（精编）污水处理厂化验室基本检测项目步骤

1、 （一）、化学需氧量（ COD） 的测定化学需氧量：指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂 的量，单位为 mg/L。本厂采用 的是重铬酸钾法。1、方法原理在强酸性溶液中，用一定量 的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量 的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵 的用量算出水样中还原性物质消耗氧 的量。2、仪器（1）回流装置：带 250ml锥形瓶 的全玻璃回流装置（如取样量在 30ml以上，采用 500ml锥形瓶 的全玻璃回流装置）。（2）加热装置：电热板或变组电炉。（3）50ml酸式滴定剂。3、试剂（1）重铬酸钾标准溶液（ 1/60.2500m

2、ol/L：）称取预先在 120烘干 的基准或优级纯重铬酸钾 12.258g溶于水中，移入 1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。（2）试亚铁灵指示液：称取 1.485邻菲啰啉， 0.695硫酸亚铁溶于水中，稀释至 100，贮于棕色瓶内。（3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取 39.5硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20浓硫酸，冷却后移入 1000容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸收 10.00重铬酸钾标准溶液与 500锥形瓶中，加水稀释至 110左右，缓慢加入 30浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约 0.15）用硫酸亚铁铵滴定，溶液 的颜色

3、由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。式中， c硫酸亚铁铵标准溶液 的浓度（ mol/L）;V硫酸亚铁铵标准滴定溶液 的用量（ ml）。（）硫酸硫酸银溶液：与 2500浓硫酸中加入 25硫酸银。放置 1-2，不时摇动使其溶解（如无 2500容器，可在 500浓硫酸中加入硫酸银）。（）硫酸汞：结晶或粉末。4、注意事项（）使用 0.4g硫酸汞络合氯离子 的最高量可达 40mL，如取用 20.00mL水样，即最高可络合 2000mg/L氯离子浓度 的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯离子 10:1（）。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。（）水样去用体积可在 10.00-50.00m

4、L范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，也可得到满意结果。（）对于化学需氧量小于 50mol/L 的水样，应该为 0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用 0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。（）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量 的为宜。（）用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂 的质量和操作技术时， 由于每克邻笨二甲酸氢钾 的理论 COD为 1.167g，所以溶解 0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏Cr本word文档可编辑可修改 水中，转入 1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为 500mg/L 的 COD标准溶液。用时新配。Cr（） COD 的测定结果应保留三位

5、有效数字。Cr（）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度 的变化。5、测定步骤（1）将取回 的进水样、出水样摇匀。（2）取 3个磨口锥形瓶，编号 0、1、2；向 3个锥形瓶中分别加入 6粒玻璃珠。（3）向 0号锥形瓶中加 20mL蒸馏水（用胖度移液管）；向 1号锥形瓶中加 5mL进水样（用 5mL 的移液管，要用进水润洗移液管 3次），然后再加入 15mL蒸馏水（用胖度移液管）；向 2号锥形瓶中加 20mL出水样（用胖度移液管，要用进水润洗移液管 3次）。（4）向 3个锥形瓶中分别加入 10mL重铬酸钾非标液（用 10mL 的重铬酸钾非标液移液管，要用重铬酸钾

6、非标液润洗移液管3次）。（5）将锥形瓶分别放到电子万用炉上，然后打开自来水管将水充满冷凝管（自来不要开 的过大，凭经验）。（6）从冷凝管上部向 3个锥形瓶中分别加 30mL硫酸银（用 25mL 的小量筒），然后分别摇匀 3个锥形瓶。（7）插上电子万用炉插头，从沸腾开始计时，加热（8）加热完毕后，拔下电子万用炉插头，冷却一段时间后（多长时间凭经验）（9）从冷凝管上部向 3个锥形瓶中分别加 90mL蒸馏水（加蒸馏水原因： 1.从2小时。冷凝管上加水，使加热过程中冷凝管内壁 的残留水样流入锥形瓶，减小误差。加定量 的蒸馏水，使滴定过程中 的显色反应更加明显）。（10）加入蒸馏水后会放热，取下锥形瓶冷

7、却。2.（11）彻底冷却后，向 3个锥形瓶中分别加 3滴试亚铁灵指示剂，然后分别摇匀3个锥形瓶。（12）用硫酸亚铁铵滴定，溶液 的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。意全自动滴定管 的使用方法。滴定完一个要记得读数，并将自动滴定管液位升至最高处，进行下一个滴定）。（注（13）记录读数，计算结果。（二）、生化需氧量（ BOD） 的测定5生活污水与工 业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧 的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物 的死亡。水体中所含 的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下

8、所消耗 的氧，来间接表示水体中有机物 的含量，生化需氧量即属于这类 的一个重要指标。生化需氧量 的经典测定方法，是稀释接种法。测定生化需氧量 的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在0 4摄氏度下进行保存。一般应在 6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下，贮存时间不应超过 24h。概述1、方法原理生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中 的某些可氧化物质、特 别是有机物所进行 的生物化学过程中消耗溶解氧 的量。此生物氧化全过程进行 的时间很长，如在 20摄氏度下培养时，完成次过程需要 100多天。目前国内外普遍规定于 20加减 1摄氏度培养 5d，分别测定样品培养前后 的溶解氧，二者

9、之差即为 BOD5值，以氧 的毫克 /升表示。对某些地面水及大多数工 业废水，因含较多 的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足 的溶解氧。稀释 的程度应使培养中所消耗 的溶解氧大于 2mg/L，而剩余溶解氧在 1mg/L以上。为了保证水样稀释后有足够 的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气，便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量 的无机营养盐和缓冲物质，以保证微生物生长 的需要。对于不含或少含微生物 的工 业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理 的废水，在测定 BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物 的微生物。当废水中存在着难于被一般生活

10、污水中 的微生物以正常速度降解 的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后 的微生物引入水样中进行接种。本方法适用于测定 BOD5大于或等于 2mg/L，最大不超过 6000mg/L 的水样。当水样 BOD5大于 6000mg/L，会因稀释带来一定 的误差。2、仪器（1）恒温培养箱（2）5 20L细口玻璃瓶。（3）1000 2000ml量筒（4）玻璃搅棒：棒 的长度应比所用量筒高度长 200mm。在棒 的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔 的硬橡胶板。（5）溶解氧瓶： 250ml到 300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用 的钟型口。（6）虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。3、试剂（1）

11、磷酸盐缓冲溶液将 8.5磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾， 33.4七水合磷酸氢二钠和 1.7g氯化铵溶于水中，稀释至 1000ml。此溶液 的 PH应为 7.2（2）硫酸镁溶液将 22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至 1000ml。（3）氯化钙溶液将 27.5无水氯化钙溶于水，稀释至 1000ml。（4）氯化铁溶液将 0.25g六水合氯化铁溶于水，稀释至 1000ml。（5）盐酸溶液将 40ml盐酸溶于水，稀释至 1000ml。（6）氢氧化钠溶液将 20g氢氧化钠溶于水，稀释至 1000ml（7）亚硫酸钠溶液将 1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至 1000ml。此溶液不稳定，需每天配制。

12、（8）葡萄糖谷氨酸标准溶液将葡萄糖和谷氨酸在 103摄氏度干燥 1h后，各称取 150ml溶于水中，转入 1000ml容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。 （9）稀释水稀释水 的 PH值应为 7.2，其 BOD5应小于 0.2ml/L。（10）接种液一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。（11）接种稀释水分取适量接种液，加入稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1 10ml；或表层土壤侵出液 20 30ml；接种稀释水 的 PH值应为 7.2。BOD值以在 0.3 1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。4、计算（1）不经稀释直接培养 的

13、水样BOD5（mg/L）=c1-c2c1水样在培养前 的溶解氧浓度， c2水样经 5d培养后，剩余溶解氧浓度（2）经稀释后培养 的水样（c1-c2）-（B1-B2）f1BOD5（mg/L）= -f2B1稀释水在培养前 的溶解氧； B2稀释水在培养后 的溶解氧； f1 稀释水在培养液中所占比例； f2 水样在培养液中所占比例。注：f1,f2 的计算：例如培养液 的稀释比为 3%，即 3份水样， 97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。5、注意事项（1）水中有机物 的生物氧化过程，可分为二个阶段。第一阶段为有机物中 的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水，此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏

14、度大约需 20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮，氧化为亚硝酸盐及硝酸盐，称为硝化阶段。完成硝化阶段在 20摄氏度时需要约 100天。因此，一般测定水样 BOD5时，硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池 的出水，因其中含有大量 的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物 的需氧量。对于这样 的水样，可以加入硝化抑制剂，抑制硝化过程。为此目 的，可在每升稀释水样中加入 1ml浓度为 500mg/L 的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上 的 2-氯带-6-三氯甲基啶，使 TCMP在稀释样品中 的浓度大约为 0。5 mg/L。（2）玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗，

15、然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水，蒸馏水洗净。（3）为检查稀释水和接种液 的质量，以及化验人员 的操作水平，可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至 1000ml，按测定 BOD5 的操作步骤。测得 BOD5 的值应在 180 230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水 的质量或操作技术是否存在问题。（4）水样稀释倍数超过 100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。（三）、悬浮性固体物质（ SS） 的测定悬浮固体表示水中不溶解 的固体物质 的量。1、方法原理测定曲线内置，通过测定样品对特定波长 的吸光度浓度值，并通过液晶显示屏显示。转换为待测参数 的

16、 2、测定步骤（1）将取回 的进水样、出水样摇匀。（2）取 1支比色管加入 25mL进水样，然后用蒸馏水加至刻度线（因进水 SS较大，若不稀释可能会超过悬浮物测试仪 的最大限度，使结果不准。当然进水取样量不固定，若进水太脏就取 10mL，用蒸馏水加至刻度线）。（3）开启悬浮物测试仪，向类似于比色皿 的小盒内加入蒸馏水至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，若不为零则按清零键，将仪器清零（测一次即可）。（4）测进水 SS：将比色管内 的进水样倒入小盒内润洗 3次，然后将进水样加至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下

17、读数键，测三次，求取平均值。（5）测出水 SS：将出水样摇匀，润洗三次小盒（方法同上）3、计算结果。进水 SS 的结果为：稀释倍数 *测进水样读数出水 SS 的结果直接为测出水样仪器读数（四）、总磷（ TP） 的测定1、方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常集成磷钼蓝。本方法最低检出浓度为 0.01mg/L（吸光度 A=0.01时所对应 的浓度）；测定上限为 0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工 金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业 的工 业废水中 的正磷酸盐分析。2、仪器分光光度计

18、3、试剂（1）1+1硫酸。（2）10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解 10g抗坏血酸于水中，并稀释至 100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。（3）钼酸盐溶液：溶解 13g钼酸铵(NH4)6Mo7O24 4H2O于 100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾 K（SbO）C4H4O6 1/2H2O于 100ml水中。在不断 的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到 300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色 的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。（4）浊度-色度补偿液：混合两份体积 的（ 1+1）硫酸和一份体积 的 10%（m/V）抗坏

19、血酸溶液。此溶液当天配制。（5）磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾（ KH2PO4）于 110C干燥 2h，在干燥器中放冷。称取 0.217g溶于水，移入 1000ml容量瓶中。加（ 1+1）硫酸 5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升 50.0ug磷。（6）磷酸盐标准溶液：吸取 10.00ml磷酸盐贮备液于 250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 2.00ug磷。临用时现配。4、测定步骤（仅以测进、出水样为例）（1）将取回 的进水样、出水样摇匀（氧化沟上点 的水样要摇匀放置一段时间取上清液）。（2）取 3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线；第二支具塞刻度管加 5mL进水

20、样，然后用蒸馏水加至上部刻度线；第三支具塞刻度管 加 10mL出水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线。（取样量不固定，根据水质情况，水质越差，取样量相对较少。另外注意区分比色管于具塞刻度管 的差别，具塞刻度管有刻度，圆底，可加热；而比色管相反）如果要消解，此步按如下方法： a、进、出水取样量不变， 3个具塞刻度管加蒸馏水 25mL左右即可。 b、向 3个具塞刻度管分别加 4mL5% 的过硫酸钾。 c、分别摇匀 3个具塞刻度管，用纱布包扎。 d、将 3个具塞刻度管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。 e、高压锅自动断开电源后，大约 20分钟后打开高压锅盖，取出塑料烧杯。 f、分别拆开 3个具塞刻

21、度管 的纱布，之后自然冷却。 g、冷却后，再向 3个具塞刻度管分别加蒸馏水加至上部刻度线。（注意高压锅 的使用：使用高压锅时一定盖紧盖子，打开排气阀，当温度升至103时看从排气阀排气量确定是否关闭排气阀，若此时排气量较少等较多时再关闭。另外高压锅内 的水位不要太低。高压锅温度升至 120时会自动计时， 30分钟后自动关闭。）（3）分别向 3个具塞刻度管分别加 1mL抗坏血酸和 2mL钼酸铵溶液。（4）分别摇匀 3个具塞刻度管，计时 15分钟后，用分光光度计测，用波长 700nm，30mm 的比色皿。（5）记录读数，计算结果。所测水样 TP结果=（所测水样读数 -空白样读数） *31.15/所取

22、水样体积5、计算M磷酸盐（ P，mg/L）=V试中， M由校准曲线查得 的磷量（ ug）；V水样体积（ ml）。6、注意事项（1）如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在 50ml比色管中，水样定容后加入 3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样 的吸光度中减去校正吸光度。（2）室温低于 13C时，可在 20C 30C水浴中，显色 15min.（3）操作所用 的玻璃器皿，可在 1+5 的盐酸浸泡 2h,或用不含磷酸盐 的洗涤剂刷洗。（4）比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附 的钼蓝呈色物。（五）总氮（ TN） 的测定1、方法原理在 60以上 的水溶液中过硫酸钾按如下

23、反应式分解，生成氢离子和氧。K2S2O8+H2O2KHSO4+1/2O2KHSO4K+HSO4_HSO4H+SO42 -加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120-124 的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中 的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长 220nm与 275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮 的吸光度：A=A220-2A275从而计算总氮 的含量。其摩尔吸光系数为 1.471032、干扰及消除 （1）水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入以消除其对测定 的影响。5%盐酸羟胺溶液

24、 1-2ml，.2倍时无（2）碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量 的干扰。溴离子含量相对于总氮含量 的 .4倍时无干扰。（3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定 的影响，在加入一定量 的盐酸后可消除。（4）硫酸盐及氯化物对测定无影响。3、方法 的适用范围该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮 的测定。方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为 mg/L。4、仪器（1）紫外分光光度计。（2）压力蒸汽消毒器或家用压力锅。（3）具塞玻璃磨口比色管。5、试剂（1）无氨水，每升水中加入 0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。（2）20%（m/V）氢氧化钠：称取 20g氢氧化钠，溶于无氨

25、水中，稀释至 100ml。（3）碱性过硫酸钾溶液：称取 40g过硫酸钾， 15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至 1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。（4）盐酸。（5）硝酸钾标准溶液： a、标准贮备液：称取 0.7218g经 105-110烘干 4h 的硝酸钾溶于无氨水中，移至 1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含 100毫克硝酸盐氮。加入 ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定 6个月。b、硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释 10倍而得。此溶液每毫升含 10毫克硝酸盐氮。6、测定步骤（1）将取回 的进水样、出水样摇匀。（2）取 3个 25mL 的比色管（注意不是大 的比色管）。第

26、一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线；第二支比色管加 1mL进水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线；第三支比色管加 2mL出水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线。（3）分别向 3个比色管加 5mL碱式过硫酸钾（4）将 3个比色管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。进行消解。（5）加热完毕，拆开纱布，自然冷却。（6）冷却后，再向 3个比色管分别加 1mL1+9 的盐酸。（7）向 3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线，摇匀。（8）使用两种波长，用分光光度计测。首先用波长皿（稍旧 的），测空白、进水、出水样并记数；再用波长比色皿（稍旧 的），测空白、进水、出水样并记数。（9）计算结果。275nm，10mm 的

27、石英比色220nm，10mm 的石英（六）、氨氮（ NH3-N） 的测定1、方法原理典化汞和典化钾 的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物， 此颜色在教宽 的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410 425nm范围。2水样 的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时加硫酸水样酸化至PH2，于 2 5下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中 的氨而遭致污染。 3、干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物，以及铁，锰，镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发 的还原性干扰物质，还可以

28、酸性条件下加热以除去对金属离子 的干扰，还可以加入适量 的掩蔽剂加以消除。4、方法 的适用范围本法最低检出浓度为 0.025mg/l(光度法 )，测定上限为 2mg/l.采用目视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/l。水样作适当、预处理后，本法可适用于地面水，地下水、工 业废水和生活污水。5、仪器（1）分光光度计。（2）PH计6 、试剂配制试剂用水均应为无氨水。（1）纳氏试剂可选择下列一种方法制备（1）称取 20g碘化钾溶于约 25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约 10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和 的二氧化汞溶液，并充分搅拌，出现朱红色沉淀不

29、在溶解时，停止加氯化汞溶液。另称取 60g氢氧化钾溶于水中，并稀释至 250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。400ml，混匀。静至过夜，将称取 16 g氢氧化钠，溶于 50ml水中，充分冷却至室温。另称取 7g碘化钾和 10g碘化汞（ HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）酸钾钠溶液称取 50g酒石酸钾钠（ KNaC4H4O6.）溶于 100水中，加热蒸沸以除去氨，冷却，定溶至 100。（3）铵标准贮备溶液称取 3.819经 100摄氏度干

30、燥过 的氯化铵（ NH4Cl）溶于水中，移入 1000容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00氨氮。（4）铵标准使用溶液移取 .胺标准贮备液于 500容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 0.010氨氮。计算从校准曲线上查得氨氮含量（）氨氮（， mg/l）m/v*1000式中，由校准查得氨氮量（ mg），水样体积（ ml）。7、注意事项（1）钠氏试剂碘化汞与碘化钾 的比例，对显色反映 的灵敏度有较大影响。静止后生成 的沉淀应除去。（2）滤纸中长含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨 的沾污。8、测定步骤 （1）将取回 的进水样、出水样摇匀。（2）将进水样

31、、出水样分别倒入到 100mL 的烧杯内。（3）向两个烧杯内分别加入 1mL 10% 的硫酸锌和 5滴氢氧化钠，用 2个玻璃棒分别搅拌。（4）静置 3分钟后开始过滤。（5）将静置后 的水样倒入到滤斗内，过滤部分后将底下烧杯内 的滤液倒掉，然后再用此烧杯接漏斗内剩余 的水样，直到过滤完毕再次将底下烧杯内 的滤液倒掉。（换言之用一漏斗 的滤液洗两次烧杯）（6）分别过滤完烧杯内 的剩余水样。（7）取 3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线；第二支比色管加 3-5mL进水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线；第三支比色管加2mL出水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线。（所取进、出水样滤液 的量不固定）（8）

32、分别向 3个比色管分别加 1mL酒石酸钾钠和 1.5mL纳氏试剂（。（9）分别摇匀，计时 10分钟。用分光光度计测，用波长 420nm，20mm 的比色皿。记数。（10）计算结果。（七）、硝酸盐氮（ NO3-N） 的测定1、方法原理水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂（戴氏合金）在加热情况下定量被还原为氨，经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中，用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。2、干扰及消除亚硝酸盐在此条件下，亦被还原为氨，需预先除去。水样中 的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前，预蒸馏使除去。本法尤适用于严重污染 的水样中硝酸盐氮 的测定，同时，亦可作为水样中亚硝酸盐氮 的测定（由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐

33、后，测定亚硝酸盐总量，减去单独测定 的硝酸盐量后，即为亚硝酸盐量）。3、仪器带氮球 的定氮蒸馏装置。4、试剂（1）氨基磺酸溶液：称取 1g氨基磺酸（ HOSO2NH2）溶于水，稀释至 100ml。（2）1+1盐酸（3）氢氧化纳溶液：称取 300g氢氧化纳溶解于水，稀释至 1000ml。（4）戴氏合金（ Cu50:Zn5:Al45）粉剂。（5）硼酸溶液：称取 20g硼酸（ H3BO3）溶于水，稀释至 1000ml.。5、测定步骤（1）将取回 的 3号点和回流点 的样摇匀后放置澄清一段时间。（2）取 3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线；第二支比色管加 3mL3号点样上清液，然后用蒸馏水加至

34、刻度线；第三支比色管加液，然后用蒸馏水加至刻度线。5mL回流点么上清（3）取 3个蒸发皿，降 3个比色管中 的液体对应倒入蒸发皿中。（4）向 3个蒸发皿中分别加入 0.1mol/L 的氢氧化钠调节 PH至 8。（使用精密 PH试纸，范围为 5.5 9.0之间 的。每个约需氢氧化钠 20滴左右）（5）开启水浴锅，将蒸发皿放到水浴锅上，温度设定为（约需 2小时）90，直至蒸干为止。 （6）蒸干后，取下蒸发皿冷却。（7）冷却后分别向 3个蒸发皿中加 1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿中 的残渣充分接触，静置片刻后，再研磨一次。放置10分钟后，分别加入约 10mL 的蒸馏水。（8）分别向蒸发

35、皿中边搅拌边加入 3-4mL氨水，然后将其移到对应 的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。（9）分别摇匀，用分光光度计测，用波长 410nm，10mm 的比色皿（普通玻璃 的、稍新 的）。并记数。（10）计算结果。（八）、溶解氧（ DO） 的测定溶解在水中 的分子态氧称为溶解氧。天然水中 的溶解氧含量取决于水中与大气中氧 的平衡。本厂采用碘量法测溶解氧1、方法原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰 的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出 的碘，可计算溶解氧 的含量。2、测定步骤（1）用广口

36、瓶取回 的 9号点 的样，静置十几分钟。（注意用 的是广口瓶，并注意取样方法）（2）用玻璃弯管插入广口瓶样内，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，润洗溶解氧瓶 3次，最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。（3）向满 的溶解氧瓶中加入 1mL硫酸锰和 2mL碱性碘化钾。（注意加 的时候 的注意事项，从中部加入）（4）盖上溶解氧瓶 的瓶盖，上下摇匀，隔几分钟再摇，摇匀三次。（5）再向溶解氧瓶中加入 2mL浓硫酸，摇匀。放在暗处静置五分钟。（6）向碱式滴定管（带橡胶管、玻璃珠 的。注意酸式、碱式滴定管 的区别）倒入硫代硫酸钠至刻度线，准备滴定。（7）静置 5分钟后，取出放在暗处 的溶解氧瓶，将溶解氧瓶中 的液体倒入到100mL 的塑料量筒内，润洗 3次。最后倒至量筒 的 100mL刻度线。（8）将量筒内 的液体倒入到锥形瓶中。（9）用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色，然后加入一滴管淀粉指示剂，再用硫代硫酸钠滴定，直至褪色，记录读数。（10）计算结果。溶解氧（ mg/L）=M*V*8*1000/