奥美拉唑碳酸氢钠胶囊中碳酸氢钠含量测定的方法研究 论文正文

毕业论文（设计）题目奥美拉唑碳酸氢钠胶囊中碳酸氢钠含量测定的方法研究指导老师专业班级生物技术及应用0701姓名学号2010年5月30日A1A0A2A3A4A5A6A0A7A8A10A11A9A13I摘要本文用滴定法测定奥美拉唑碳酸氢钠胶囊中碳酸氢钠的含量，用05MOL/L的盐酸作为滴定液，用甲基红溴甲酚绿混合指示液作为指示剂。先通过胶囊内容物溶液的PH值及颜色变化情况找出突跃点，进行滴定终点的判定。再根据滴定终点，进行精密度、回收率及耐用性试验。结果表明，滴定中，溶液由绿色变为暗紫色时，PH突跃至约40，可以判定为滴定终点；精密度、回收率、耐用性均良好，符合要求。本实验方法能科学、准确、有效地测定碳酸氢钠的含量，可作为质量控制标准之一。关键词奥美拉唑碳酸氢钠胶囊；碳酸氢钠；含量；滴定A12A14A15A16A17A18A19A14A20A21A22A23A24A25II目录引言11实验试剂与仪器111实验试剂112实验仪器12实验方法12105MOL/L盐酸的配制与标定221105MOL/L盐酸的配制221205MOL/L盐酸的浓度标定222滴定终点确定223精密度224回收率225耐用性2251不同收集段的滤出液3252样品稳定性3253G2164G9921G10050G8844时G1940033实验结果与G2010G752433105MOL/L盐酸的浓度标定结果332滴定终点确定结果433精密度结果534回收率结果635耐用性结果6351不同收集段的滤出液结果6352样品稳定性结果7353G2164G9921G10050G8844时G19400结果74结G167828G2454G13783文G104989A26A27A28A29A30A31A32A27A33A34A35A36A37A381引言奥美拉唑碳酸氢钠胶囊G4557G2520G12193G2419G3252引G17227的G13975酸G2010G8864G1867有G5390G13792G6357G1049的G6245制作用，用G1122G8847G11115G13975酸过G3822、G13975G20147G12661G2465G8981G11161、G12976G9878性G20147G17959G9826、良性G8975G2172性G13975G9303G11125G2656G8975G2172性G2325G1120指G13940G9303G11125G12573G11154G11161、G14116G15444性G20147G12661G9826的G13512G6357G8847G11115。G2487G7393碳酸氢钠能G17817G17907中G2656G6122G13543G1926G13975酸，G13792不G11464G6521G5445G2721G13975酸G2010G8864，G3252G13792G13975内PHG17817G17907G2331G20652G13543G16311G20652G13975酸引G17227的G11163G10378。奥美拉唑G4557G2520G12193G2419G3252引G17227的G13975酸G2010G8864G1867有G5390G13792G6357G1049的G6245制作用。碳酸氢钠为G1032G5214G990G5132用的制酸剂，不G1177能G5567G17907中G2656G13975酸，G17836能G3827G19462G8502奥美拉唑G15999G13975酸G19489G16311。G4557G1122碳酸氢钠G102671，G11458G2081G7171用盐酸作滴定液，用甲基红溴甲酚绿混合指示液作指示剂G7481测定碳酸氢钠含量，测定中G7092G19668进行溶液过滤及G1866G4439G11468G1863G3252G13044的实验。G1306G7171，G4557G1122奥美拉唑碳酸氢钠胶囊，由G1122胶囊中有奥美拉唑及G1866G4439G11909性G17753G7021的G4396G3324，用G11458G2081的测定方法G7092法G17810G2052准确的G7828测效果2,3。本文用滴定法测定奥美拉唑碳酸氢钠胶囊中碳酸氢钠的含量，用05MOL/L的盐酸滴定液G2656甲基红溴甲酚绿混合指示液G4557碳酸氢钠含量进行测定，G7481G11752G12362本实验方法能G2554科学、准确、有效地测定碳酸氢钠的含量。1实验试剂与仪器11实验试剂95G2010G7524G13443、G14988G20323G8712、浓盐酸、基准G7092G8712碳酸钠、甲基红溴甲酚绿混合指示液、奥美拉唑碳酸氢钠胶囊G708G2390G4490G726G7489G5042G19172G5617G2319G14659科G6228有G19492G1856G2508G709。12实验仪器G11017G4388G3837G5191BT25SG3423，北京赛G3822利斯仪器系统有G19492G1856G2508G709；PH计G708PH3CG3423，G990海精密科学仪器有G19492G1856G2508G709；G11017G4388万用炉G708BJWDK98II，北京恒奥德仪器仪表有G19492G1856G2508G709；酸式滴定G12661G70825ML，江苏省泰兴市龙港玻璃仪器G2390G709；2实验方法A39A40A41A42A43A44A45A40A46A47A48A49A50A5122105MOL/L盐酸的配制与标定21105MOL/L盐酸的配制取浓度为37的浓盐酸125ML，G2164G14988G20323G8712稀释至3000ML。21205MOL/L盐酸的浓度标定精确称取3份05G基准G7092G8712碳酸钠G1122三个锥形瓶中，G2520G216420MLG14988G20323G8712，G5191行滴定3次，进行盐酸浓度的标定4。22滴定终点确定取奥美拉唑碳酸氢钠胶囊内容物适量G11468当G1122碳酸氢钠5G，精密称定，置G1122100ML容量瓶中，G2164G8712使碳酸氢钠溶G16311，稀释并定容至刻度，摇匀，过滤，取续滤液20ML，G2164甲基红溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液05MOL/L滴定至溶液由绿色转变为紫红色，G10050G88442G2010钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。根据盐酸与碳酸氢钠的化学G2465应方程式，得知每1ML盐酸滴定液05MOL/LG11468当G11224200MG的碳酸氢钠。甲基红溴甲酚绿混合指示液变色范围G726PH4650紫红绿色中G19400为灰绿色。通过用盐酸滴定液滴定5，观察颜色变化及PH变化情况，并用G11017位法校准6,7，最终判定滴定终点。23精密度取奥美拉唑碳酸氢钠胶囊内容物细粉适量G11468当G1122碳酸氢钠125G，精密称定，G1122250ML容量瓶中，G2164G8712后振摇溶G16311，再定容，过滤，取续滤液20ML，共5份，依照22方法进行滴定。24回收率按奥美拉唑碳酸氢钠胶囊处方量，取不含碳酸氢钠的G2419G17753G7021适量，混匀，G2520取约036364GG11226个100ML容量瓶中，G1866中5个容量瓶G2010别G2164NAHCO3约5G，另一份作空白G4557照，G2164G8712后振摇溶G16311，再定容，过滤，G2520取续滤液20ML，依照22方法进行滴定。25耐用性A52A53A54A55A56A57A58A53A59A60A61A62A63A643251不同收集段的滤出液取本品内容物适量G11468当G1122碳酸氢钠5G，精密称定，G1122100ML容量瓶中，G2164G8712后振摇溶G16311，再定容，过滤，取初滤液、中滤液、后滤液G252020ML，依照22方法进行滴定，G13783察滤液G2081后变化，G5191行测试3次。252样品稳定性取本品内容物适量G11468当G1122碳酸氢钠5G，精密称定，G1122100ML容量瓶中，G2164G8712后振摇溶G16311，再定容，过滤，取续滤液G252020ML，G33240H、4H、8H后，依照22方法进行滴定，G13783察供试样品溶液稳定性，G5191行测试3次。253加热煮沸时间取本品内容物适量G11468当G1122碳酸氢钠5G，精密称定，G1122100ML容量瓶中，G2164G8712后振摇溶G16311，再定容，过滤，取续滤液20ML，作为供试样品溶液。G2010别G2164入甲基红溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液05MOL/L滴定至溶液由绿色转变为紫红色，G2010别G10050G88441、2、5G2010钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。依照22方法进行滴定，G13783察G10050G8844时G19400G4557测定结果的G5445G2721，G5191行测试3次。3实验结果与分析3105MOL/L盐酸的浓度标定结果称取3份05G基准G7092G8712碳酸钠G1122三个锥形瓶中，G2520G216420MLG14988G20323G8712，G5191行滴定3次，标定结果见表31。表3105MOL/L盐酸的浓度标定结果基准G7092G8712碳酸钠/G消耗盐酸量/ML盐酸浓度MOL/LG5191均盐酸浓度MOL/L05299719650508905094053054196805087053032196005106从表31得知G726盐酸浓度为05094MOL/L。A65A66A67A68A69A70A71A66A72A73A74A75A76A77432滴定终点确定结果用05094MOL/L的盐酸滴定液滴定胶囊内容物滤液，观察溶液颜色变化及PH变化情况。颜色及PH变化情况见表32，盐酸消耗量与PH值G1863系的滴定曲线图8见图31表32滴定终点试验结果消耗HCL体积G708MLG709PH溶液颜色消耗HCL体积G708MLG709PH溶液颜色000857绿色2300573绿色1500646绿色2310565绿色1600637绿色2312565绿色1700633绿色2315563绿色1800627绿色2320559绿色1900622绿色2330543绿色2000608绿色2340504灰绿色2100596绿色2342476紫色2150592绿色2345442紫红2200583绿色2345G708G10050G88442MIN后G709507灰绿色2220576绿色2348399暗紫色2230577绿色2352302红色2240580绿色2360266红色2250585绿色2372235红色2253583绿色2380226红色2260587绿色2390212红色2270584绿色2400204红色2282581绿色2450172红色2290582绿色2500154红色A78A79A80A81A82A83A84A79A85A86A87A88A89A905图31碳酸氢钠电位滴定曲线图从表32G2656图31看出G726待测溶液PH值为857，G2164入指示剂后颜色为绿色，滴定灰绿色时G6521近终点，PH值为504，滴定至紫红色时PH值为442，G10050G8844除去CO2后颜色变为灰绿色，PH值为507，继续滴定12滴，颜色从灰绿色变为暗紫色，PH突跃至约40，再继续滴定PH值G19489至30，颜色变为红色。表明溶液变为暗紫色可以判定为滴定终点。33精密度结果精密称定奥美拉唑碳酸氢钠胶囊内容物细粉适量G11468当G1122碳酸氢钠125G，G1122250ML容量瓶中，G2164G8712后振摇溶G16311，再定容，过滤，取续滤液20ML，共5份，进行测定9。测定结果见表33。表33精密度试验结果A91A9212345A93A9405094MOL/LA95A96A97A98ML22762278226522742277A99A96A100A101A102A10397379746969097299742RSD023A104A105A106A107A108A109A110A105A111A112A113A114A115A1166从表33可以看出G726RSD023，表明用该滴定方法测定碳酸氢钠的含量，精密度良好。34回收率结果按奥美拉唑碳酸氢钠胶囊处方量，取不含碳酸氢钠的G2419G17753G7021适量，混匀，G2520取约036364GG11226个100ML容量瓶中，G1866中5个容量瓶G2010别G2164NAHCO3约5G，另一份作空白G4557照，G2164G8712后振摇溶G16311，再定容，过滤，G2520取续滤液20ML，进行滴定。测定结果见表34。表34回收率结果A91A92123456A99A96A100A101A117A118A103A113GA1164999415000865000975002185002310A93A9405094MOL/LA95A96A97A98ML236823682350236823751A119A99A96A100A101A120A121A103A113GA116506629506629502778506629508127A122A123A124100241002199441001810047A125A126A122A123A12410011RSD039从表34看出G726G5191均回收率为10011，RSD为039，符合要求。表明用该滴定方法，胶囊中的奥美拉唑G2656G17753G7021不干扰碳酸氢钠含量的测定。35耐用性结果351不同收集段的滤出液结果取本品内容物适量G11468当G1122碳酸氢钠5G，精密称定，G1122100ML容量瓶中，G2164G8712后振摇溶G16311，再定容，过滤，取初滤液、中滤液、后滤液G252020ML，进行滴定。测定结果见表35。A104A105A106A107A108A109A110A105A111A112A113A114A115A1167表35滤出液考察结果A93A9405094MOL/LA95A96A97A98A113MLA116A99A96A100A101A102A103A113A116A127A128A129A130A131A129A130A131119652272227584129727973921962227422718404974197283197022762277843897489753A125A126841897399740从表35看出G726初滤液碳酸氢钠的G5191均含量为8418，显著小G1122中滤液的9739G2656后滤液的9740，中滤液G2656后滤液的碳酸氢钠含量G7092明显差异，G3252此实验中应取续滤液进行含量测定。352样品稳定性结果取本品内容物适量G11468当G1122碳酸氢钠5G，精密称定，G1122100ML容量瓶中，G2164G8712后振摇溶G16311，再定容，过滤，取续滤液G252020ML，G33240H、4H、8H后，进行滴定，测定结果见表36。表36样品稳定性考察结果A132A13305094MOL/LA134A135A136A137A138MLA139A140A135A141A142A143A144A138A139A145A1460H4H8H0H4H8H122782275227697529739974322275227722809747975697693227422772272972897419720A147A148974297459744从表36看出G726续滤液放置8小时内含量G7092明显差异，均G3324975左右，供试品溶液8小时内稳定。353加热煮沸时间结果取本品内容物适量G11468当G1122碳酸氢钠5G，精密称定，G1122100ML容量瓶中，G2164G8712A149A150A151A152A153A154A155A150A156A157A138A158A159A1398后振摇溶G16311，再定容，过滤，取续滤液20ML，作为供试样品溶液。G2010别G2164入甲基红溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液05MOL/L滴定至溶液由绿色转变为紫红色，G2010别G10050G88441、2、5G2010钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色，测定结果见表3710。表37煮沸时间考察结果A132A13305094MOL/LA134A135A136A137A138MLA139A140A135A141A142A143A144A138A139A145A1461MIN2MIN5MIN1MIN2MIN5MIN122822284228497699778977822272227922769728975897453228022782278975397459745A147A148975097609756从表37看出G726本品供试品溶液滴定过程中G2164G9921G10050G884415MIN不G5445G2721测定结果。4结论用05MOL/L的盐酸作滴定液，用甲基红溴甲酚绿混合指示液作指示剂，溶液由绿色变为暗紫色时，PH突跃至约40，表明该滴定终点准确。经过精密度、回收率及耐用性试验，试验结果均良好，符合要求，表明本实验方法能科学、准确、有效地测定碳酸氢钠的含量，可作为质量控制标准之一。A149A150A151A152A153A154A155A150A156A157A138A158A159A1399参考文献1国G4490G14659典委员会中华人民共G2656国G14659典G1120部S化学工业出版社20058272邵颖化学G14659物质量控制G11752G12362与评价G2419则的G5617G13783J中国G7044G146