凝固点下降法测定摩尔质量实验报告工作报告

1、凝固点下降法测定摩尔质量实验报告工作报告篇一：实验八 凝固点降低法测定摩尔质量 实验八凝固点降低法测定摩尔质量 一、实验目的 1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。 2. 掌握溶液凝固点的测量技术，加深对稀溶液依数性质的理解。二、实验原理 当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即 t=tf* -tf = kf mb(1) 式中，mb为溶质的分子量。将该式代入(1)式，整理得： (2) 若已知某溶剂的凝固点降低常数kf值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值t，即可计算溶质的分子量mb。通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，

2、并不析出晶体，往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。 图1. 溶剂（1）与溶液（2）的冷却曲线 三、仪器药品 1. 仪器 凝固点测定仪1套； 烧杯2个；精密温差测量仪1台；放大镜1个；普通温度计(0 50)1支；压片机1台；移液管(25ml)1支。 2. 药品 环已烷（或苯），萘，粗盐，冰。 四、实验步骤 1. 按图2所示安装凝固点测定仪，注意测定管、搅拌棒都须清洁、干燥，温差测量仪的探头，温度计都须与搅拌棒有一定空隙。防止搅拌时发生摩擦。 2. 调节寒剂的温度，

3、使其低于溶剂凝固点温度23，并应经常搅拌，不断加入碎冰，使冰浴温度保持基本不变。 3. 调节温差测量仪，使探头在测量管中时，数字显示为“0”左右。 4. 准确移取25.00ml溶剂，小心加入测定管中，塞紧软木塞，防止溶剂挥发，记下溶剂的温度值。取出测定管，直接放入冰浴中，不断移动搅拌棒，使溶剂逐步冷却。当刚有固体析出时，迅速取出测定管，擦干管外冰水，插入空气套管中，缓慢均匀搅拌，观察精密温差测量仪的数显值，直至温度稳定，即为苯的凝固点参考温度。取出测定管，用手温热，同时搅拌，使管中固体完全熔化，再将测定管直接插入冰浴中，缓慢搅拌，使溶剂迅速冷却，当温度降至高于凝固点参考温度0.5时，迅速取出测

4、定管，擦干，放入空气套管中，每秒搅拌一次，使溶剂温度均匀下降，当温度低于凝固点参考温度时，应迅速搅拌（防止过冷超过0.5），促使固体析出，温度开始上升，搅拌减慢，注意观察温差测量仪的数字变化，直至稳定，此即为溶剂的凝固点。重复测量三次。要求溶剂凝固点的绝对平均误差小于0.003。 5. 溶液凝固点的测定，取出测定管，使管中的溶剂熔化，从测定管的支管中加入事先压成片状的0.20.3g的萘，待溶解后，用上述方法测定溶液的凝固点。先测凝固点的参考温度，再精确测之。溶液凝固点是取过冷后温度回升所达到的最高温度，重复三次，要求凝固点的绝对平均误差小于0.003。 五、注意事项 1. 搅拌速度的控制是做好

5、本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。 2. 寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则易出现过冷现象而测不出正确的凝固点。 3. 测定凝固点温度时，注意防止过冷温度超过0.5，为了减少过冷度，可加入少量溶剂的微小晶种，前后加入晶种大小应尽量一致。 六、数据记录及处理 表1. 凝固点降低法测定摩尔质量的实验数据 溶剂温度t=21.06 环已烷(gcm-3)=0.7971-0.887910-3t=0.7971-0.887910-321.06=0.7784gcm-3 wa=ava=25.000.7784=19.46g 萘的摩尔质量mb

6、：128.17 gmol-1(理论值) 100 % 128.17 表1. 凝固点降低法测定摩尔质量的实验数据 溶剂温度t=26.96 苯(gcm-3)=0.90005-1.063810-3t=0.90005-1.063810-326.96=0.8714gcm-3 wa=ava=25.000.8714=21.78g 萘的摩尔质量mb：128.17 gmol-1(理论值) 0 .023相对误差： % 128.17128.2ttfttftf（即纯溶剂和溶液的凝固点之差）与溶质质量摩尔浓度bb之间的关系： tfkfbbtfma*kfmbmamb（1）由此可导出计算溶质摩尔质量mb的公式：mbtf，便可

7、用式(2)求得mb。也可由式(1)通过tf，用相关公式计算出尿素的摩尔质量，并与理论值进行比较。 由图知，tf（3-2.75）=0.25 * 所以由公式mbtfma得：mb=1.86100.253?0.0601kg/mol=60.1g/mol 六注意事项 1实验所用的凝固点管必须洁净、干燥。 2冷却过程中的搅拌要充分，但不可使搅拌桨超出液面，以免把样品溅在器壁上。 3结晶必须完全融化后才能进行下一次的测量。 4凝固点测定仪经“清零”、“锁定”后，其电源就不能关闭。 七思考题 1根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？ 答：根据稀溶液依数性, 溶质加入量要少；太多不符合稀溶液，太少凝固点下不明显。 2什么叫凝固点？凝固点降低的公式在什么条件下才适用？它能否用于电解质溶液？ 答：固体溶剂与溶液成平衡的温度称为溶液的凝固点。含非挥发性溶质的双组分稀溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，当确定了溶剂的种类和数量后，溶剂凝固点的降低值仅取决与所含溶质分子的数目。对于理想溶液或浓度很稀的溶液，根据范特霍夫凝固