化验培训课程第五章

1、化验培训课程第五章溶液的配制与计算第一节 溶液的基本知识一 溶液的定义 一种以分子、原子或离子状态分散于另一种物质中构成的均匀而又稳定的体系叫溶液。 溶液由溶质和溶剂组成。用来溶解别种物质的物质叫溶剂，能被溶剂溶解的物质叫溶质。 溶质和溶剂可以是固体、液体和气体。按溶剂的状态不同，溶液可分为固态溶液（如合金）、液态溶液和气态溶液（如空气），一般所说的溶液是指液态溶液。水是一种很好的溶剂，由于水的极性较强，能溶解很多极性化合物，特别是离子晶体，因此水溶液是一类最重要、最常见的溶液。以下我们讨论的溶液均指水溶液。 物质分散成微粒分布在另一物质中形成的混合物称为分散体系。被分散的物质称为分散相，分散

2、相所在的介质称为分散介质。 按照分散相粒子的大小，可把分散体系分为真溶液（简称溶液，分散相粒子直径小于1nm）、胶体溶液(粒子直径在1100nm)和悬浊液（粒子直径大于100nm）3种。 溶液中溶质和溶剂的规定没有绝对的界限，只有相对的意义。通常把单独存在和组成溶液时状态相同的物质叫做溶剂，如果是两种液体相混溶，就把量多的物质称为溶剂，如20%的乙醇水溶液，水是溶剂，乙醇是溶质。二 溶解过程以固体物质在水中的溶解为例。溶解 ： 一定温度下，将固体物质放于水中，溶质表面的分子或离子由于本身的运动和受到水分子的吸引，克服固体分子间的引力，而逐渐分散到水中，这个过程叫做溶解。结晶 ： 在溶解的同时，

3、还进行着一个相反的过程，即已溶解的溶质粒子不断的运动，与未溶解的溶质碰撞，重新被吸引到固体表面上，这个过程叫结晶。饱和溶液和不饱和溶液： 当溶解速度等于结晶速度时，溶液的浓度不再增加，达到饱和状态，这时存在着动态平衡。在一定条件下达到饱和状态的溶液叫做饱和溶液。还能继续溶解溶质的溶液称为不饱和溶液。溶解过程的热效应 ： 物质在溶解过程中有的会放热，使溶液温度升高，有的则要吸热，使溶液温度降低，这叫溶解过程的热效应。物质在溶解过程中的物理变化和化学变化 ： 溶质分子（或离子）克服相互之间的吸引力向水分子之间扩散，这个过程要吸热，是物理变化；溶质分子（或离子）与水分子相互吸引，结合成水合分子（或水

4、合离子），这叫溶剂化过程，是化学变化，这个过程要放热。总的热效应为两者之和，习惯上称为溶解热，1mol的物质在溶解时，所放出（或吸收）的热量叫做该物质的溶解热。在溶解过程中溶液的体积也会发生变化，溶质和溶剂两者的体积之和并不等于溶液的体积。如乙醇和水混合后体积减小，而苯和乙醇混合后体积是增加。加速溶解方法 ： 研细溶质、搅动、振荡和加热溶液的方法。三 溶解度物质在水中溶解能力的大小可用溶解度来衡量。溶解度 ： 在一定温度下，某物质在100g溶剂中达到溶解平衡状态时所溶解的克数。影响物质溶解度的因素很多，其中温度的影响较大。不同的物质在同一溶剂中的溶解度不同，同一物质在不同溶剂中的溶解度也不相同

5、，一般符合相似相溶原理，即物质易溶解于性质相似的物质中。一般将溶解度在10g以上的称为易溶物，在110g的称为可溶物质，在1g以下的称为微溶物质及难溶物质。第二节 化学试剂一 化学试剂的分类和规格（一）化学试剂的分类化学试剂品种繁多，目前还没有统一的分类方法，一般按试剂的化学组成或用途来进行分类。化学试剂分类序号名称说明1无机试剂无机化学品。可细分为金属、非金属、氧化物、酸、碱、盐等2有机试剂有机化学品。可细分为烃、醇、醚、醛、酮、酸、酯、胺等3基准试剂我国将滴定分析用标准试剂称为基准试剂。PH基准试剂用于PH计的校准（定位）基准试剂是化学试剂中的标准物质。其主成分含量高，化学组成恒定。4特效

6、试剂在无机分析中用于测定、分离被测组分的专用的有机试剂，如沉淀剂、显色剂、螯合剂、萃取剂等。5仪器分析试剂用于仪器分析的试剂，如色谱试剂和制剂、核磁共振分析试剂等。6生化试剂用于生命科学研究的试剂7指示剂和试纸滴定分析中用于指示滴定终点，或用于检验气体或溶液中某些物质存在的试剂。试纸是用指示剂或试剂溶液处理过的滤纸条。8高纯物质用于某些特殊需要的材料，如半导体和集成电路用的化学品、单晶，痕量分析用试剂，其纯度一般在4个“9”（99.99%）以上，杂质总含量在0.01%以下。9标准物质用于分析或校准仪器的具有定值的化学标准品。10液晶既具有流动性、表面张力等液体的特性，又具有光学各向异性、双折射

7、等固态晶体的特征。（二） 试剂的规格与包装1 化学试剂的规格 化学试剂的规格反映试剂的质量，试剂规格一般按试剂的纯度及杂质含量划分若干级别。 我国的化学试剂规格按纯度和使用要求分为高纯、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要是后3种及优级纯、分析纯、化学纯。 国际纯粹化学和应用化学联合会（IUPAC）对化学标准物质分级的规定：IUPAC对化学标准物质的分级A级原子量标准B级和A级最接近的基准物质C级含量为（1000.02）%的标准试剂D级含量为（1000.05）%的标准试剂E级以C级或D级试剂为标准进行的比对测定后所得的纯度或相当于这种纯度的试剂，

8、比D级的纯度低。 我国试剂标准的基准试剂（纯度标准物质）相当于C级和D级。为了满足各种分析检验的需求，我国已经生产了很多种属于标准物质的的标准试剂。各种规格的试剂的应用范围： 基准试剂（容量）是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质，可作为滴定分析中的基准物用，也可精确称量后用直接法配制标准溶液。含量一般在99.95%100.05%，杂质含量略低于优级纯或与优级纯相当。 优级纯试剂主要用于精密的科学研究和测定工作，其主成分含量高，杂质含量低。 分析纯试剂用于一般的科学研究和重要的测定工作，其主成分含量略低于优级纯，杂质含量略高。 化学纯试剂用于工厂、教学实验的一般分析工作，其品质较分析纯差，但

9、是高于实验试剂。 实验试剂主要用于普通的实验或研究，杂质含量高，但是比工业品纯度高。 高纯、光谱纯及纯度99.99%（4个9也可用4N来表示）以上试剂主要用于微量及痕量分析试样的分解及试液的制备，其主成分含量高，杂质含量比优级纯要低，且规定的检验项目多。 分光纯试剂要求在一定波长范围内干扰物质的吸收小于规格值。2 化学试剂的包装与标志 我国国家标准GB153461994分析试剂 包装及标志规定用不同的颜色标记化学试剂的等级及门类。化学试剂的标签颜色基本（沿用）中文标志英文标志（沿用）标签颜色一级优级纯GR深绿色二级分析纯AR金光红色三级化学纯CP中蓝色基准试剂深绿色生物染色剂玫红色 包装单位我

10、国规定化学试剂以5类包装单位包装，固体产品以克计，液体产品以毫升计 第一类： 0.1、0.25、0.5、1g或0.5、1 mL；第二类： 5、10、25g或5、10、20、25 mL；第三类： 50、100g或50、100 mL；第四类： 250、500g或250、500 mL；第五类： 1000、2500、5000g或1000、2500、5000 mL；化验室采购时应该根据用量决定购买，如过量的储存易燃易爆品，不安全；及易氧化变质的试剂，过期会失效；标准物质等贵重试剂，积压会浪费。二 化学试剂的合理选用化验室应该根据不同的工作要求合理的选用相应级别的试剂。因为试剂的价格与其级别及纯度关系很大

11、，在满足实验要求的前提下，选用试剂的级别就低不就高。如痕量分析要选用高纯或优级纯，以降低空白值和避免杂质干扰，同时对所用的水和仪器的洗涤也有特殊的要求；化学分析可使用分析纯，对于配位滴定最好选用分析纯试剂，以免试剂中的杂质金属离子封闭指示剂，是终点难以观察。对于分析结果准确度要求高的工作，如仲裁分析、进出口商品的检验、试剂检验等，可选用优级纯、分析纯试剂。车间的控制分析可选用分析纯、化学纯试剂。要注意，化学试剂虽然都是按照国家标准检验，但是不同的制造厂或不同产品的化学试剂在性能上有时表现出某种差异。有时因原料的不同，非控制项目的杂质会造成干扰或是实验出现异常。所以选用时要注意产品厂家，另外有些

12、分析工作对于不同批号的试剂还要作对照试验。三 化学试剂的使用方法为了保持试剂的质量和纯度，并保证化验室人员的人身安全，要掌握化学试剂的性质和使用方法，制定出安全守则，并要求有关人员共同遵守。 应熟知最常用的试剂的性质，如市售的酸碱的浓度、试剂在水中的溶解性，有机溶剂的沸点，试剂的毒性及其化学性质如是否为易燃易爆危险品等等。 注意保护试剂瓶的标签，它表明试剂的名称、规格、质量等信息。万一掉落要照原样贴牢，分装或配制后立即贴上标签，绝对不可在瓶中装不是标签指明的物质，对于无标签的可取小样检验。打开所有试剂瓶塞要向上放置，不可向下放置，以免污染。 为保证试剂不受污染，应用洁净的试剂勺取用绝不可用手抓

13、取。对于液体试剂用干净的量筒或量杯倒取。 打开易挥发的试剂瓶塞是不可将瓶口对着脸部或别人。 不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气，如果需要嗅试剂的气味，应将瓶口远离鼻子用手在试剂瓶口上方煽动。绝对禁止用舌头品尝试剂。四 引起化学试剂变质的原因1 氧化和吸收二氧化碳易被氧化的还原剂，如硫酸亚铁铵、碘化钾，由于被空气中的氧氧化而变质；碱及碱性物质如NaOH、KOH、MgO、CaO等易吸收空气中的二氧化碳而变质。2 湿度的影响有些试剂因为吸收空气中的水分而发生潮解如CaCl2 、MgO 、KOH、NaOH等。 风化含结晶水的试剂置于干燥的空气中时，失去结晶水变为白色不透明晶体或粉末，这种现象叫做风化。如Na

14、2SO410H2O、Cu SO45H2O。风化后的试剂其分子量难于确定。3 挥发和升华 如浓氨水盖子密封不严，久存后由于NH3的挥发，其浓度将会降低，挥发性有机试剂挥发会使体积减少，而且由于其蒸气的易燃可能引起火灾危险。 如碘的的挥发会造成量的减少。4 见光分解 如过氧化氢见光分解成水和氧，甲醛见光氧化生成甲酸，HNO3见光分解生成棕色的NO2等等。5 温度的影响高温加速试剂的化学变化速度，也使挥发、升华速度加快，温度过低也会是有些试剂析出沉淀，如甲醛在6以下析出三聚甲醛，有些则发生冻结等。第三节 分析化学中的计量关系一 法定计量单位法定计量单位是由国家以法令形式规定使用或允许使用的计量单位。

15、我国的法定计量单位是以国际单位制单位为基础，结合我国的实际情况制定的。国际单位制的简称是SI。SI基本单位量的名称单位名称符号长度米m质量千克kg时间秒S电流安【培】A热力学温度开【尔文】K物质的量摩【尔】mol光强度坎【德拉】cd摩尔是物质的量的单位，起着统一克分子、克原子、克当量、克离子等的作用，同时也将物理学上的光子、电子及其他粒子群等物质的量包括在内，从而使物理学和化学上的这一基本量有了统一的单位。二 化学实验室中常用的物理量及其单位量的名称量的符号法定单位及符号应废除的单位及符号单位名称单位符号单位名称单位符号长度L米 厘米毫米纳米mcmmmnm公尺公分毫微米英寸、吋MmumIn面积

16、A(S)平方米平方厘米平方毫米 m2cm2mm2平方英寸In2体积，容积V立方米立方分米，升立方厘米，毫升立方毫米，微升m3dm3cm3mm3立升、公升西西cc,c.c.时间t秒分【小】时天（日）SminhdSec,()()hr质量m千克克毫克微克纳克原子质量单位kggmgugngu公斤毫微克磅mug元素的相对原子质量物质的相对分子质量ArMr无量纲（以前称原子量）无量纲（以前称分子量）物质的量n摩【尔】毫摩微摩molmmolumol克分子数克原子数克当量数n,eg摩尔质量M千克每摩【尔】 克每摩kg/ molg/ mol克分子克原子克当量E,eg摩尔体积Vm立方米每摩【尔】升每摩m3/ mo

17、lL/ mol物质B的浓度cB摩每立方米摩每升mol/ m3mol/L克分子数每升克当量数每升MN压力 压强.等等(略)三 分析化学中常用法定计量单位1 物质的量 “物质的量”是一个物理量的整体名称，不要将“物质”与“量”分开来理解，它是表示物质的基本单元多少的一个物理量，国际上规定的符合为nB,它的单位名称为摩尔，符号为mol，中文符号为摩。1 moL是指系统中物质单元B的数目与0.012kg碳12的原子数目相等。系统中物质单元B的数目是0.012kg碳12的原子数的几倍，物质单元B的物质的量nB就等于几摩尔（mol），在使用摩尔（mol）时其基本单元应予于指明，它可以是原子、分子、离子、电

18、子、及其他粒子和这些粒子的特定组合。例如：在表示硫酸的物质的量时： 以H2SO4作为基本单元，98.08g的H2SO4，其H2SO4的单元数与0.012kg碳12的原子数目相等，这时硫酸的物质的量为1 moL。 以1/2 H2SO4作为基本单元，98.08g的H2SO4，其（1/2H2SO4）的单元数是0.012kg碳12的原子数目的2倍，这时硫酸的物质的量为2 moL。所以相同质量的同一物质，由于所采用的基本单元不同，其物质的量值也不同，因此在以物质的量的单位摩尔（mol）作单位时，必须指明其基本单元，例如： 1 mol H ,具有质量1.008g；1 mol H2,具有质量2.016g；1

19、 mol 1/2 Na2CO3，具有质量53.00g；1 mol 1/5 KMnO4，具有质量31.60g。2 质量质量习惯上称为重量，用符号m表示。质量的单位为千克（kg），分析化学中常用克（g），毫克（mg），微克(g)和纳克（ng）来表示。1 kg=1000g；1g=1000mg；1mg=1000g；1g=1000 ng。3 体积体积或容积用符号V表示，国际单位为立方米（m3），分析化学中常用升（L）；毫升（mL）、微升（L）表示。 1 m3=1000L；1L=1000 mL；1mL=1000L。4 摩尔质量摩尔质量定义为质量（m）除以物质的量（nB），符号为MB，单位为千克/摩（kg/

20、 mol），分析化学中常用克/摩（g/mol）表示。即 摩尔质量在分析化学中是一个非常有用的量，当已确立了物质的基本单元后，就可以知道其摩尔质量。注意对于同一物质，规定的基本单元不同，则其摩尔质量也不同。例如：M (KMnO4) = 158.03 g/ mol； M (1/3KMnO4) = 52.68 g/ mol；M (1/5KMnO4) = 31.61g/ mol。5 摩尔体积 摩尔体积定义为体积（V）除以物质的量（nB）。 即 6 密度 作为一种量的名称，符号为。单位为千克/米3（kg/m3），常用单位为克/厘米3（g/cm3）或克/毫升（g/ mL）。7 元素的相对原子质量元素的相对

21、原子质量是指元素的平均原子质量与12C原子质量的1/12之比。用符号Ar表示此量的量纲为1 ，以前称为原子量。例如 Fe的相对原子质量是：55.85； Cu的相对原子质量是：63.55。8 物质的相对分子质量（即分子量） 物质的相对分子质量，是指物质的分子或特定单元平均质量与12C原子质量的1/12之比。符号用Mr表示。此量的量纲为1 ，以前称为分子量。例如： CO2的相对分子质量是：44.01 1/3 H3PO4的相对分子质量使：32.67。第四节 溶液浓度表示方法化验工作随时用到各种浓度的溶液，溶液的浓度通常是指在一定量的溶液中所含溶质的量，国际标准和国家标准中，溶剂用A代表，溶质用B代表

22、。一 B的物质的量浓度 B的物质的量浓度，常简称为B的浓度，是指B的物质的量除以混合物的体积，以cB表示，单位为moL/L， 即 式中：cB物质B的物质的量浓度，moL/L； nB物质B的物质的量，moL； V混合物（溶液）的体积，L。cB是浓度的国际符号，下标B是指基本单元。例如; C(H2SO4)=1 moL/L H2SO4溶液，表示1L溶液中含H2SO4 98.08g。 C(1/2H2SO4)=1 moL/L H2SO4溶液，表示1L溶液中含H2SO4 49.04g。二 B的质量分数B的质量分数是指B的质量与混合物的质量之比。以（B）表示。质量分数的单位可以以百分数、mg/g、g/g、n

23、g/g等表示。质量分数还常用来表示被测组分在试样中的含量，如铜精矿中铜含量（Cu）=0.2425,即24.25%。在微量和痕量分析中，含量很低，过去常用ppm、ppb、ppt表示，其含义为10-6、10-9、10-12。现在已经废止使用了，例如某化工产品中含铁5ppm，现在应该写成（Fe）=510-6，或5g/g，或5mg/kg。三 B的质量浓度B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积，以B表示，单位为g/L,即 式中：B物质B的质量浓度，g/L；mB溶质B的质量，g；V混合物（溶液）的体积，L。例如（NaCl）=10g/L NaCl溶液，表示1L NaCl溶液中含10g NaCl。四 B的体

24、积分数混合前B的体积除以混合物的体积称为B的体积分数，（适用于溶质B为液体）以B表示。将原装液体试剂稀释时，多采用这种浓度表示，例如（C2H5OH）=0.70,也可以写成（C2H5OH）=70%，可量取无水乙醇70 mL加水稀释至100 mL。体积分数也常用于气体分析中表示某一组分的含量。如空气中含氧（O2）=0.2,表示氧的体积占空气体积的20%。五 比例浓度包括容量比浓度和质量比浓度，容量比浓度是指液体试剂互相混合或用溶剂（大多为水）稀释时的表示方法。例如（1+3）HCl溶液，表示1体积的市售浓HCl与3体积的蒸馏水混合而成的溶液。质量比浓度浓度是指两种固体试剂相互混合的表示方法，例如（1

25、+100）钙指示剂氯化钠混合指示剂，表示1个单位质量的钙指示剂与100个单位的质量氯化钠相互混合，是一种固体稀释方法。六 滴定度滴定度是滴定分析中标准溶液使用的浓度的表示方法之一，有2种表示方法.1 TS/XTS/X是指1 mL标准溶液相当于被测物质的质量，用符号TS/X表示，单位为g/mL，其中S代表滴定剂的化学式，X代表被测的化学式，滴定剂写在前，被测物写在后，中间的斜线表示“相当于”。例如T Na2S2O3 / Cu =0.0025g/ mL，表示1 mL硫代硫酸钠标准溶液相当于铜的质量是0.0025g。2 TSTS是指1 mL标准溶液中所含滴定剂的质量（g）表示的浓度。一般我们不太用。

26、（略）第五节 一般溶液的配制和计算一般溶液是指非标准溶液，在分析工作中常作为溶解样品、调节PH值、分离或掩蔽离子、显色等使用。配制一般溶液浓度的准确度要求不高，12位有效数字，试剂的质量由托盘天平称量即可，体积由量筒或量杯量即可。一 物质的量浓度溶液的配制和计算 根据 和 或的关系得到 式中：mB 固体溶质B的质量，g； cB 欲配制溶液物质B的物质的量浓度，mol/L； V 欲配制溶液的体积，mL； MB 溶质B的摩尔质量，g/ moL。1 溶质是固体物质例 欲配制C(Na2CO3)=0.5 moL/L溶液500 mL，如何配制？解： 由公式得到m(Na2CO3)=C(Na2CO3)VM (

27、Na2CO3)/1000=0.5500106/1000g=26.5g。配法: 称取26.5g的 Na2CO3溶于水中，并用水稀释至500 mL，摇匀。2 溶质是液体浓溶液例：欲配制C(H3PO4)=0.5 moL/L溶液500 mL，如何配制？（浓H3PO4密度=1.69，=85%，摩尔浓度为15 moL/L）。 解： 一种算法：根据溶液在稀释前后，其溶质的物质的量时不会改变的，得到 C浓V浓=C稀V稀 V浓= C稀V稀/C浓 =0.5500/15 mL 17 mL。 另一种算法： 根据m(H3PO4) = C (H3PO4)V(H3PO4) M(H3PO4)/1000 = 0.550098.

28、00/1000g =24.5g V0 = m/ = 24.5/1.6985% Ml 17 mL。配法：量取浓H3PO417 mL，加水稀释至500 mL，摇匀。二 质量分数溶液的配制和计算1 溶质是固体物质 m1=m m2=mm1式中：m 欲配制溶液的质量，g；m1 固体溶质的质量，g；m2溶剂的质量，g； 与配制溶液的质量分数。例：欲配制NaCl =10% NaCl溶液500g，如何配制？解： m1= m =(50010%)g =50g。 m2= mm1 =(50050)g =450g。 配法：称取NaCl50g,加水450 mL，混匀。2 溶质是液体浓溶液一般需要查阅浓酸、浓碱溶液的浓度和

29、密度关系表，计算依据是溶质的总量在稀释前后不变。 V0 00=V式中： V0、V溶液稀释前后的体积，mL； 0、浓溶液、欲配制溶液的密度，g/ mL；0、浓溶液、欲配制溶液的质量分数。例：欲配制H2SO4 = 30% H2SO4溶液（=1.22）500 mL，如何配制？（市售H2SO4， 0 = 1.84，0 = 96%）。解： V0 = V/ 00 = 5001.2230%/1.8496% mL =103.6 mL。配法：量取浓H2SO4103.6 mL，在不断搅拌下慢慢倒入适量水中，冷却，用水稀释至500 mL，摇匀。注：常用酸、碱试剂的密度和浓度关系可查表。三 质量浓度溶液的配制和计算例

30、：欲配制20g/L的NaCl溶液500 mL，如何配制？解： 根据 ，得到 mB =V = ( 20500/1000)g = 10g。配法：称取10gNaCl溶于水中，加水至稀释至500 mL，摇匀。四 体积分数溶液的配制和计算例：欲配制（C2H5OH）= 50%乙醇溶液1000 mL，如何配制？解： 混合前B的体积除以混合物的体积称为B的体积分数，所以 VB = 100050% mL = 500 mL。配法： 量取无水乙醇500 mL，加水稀释至1000 mL，摇匀。五 比例浓度溶液的配制好计算例：欲配制（2+3）乙酸溶液1000 mL，如何配制？ VA = A/(A+B) 1000 = 2

31、/(2+3) 1000 Ml = 400 mL。 VB = （1000400 ）mL = 600 mL。配法：量取400 mL冰乙酸，加水600 mL，摇匀。第六节 标标准溶液的配制和计算一 滴定分析用标准溶液的配制和计算1 一般规定 标准溶液已知准确浓度的溶液叫做标准溶液。标准溶液的浓度的准确度直接影响分析结果的准确度，因此标准溶液的配制在方法、使用仪器、量具及试剂等方面都有严格的要求，一般按照最新的国家标准GB6012002要求进行制备标准溶液。 制备标准溶液的水在未注明要求时应符合三级水要求。 所有天平、滴定管、容量瓶、移液管均需定期检定或校准。 标定标准溶液所用基准试剂应为容量分析工作

32、基准试剂，制备标准溶液所用试剂为分析纯以上试剂。 制备标准溶液的浓度系指20时的浓度，在标定和使用时如有温度差异应安照规定的表进行补正。 标定标准溶液的浓度，平行实验不得少于8次，2人各做4次平行测定，每人4次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.15%，两人共八平行测定结果极差与平均值之比不得大于0.18。结果取2人的平均值。浓度取4位有效数字。 碘量法滴定时，溶液及室温不能过高，一般在1520之间进行。 滴定分析用标准溶液在常温（1525）下，保存时间一般不超过2个月。二 配制方法标准溶液的配制有直接配制法和标定法两种。1 直接配制法在分析天平上准确称取一定量已干燥的“基准物”溶于水后

33、，转入已校准的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，即可计算出其准确浓度。 作为“基准物”应具备的下列条件： 纯度高。含量在99.95%以上。 组成与化学式相符，包括结晶水。 性质稳定。 使用时易溶解。 最好是摩尔质量较大。称量大可以减少称量误差。化验室常用的基准物：名称化学式式量使用前的干燥条件碳酸钠Na2CO3105.99270300邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4204.22105110重铬酸钾K2Cr2O7294.18120三氧化二砷As2O3197.84浓硫酸干燥器中干燥至恒重草酸钠Na2C2O4134.00105110碘酸钾KIO3214.00130溴酸钾KBrO3167.00130铜Cu6

34、3.55用2%乙酸，水，乙醇依次洗涤后放干燥器中24小时以上锌Zn65.38用1+3HCl，水，乙醇依次洗涤后放干燥器中24小时以上氧化锌ZnO81.39800900碳酸钙CaCO3100.09110氯化钠NaCl 58.44500600氯化钾KCl74.55500600硝酸银AgNO3169.87浓硫酸干燥器中干燥至恒重注：烘干后的基准物，除特殊说明外，一律存放在硅胶干燥器中备用。 物质的量浓度标准溶液的配制和计算同上面所讲“物质的量浓度溶液的配制和计算”示例。不同的是要注意严格按照标准溶液的配制要求来操作配制。 滴定度标准溶液的配制和计算计算公式: 或 m = msV式中： TS/X滴定度

35、； mS 1 mL滴定液中含滴定剂的（S）的质量，g； S 按反应方程式确定的滴定剂的（S）的质量，g； X 按反应方程式确定的被测物的（S）的质量，g； V 欲配制标准溶液的体积，mL； m 滴定剂的质量，g。例： 欲配制T AgNO3/Cl = 0.g/ mL溶液1000 mL，如何配制？解： 根据反应方程式: AgNO3 + Cl_ AgCl + NO3_(169.87) (35.453)m AgNO3 0.001m AgNO3 = （169.87/35.4530.）g = 0.g。 m = （0.1000）g =4.791g。配法：准确称取已经干燥恒重的基准物AgNO3 4.791g，

36、溶于适量水，转入1000 mL棕色的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。2 标定法 很多物质不符合基准物的条件，如浓盐酸会挥发，氢氧化钠会吸收水分和二氧化碳，高锰酸钾不宜提纯等等，都不能用直接配制法莱配制标准溶液，一般是先将这些物质配成所需浓度的近视值，再用基准物测定其准确度。这一过程叫做“标定”。 两种标定方法： 直接标定：准确称取一定量的基准物，溶于水后用待标定的溶液滴定至反应完全。根据所消耗的待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。计算公式： 式在： CB待标定溶液的浓度，moL/L； mA基准物的质量，g； MA基准物的摩尔质量，g/mol； VB消耗待标定溶液的体积，

37、mL。例如，标定盐酸或硫酸可以用基准物无水碳酸钠，在270300干燥后，用不含二氧化碳的水溶解，选择溴甲酚绿甲基红混合指示剂来标定盐酸或硫酸的浓度。 间接标定：有一部分标准溶液，没有合适的用以标定的基准试剂，只能用用另一种已知浓度的标准溶液来标定。例如乙酸溶液用NaOH标准溶液来标定，草酸溶液用KMnO4标准溶液来标定等，间接标定法的系统误差比直接标定法的要大些。在实际的工作中还有用“标准物质”来标定标准溶液的。其目的是为了使标定与测定的条件基本相同，消除共存元素干扰的影响，消除系统误差。 比较用基准物直接标定标准溶液的浓度后，为了更准确地保证其浓度，有时采用比较法进行验证。例如盐酸标准溶液用

38、碳酸钠基准标定后再用氢氧化钠标准溶液进行标定。国标规定两种标定结果相差不得大于0.2%。“比较”即可检验盐酸标准溶液的浓度是否准确，又可考察氢氧化钠标准溶液的浓度是否可靠，最后以直接标定法的结果为准。3 标准溶液的有效期 标准溶液要定期进行标定，它的有效期应根据标准溶液的性质、存放条件和使用情况如浓度的大小来确定。易分解的保持时间短一般在半个月至一个月，较稳定的标准溶液时间长，一般在23个月。标准溶液的有效期（摘自WJ163786）溶液名称浓度CB（moL/L）有效期（月）各种酸溶液各种浓度3氯化钠溶液各种浓度2氢氧化钾乙醇溶液0.1,0.51硫代硫酸钠溶液0.05,0.12高锰酸钾溶液0.0

39、5,0.13碘溶液0.05,0.11重铬酸钾溶液0.05,0.13溴酸钾溴化钾溶液0.13氢氧化钡溶液0.051硫酸亚铁铵溶液0.5，1.020天硫酸亚铁铵溶液0.1使用前亚硝酸钠溶液0.1,0.252硝酸银溶液0.13硫氰酸钾溶液0.13亚铁氰化钾溶液各种浓度1EDTA溶液各种浓度3锌盐溶液0.0252硝酸铅溶液0.02524 标准溶液的浓度的调整化验工作中有时为了计算方便或者控制消化的体积在一定范围内，常常需要控制标准溶液的浓度在一比较小的范围内，配制时可能会超出这个范围，所以试标定后需要加水或加较浓溶液进行调整。 试标定后浓度较指定浓度略高，此时可按侠式加水稀释并重新标定。 c1V1 =

40、 c2(V1+VH2O)VH2O = V1(c1c2)/c2式中：c1试标定后的浓度，moL/L；c2指定的浓度，moL/L；V1试标定后的体积，mL；VH2O稀释至指定浓度需加水的体积，mL。 试标定浓度较指定浓度略低，此时可以按照下式补加较浓溶液进行调整，并重新标定。 c1V1 + c浓V浓 = c2(V1+V浓) V浓 = V1（c2 c1）/（c浓c2）式中： c1试标定后的浓度，moL/L； c2指定的浓度，moL/L； V1试标定后的体积，mL； V浓需加浓溶液的体积的体积，mL。5 物质量浓度与（cB）与滴定度（TS/X）的关系 式中：被测物的摩尔质量，g/mol。注：系数100

41、0为由LmL。例：c(HCL) = 0.1016 moL/L HCL溶液，换算成THCL/Na2CO3应为多少？ 解： 2 HCL + Na2CO3 = NaCl + H2O + CO2 T HCL/ Na2CO3 = (0.1016 53.00/1000) g/mL = 0.g/mL。二 微量（杂质）分析用离子标准溶液的配制和计算 微量分析，如比色法、原子吸收法、等离子光谱法等，所用离子标准溶液，常用mg/mL、g/mL等表示，配制时需要用基准物或纯度在分析纯以上的高纯试剂来配制，浓度低于0.1mg/mL的标准溶液，一般在临用前用较浓的标准溶液在容量瓶中稀释配制而成。太稀的离子溶液浓度易变化

42、，不宜存放太长时间。配制离子标准溶液按下式计算所需纯试剂的量，溶解后在容量瓶中定容，摇匀即可。 式中： m纯试剂的质量，g；c欲配制离子的浓度，mg/mL；V欲配制离子的体积，mL；f 换算系数。f = 试剂中欲配制组分的式量/试剂的式量。第七节 配制溶液注意事项 分析使用溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三遍以上。特殊要求的溶液应事先做纯水的空白试验，如配制AgNO3应作氯离子检验，配制EDTA应检验水中无杂质阳离子。 溶液用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解要用棕色瓶或外加黑色布罩，挥发性试剂要盖严密，碱溶液用塑料瓶装，如用玻璃瓶则应用橡皮塞不可用玻璃磨口塞。 每瓶试剂溶液都必须要有标明名称、规格

43、、浓度、配制日期及配制人的标签，有些还要标明温度。 溶液储存时可能的变质原因A: 玻璃与水和试剂作用或多或少会被侵蚀，特别是碱性溶液，是溶液中含有钠、钙及硅酸盐等杂质。另外玻璃表面吸附离子，故对于低浓度的离子标准溶液不可忽视。B：由于试剂瓶密封不好，空气中的CO2,O2,NH3等或其他酸雾侵入式溶液发生变化。C: 某些溶液见光分解，如AgNO3，Na2S2O3, KI等。D: 某些配位指示剂溶液放置时间过长发生聚合和氧化，不能敏锐的指示终点。E: 由于易挥发组分的挥发，使浓度降低，导致实验结果异常，如铵性缓冲溶液中NH3的挥发。 配制硫酸、硝酸、磷酸、盐酸等溶液时，都应将酸倒入水中。对于配制时会放出热量较多的不可直接在试剂瓶中配制，以免瓶子破裂，特别要注意配制硫酸溶液时，应将浓硫酸分小量慢慢的倒入水中，且要边加边搅拌，必要时易冷水冷却烧杯外壁。 注意使用有机试剂时要远离明火，对于溶解较慢的可热水浴加热。注意几乎所有的有机试剂都有毒性，要在通风柜中操作。 要熟悉一些常用试剂溶液的配制方法，如碘液要先溶解在较浓的碘化钾中，才可稀释，二氯化锡要溶解在较高浓度的盐酸后才能稀释。以免发生水解。 不能用手直接接触腐蚀性及有具毒的溶液。剧毒废液应解毒才能倒入下水道。第八节 等物质的量规则及其应用一 等物质的量规则的含义等物质的量规则是滴定分析