，完成一个坩埚过程。起弧熔制工程中须做到:（1）起弧前

9、两次空载电压必须180V；（2）操作者必须时时观察操作仪表是否指示为预定参数，是否正常，并通过按钮随时调整至与工作电流一致；（3）正常生产前，操作者应进入隔音壁内观察电极升降高度及融化情况，必要时通过手动调整电极升降高度或进行补偿，并决定熔制中止时间；待试生产正常，心中有数后，操作者一般不提倡进入隔音壁内操作，可以通过闭路电视观察电极位置；（4）操作时要特别注意各种按钮是否正常开闭或复位；（5）随时注意隔音壁内空气温度，随时采取措施或调整给排风量，切勿超过机电设备允许温升；（6）对每个制成品进行外观及尺寸检查。并根据检查纪录，综合分析制定成品出现缺陷的原因。从环境、电极、原料、工艺四个方面查找

10、原因，随时加以调整；（7）熔制中产生的缺陷原因应对1）黑点 主要来自原料，其次是石墨，设备和周围环境掉入杂质有时也很重要，电流过大时电极脱落掉渣也会经常出现。2）气泡 主要来自原料，掉入的有机杂质、硅碳反应生成的碳化硅、石墨等也是生成气泡的原因，这些都要仔细分析加以改进。3）尺寸不符 主要是模具、成型棒尺寸不符以及熔制时间、电极升降的掌握不宜。4）附着物 大多数是由于SiO2高温挥发物沉积在电极上，然后又掉入埚内所至。5）表面不平 a.成型方法不熟练；b.电极下降快；c.模具震动；d.底部薄时易出现不平；e.底部没烧结前就熔化则出现气泡；f.转速过高，底部料甩向弧度处；g.成型棒低尖短；h.模

11、具底部薄或真空、漏料等低模问题；i.遮热板的过低也会引起漏底。6）电导线接触松动 导致电流输入不进去。 总之，在工艺参数制定合理的条件下，所有坩埚缺陷的产生均不外乎原料、电极、环境、操作四大因素。六、毛坯坩埚的切磨冷加工毛坯坩埚需要按高度要求切除端口预留的加工余量部分，并将端口磨平和倒角，还要将坩埚外表面的浮砂去掉并磨光。端口的切磨是在专用的同时具有切磨功能的机床上进行的。切割系采用TC140R100B型150mm*32mm*0.5mm金刚石刀片，线速度25m/s完成的，端口倒角可以用锥形金刚石轮同时完成内外倒角。外皮的去浮砂和磨光可用国产定型的喷砂机，具有移动的喷头、输送砂液的泥浆泵和真空吸盘，根据坩埚的高度预先设定喷头的移动高度路线，将坩埚放置在吸盘上吸牢，关上密封门，开动运行即可自动完成。七、清洗包装技术 国外流行的所谓四步法清洗石英坩埚技术其流程如下： 切割后的坩埚自来水冲洗次酸处理自来水冲洗二次酸处理高纯水冲洗烘干高纯氮气吹扫真空封装同时冲入少量高纯氮气。 此工艺应该注意的事项如下：（1） 高纯水的纯度须大于15M，并反复冲洗；（2） 包装吹扫间要在洁净室内完成；、（3） 包装塑料须是防静电的；（4） 氮气的纯度，露点应大于-70.（5） 氢氟酸处理要特备主要酸的浓度和处理时间，推荐如下：将产品放入加过“溶脂剂”的去离子水或蒸馏水中，然后，将其浸