GB 6227.1-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 日落黄

GB 6227.1氨2010食品安全?家标准氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯食品添加剂氯日落黄氯 氯氯氯2010-12-21 发布 2011-02-21 实施中中 华华 人人 民民 共共 和和 ? ? 家家 标标 准准中中 华华 人人 民民 共共 和和 ? 卫卫 生生 部部氯 氯氯 氯氯 氯发布氯 氯GB 6227.12010 1 前 言 本标准? GB6227.11999?食品添加剂 日落黄? ? 本标准? GB6227.11999 相?，?要变化如? 增加了安全提示? 氯 取消了60.0的质量规格，将85.0的指标修改?87.0? 修改了鉴别试验的方法? 分?度?色法?行?定的允许差? 2.0%修改? 1.0%? ?燥减量?化物和硫酸盐总量指标?15.0修改?13.0，并修改了检?方法? 氯 增加了对?基苯磺酸?2-萘酚-6-磺酸?6,6?-?2-萘磺酸?二?4,4?-?重?基?二苯磺酸二?盐等?中间体及 1-苯基偶?基-2-萘酚指标和检?方法? 增加了?磺化芳族伯胺?苯胺计?指标和检?方法? 砷?As?的检?方法?化学限量法修改?原子?收法? 氯 取消了重金属? Pb 计?的质量规格? 增加了铅?Pb?指标和检?方法? 增加了汞?Hg?指标和检?方法? 本标准的?录 A?录 B 和 ?录 C ?规范性?录，?录 D ?资料性?录? 本标准所?标准的历次版本发布情况? GB6227.11986，GB6227.11999? GB 6227.12010 2 食品安全?家标准 食品添加剂日落黄 1氯 范围 本标准适用于?对?基苯磺酸重?化?薛?氏盐偶合而制得的食品添加剂日落黄? 2氯 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的?用是必?可少的? 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本标准?凡是?注日期的引用文件，?新版本?包括所有的修改单?适用于本标准? 3氯 化学?结构式?分子式和相对分子质量 3.1氯 化学? 6-羟基-5-(4-磺酸基苯基)偶?-2-萘磺酸的二?盐 3.2氯 结构式? 3.3氯 分子式 C16H10N2Na2O7S2 3.4氯 相对分子质量 452.37?按 2007 ?相对原子质量? 4氯 技术要求 4.1氯 感官要求?应符合表 1 的规定? 表1氯 感官要求 ? 目 要 求 检验方法 色泽 橙红色 自然?线?采用目视评定? 组?状态 粉?或颗粒 4.2氯 理化指标?应符合表 2 的规定? 表2氯 理化指标 GB 6227.12010 3 ? 目 指 标 检验方法 日落黄，w/% 87.0 ?录 A 中 A.4 ?燥减量?化物?NaCl计?及硫酸盐?NaSO4计?总量,w/% 13.0 ?录 A 中 A.5 水?溶物,w/% 0.20 ?录 A 中 A.6 对?基苯磺酸?,w/% 0.20 ?录 A 中 A.7 2-萘酚-6-磺酸?,w/% 0.30 ?录 A 中 A.8 6,6?-?2-萘磺酸?二?,w/% 1.0 ?录 A 中 A.9 4,4?-?重?基?二苯磺酸二?盐,w/% 0.10 ?录 A 中 A.10 1-苯基偶?基-2-萘酚/?mg/kg? 10.0 ?录 A 中 A.11 ?磺化芳族伯胺?苯胺计?/% 0.01 ?录 A 中 A.12 副染料,w/% 4.0 ?录 A 中 A.13 砷?AS?/?mg/kg? 1.0 ?录 A 中 A.14 铅?PA?/?mg/kg? 10.0 ?录 A 中 A.15 汞?Hg?/?mg/kg? 1.0 ?录 A 中 A.16 GB 6227.12010 4 附氯 录氯 A ?规范性附录? 检验方法 A.1氯 安全提示 本标准试验方法中使用的部分试剂?有毒性或腐蚀性，按相关规定操?，操?时需小心谨慎?若溅到皮肤?立?用水冲洗，?重者?立?治疗?在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行? A.2氯 ?般规定 本标准所用试剂和水， 在没有注明?他要求时， 均指分析纯试剂和 GB/T 66822008 规定的?水?试验中所需标准溶液?杂质标准溶液?制剂及制品在没有注明?他规定时，均按 GB/T 601?GB/T 602?GB/T 603 规定配制和标定? A.3氯 鉴别试验 A.3.1氯 试剂和材料 A.3.1.1氯 硫酸?氯A.3.1.2氯 乙酸?溶液?1.5g/L?氯A.3.2氯 仪器和设备 A.3.2.1氯 分?度计? A.3.2.2氯 比色皿?10mm?氯A.3.3氯 鉴别方法 ?满足如?条件? A.3.3.1氯 ?取?0.1g试样?精确至0.01g? ，溶于100mL水中，显橙色澄清溶液? A.3.3.2氯 ?取?0.1g试样?精确至0.01g? ，加10mL硫酸?显橙红色，取?液2滴3滴加入5mL水中显橙黄色? A.3.3.3氯 ?取?0.1g试样?精确至0.01g? ，溶于100mL乙酸?溶液中，取?溶液1mL，加乙酸?溶液配至100mL，该溶液的?大?收波长?482 nm2nm? A.4氯 日落黄的测定 A.4.1氯 ?化钛滴定法(仲裁法) A.4.1.1氯 方法提要氯在酸性介质中，日落黄中的偶?基被?化钛还原分解，按?化钛标准滴定溶液的消耗量，计算?含量? A.4.1.2氯 试剂和材料氯A.氯 酒石酸氢?氯GB 6227.12010 5 A.氯 ?化钛标准滴定溶液?c(TiCl3)=0.1mol/L(?用?配，配制方法见?录B)?氯A.氯 ?瓶装二?化碳?氯A.4.1.3氯 仪器和设备氯氯 A锥形瓶(500mL)? B棕色滴定管(50mL)? C包黑纸的?口玻璃瓶(2000mL)? D装有 100g/L 碳酸?溶液和 100g/L 硫酸?铁溶液等量混合液的容器(5000mL)? E活塞? F空瓶? G装有水的洗气瓶? ? A.1 ?化钛滴定法的装置? A.4.1.4氯 分析步骤氯?取? 0.5g 试样?精确至 0.0001g? ，置于 500mL 锥形瓶中，溶于 50mL 煮沸并冷?至室温的水中，加入 15g 酒石酸氢?和 150mL 沸水，振荡溶解?，按? A.1 装好仪器，在液面?通入二?化碳的?时，加热沸腾，用?化钛标准滴定溶液滴定使?固有颜色消失?点? A.4.1.5氯 结果计算氯日落黄?质量分数1w计，数值用表示，按公式(A.1)计算? %100)4/)(1000/(11=mMVcw?A.1? 式中? c ?化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位?摩尔每升?mol/L? ? 氯 氯 V 滴定试样耗用的?化钛标准滴定溶液体?的准确数值，单位?毫升?mL? ? M 日落黄的摩尔质量数值，单位?克每摩尔?g/mol?M?C16H10N2Na2O7S2?=452.37? m1 试样的质量数值，单位?克?g? ? GB 6227.12010 6 计算结果表示到小数点? 1 位? ?行?定结果的绝对差值?大于 1.0?质量分数? ，取?算术?均值?定结果? A.4.2氯 分光光度比色法 A.4.2.1氯 方法提要氯氯 氯 将试样?已知含量的日落黄标准品分别用水溶解，用乙酸?溶液稀释定容?，在?大?收波长处，分别?度值，计算?含量? A.4.2.2氯 试剂和材料氯A.氯 乙酸?溶液?1.5g/L?氯A.氯 日落黄标准品?87.0?质量分数，按A.4.1?定? ?氯A.4.2.3氯 仪器和设备氯A.氯 分?度计?氯A.氯 ?色皿?10mm?氯A.4.2.4氯 日落黄标样溶液的配制氯?取? 0.25g 日落黄标准品?精确到 0.0001g? ，溶于适量水中，移入 1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀?取 10mL，移入 500mL 容量瓶中，加乙酸?溶液稀释至刻度，摇匀，备用? A.4.2.5氯 日落黄试样溶液的配制 ?量?操?方法?A.4.2.4标样溶液的配制? A.4.2.6氯 分析?骤氯 氯 将日落黄标样溶液和日落黄试样溶液分别置于 10mm ?色皿中，?在?大?收波长处用分?度计?定各自的?度值，用乙酸?溶液?参?液? A.4.2.7氯 结果计算氯氯 氯 日落黄?质量分数1w计， 数值用表示，按公式(A.2)计算? 0001wmAAmw=?A.2? 式中? A 日落黄试样溶液的?度值? m0日落黄标准品的质量数值，单位?克?g? ? A0日落黄标样溶液的?度值? m试样质量的数值，单位?克?g? w0日落黄标准品的质量分数? 计算结果表示到小数点? 1 位? 氯 氯 ?行?定结果的绝对差值?大于 1.0?质量分数? ，取?算术?均值?定结果? GB 6227.12010 7 A.5氯 干燥减量?化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)总量的测定 A.5.1氯 干燥减量的测定 A.5.1.1氯 分析步骤氯?取? 2g 试样?精确至 0.001g? ，置于已在 1352恒温?燥箱恒量的?量瓶中，在 1352恒温?燥箱中烘至恒量? A.5.1.2氯 结果计算氯?燥减量的含量?质量分数2w计，数值用表示，按公式(A.3)计算? 氯 氯 氯 氯 氯 氯 氯%1002322=mmmw?A.3? 式中? m2试样?燥前质量的数值，单位?克?g? m3试样?燥至恒量质量的数值，单位?克?g? 计算结果表示到小数点?1位? ?行?定结果的绝对差值?大于 0.2%?质量分数? ，取?算术?均值?定结果? A.5.2氯 ?化物(以NaCl计)的测定 A.5.2.1氯 试剂和材料氯A.氯 硝基苯?氯A.氯 活性炭?767针型?氯氯A.氯 硝酸溶液?1+1?氯A.氯 硝酸?溶液?c(AgNO3)=0.1mol/L?氯A.氯 硫酸铁?溶液氯氯配制方法?取? 14g 硫酸铁?，溶于 100mL 水中，过滤，加 10mL 硝酸，贮存于棕色瓶中? A.氯 硫?酸?标准滴定溶液?c(NH4CNS)=0.1mol/L?氯A.5.2.2氯 试样溶液的配制氯氯?取?2g试样?精确至0.001g?，溶于150mL水中，加?15g活性炭，温和煮沸2 min3min，加入1mL硝酸溶液，?断摇动均匀，放置30min(?间?时摇动)?用?燥滤纸过滤?如滤液有色，则再加5g活性炭，?时摇动?放置1h，再用?燥滤纸过滤(如?有色则更换活性炭重复操?至滤液无色)?每次?10mL水洗活性炭?次，滤液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀?用于?化物和硫酸盐含量的?定? A.5.2.3氯 分析步骤氯GB 6227.12010 8 移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸?溶液 (?化物含量多时要多加?)及5mL硝基苯，剧烈摇动至?化?凝结，加入1mL硫酸铁?溶液，用硫?酸?标准滴定溶液滴定过量的硝酸?到?点并保持1min，?时?样方法做一空白试验? A.5.2.4氯 结果计算氯?化物(?NaCl计) ?质量分数3w计，数值用表示，按公式(A.4)计算? %100)200/50(1000/ )(410113=mMVVcw?A.4? 式中? c1 硫?酸?标准滴定溶液浓度的准确数值，单位?摩尔每升?mol/L? V 滴定空白溶液耗用硫?酸?标准滴定溶液体?的准确数值，单位?毫升?mL? V0 滴定试样溶液耗用硫?酸?标准滴定溶液体?的准确数值，单位?毫升?mL? M1 ?化?的摩尔质量数值，单位?克每摩尔?g/mol?M1?NaCl?=58.4? m4试样的质量数值，单位?克?g? 计算结果表示到小数点?1位? ?行?定结果的绝对差值?大于0.3?质量分数?，取?算术?均值?定结果? A.5.3氯 硫酸盐(以Na2S04计)的测定 A.5.3.1氯 试剂和材料氯A.氯 氢?化?溶液?氯2g/L?氯A.氯 盐酸溶液?1+1999?氯A.氯 ?化?标准滴定溶液?c(1/2BaCl2)=0.l氯mol/L?配制方法见附录B? ?氯A.氯 酚酞指示液?10g/L?氯A.氯 玫瑰红酸?指示液?取0.lg玫瑰红酸?，溶于10mL水中(现用现配)?氯A.5.3.2氯 分析步骤氯?取25mL试样溶液?A.5.2.2?，置于250mL锥形瓶中，加1滴酚酞指示液，滴加氢?化?溶液呈粉红色，然?滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解?在?断摇动?用?化?标准滴定溶液滴定，?玫瑰红酸?指示液?外指示液，?液?指示液在滤纸?交汇处呈?玫瑰红色斑点并保持2min?褪色?点? ?时?相?方法做空白试验? A.5.3.3氯 结果计算氯硫酸盐?Na2SO4计? ?质量分数4w计，数值用表示，按公式(A.5)计算? %100)200/25()2/(1000/ )(423224=mMVVcw?A.5? GB 6227.12010 9 式中? c2 ?化?标准滴定溶液浓度的准确数值，单位?摩尔每升?mol/L? V2 滴定试样溶液耗用?化?标准滴定溶液体?的准确数值，单位?毫升?mL? V3 滴定空白溶液耗用?化?标准滴定溶液体?的准确数值，单位?毫升?mL? M2 硫酸?的摩尔质量的数值，单位?克每摩尔?g/mol?M2?Na2SO4?=142.04? m4 试样质量的数值，单位?克?g? 计算结果表示到小数点?1位? ?行?定结果的绝对差值?大于0.2?质量分数?，取?算术?均值?定结果? A.5.4氯 干燥减量?化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)总量的结果计算 ?燥减量和?化物(?NaCl计)及硫酸盐(?Na2SO4计)的总量?质量分数5w计， 数值用表示， 按公式(A.6)计算? 氯4325wwww+=?A.6? 式中? 2w?燥减量的质量分数? 3w?化物(?NaCl计)的质量分数? 4w 硫酸盐(?Na2SO4计) 的质量分数? 计算结果表示到小数点?1位? A.6氯 水不溶物的测定 A.6.1氯 仪器和设备 A.6.1.1氯 玻璃砂芯坩埚?氯G4，孔径为5m15m? A.6.1.2氯 恒温干燥箱?氯A.6.2氯 分析步骤 ?取?3g试样?精确至0.001g?，置于500mL烧杯中，加入5060热水250mL，使之溶解，用已在1352烘至恒量的G4玻璃砂芯坩埚过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在1352恒温?燥箱中烘至恒量? A.6.3氯 结果计算 水?溶物?质量分数6w计，数值用表示，按公式(A.7)计算? %100566=mmw ?A.7? 式中? m6 ?燥?水?溶物质量的数值，单位?克?g? m5 试样质量的数值，单位?克?g? 计算结果表示到小数点?2位? GB 6227.12010 10 ?行?定结果的绝对差值?大于 0.05?质量分数? ，取?算术?均值?定结果? A.7氯 对?基苯磺酸?的测定 A.7.1氯 方法提要 采用?相液相色谱法，用外标法进行定量，计算对?基苯磺酸?的质量分数? A.7.2氯 试剂和材料 A.7.2.1氯 甲醇?氯A.7.2.2氯 对?基苯磺酸?氯A.7.2.3氯 乙酸?溶液?2gL? A.7.3氯 仪器和设备 A.7.3.1氯 高效液相色谱仪?输液泵-流量范围0.1氯mL/min5.0mL/min，在?范围内?流量稳定性? 1%?氯氯氯检?器-多波长紫外分?检?器或?有?等性能的紫外分?检?器? A.7.3.2氯 色谱柱?长?150mm，内?4.6mm的?锈?柱，固定相?氯C18?粒?5m? A.7.3.3氯 色谱工作站或?分仪?氯A.7.3.4氯 氯超声波发生器?氯A.7.3.5氯 定量?20L?氯A.7.3.6氯 微量注射器?20L100L? A.7.4氯 色谱分析条件 A.7.4.1氯 检?波长?254nm? A.7.4.2氯 柱温?40? A.7.4.3氯 流动相?A，乙酸?溶液?B，?醇? 浓度?度?40min线性浓度?度?A?95?B?5?至A?50?B?50? A.7.4.4氯 流量?1mL/min? A.7.4.5氯 进样量?20L?氯可根据仪器?，选择?佳分析条件，流动相?摇匀?用超声波发生器进行脱气? A.7.5氯 试样溶液的配制 ?取? 0.1g 试样?精确至 0.0001g? ，加乙酸?溶液溶解，稀释至 100mL，?试样溶液? A.7.6氯 标准溶液的配制 ?取? 0.01g?精确至 0.0001g?已置于真空?燥器中?燥 24h ?的对?基苯磺酸?，用乙酸?溶液溶解， 稀释至 100mL? ?取 10mL ?述溶液， 加乙酸?溶液稀释至 100mL ?， 再分别?取 2.5mL? 2.0mL?1.0mL ?溶液，再用乙酸?溶液分别稀释定容至 100mL，?系列标准溶液? GB 6227.12010 11 A.7.7氯 分析步骤 在A.7.4规定的色谱分析条件?，分别用微量注射器?取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量?进行色谱检?，?一个组分流出完?，进行结果处理?定系列标准溶液中对?基苯磺酸?的峰面?，绘制成标准曲线?定试样溶液中对?基苯磺酸?的峰面?，根据标准曲线计算对?基苯磺酸?的含量?色谱?见?录D? A.8氯 2-萘酚-6-磺酸?的测定 A.8.1氯 方法提要 采用?相液相色谱法，用外标法进行定量，计算2-萘酚-6-磺酸?的质量分数? A.8.2氯 试剂和材料 A.8.2.1氯 2-萘酚-6-磺酸?氯A.8.2.2氯 其余?A.7.2?氯A.8.3氯 仪器和设备 ? A.7.3? A.8.4氯 试样溶液的配制 ? A.7.5? A.8.5氯 标准溶液的配制 ?取? 0.01g?精确至 0.0001g?已置于真空?燥器中?燥 24h ?的 2-萘酚-6-磺酸?，用乙酸?溶液溶解， 稀释定容至 100mL? ?取 10mL ?述溶液， 加乙酸?溶液稀释定容至 100mL? 分别?取 2.5mL?2.0mL?1.0mL，再用乙酸?溶液准确稀释定容至 100mL，?系列标准溶液? A.8.6氯 色谱分析条件 ? A.7.4? A.8.7氯 分析步骤 在 A.8.6 规定的色谱分析条件?，分别用微量注射器?取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量?进行色谱检?，?一个组分流出完?，进行结果处理?定系列标准溶液中 2-萘酚-6-磺酸?盐的峰面?，绘制成标准曲线?定试样溶液中 2-萘酚-6-磺酸?盐的峰面?，根据标准曲线计算 2-萘酚-6-磺酸?盐的含量?色谱?见?录 D? A.9氯 6,6-?代双?2-萘磺酸?二?的测定 A.9.1氯 方法提要 采用?相液相色谱法，用外标法进行定量，计算 6,6?-?2-萘磺酸?二?的质量分数? A.9.2氯 试剂和溶液 GB 6227.12010 12 A.9.2.1氯 6,6?-?代双?2-萘磺酸?二?氯A.9.2.2氯 其余?A.7.2?氯A.9.3氯 仪器和设备 ? A.7.3? A.9.4氯 试样溶液的配制 氯 氯 ? A.7.5? A.9.5氯 标准溶液的配制 氯 氯 ?取? 0.01g?精确至 0.0001g?已置于真空?燥器中?燥 24h ?的 6,6?-?2-萘磺酸?二?，用乙酸?溶液溶解，稀释定容至 100mL?取 10mL ?述溶液，加乙酸?溶液，稀释定容至 100mL ?分别?取 10.0mL?5.0mL?2.0mL?1.0mL，再用乙酸?溶液稀释定容至 100mL，?系列标准溶液? A.9.6氯 色谱分析条件 氯 氯 ? A.7.4? A.9.7氯 分析步骤 氯 氯 在 A.9.6 规定的色谱分析条件?，分别用微量注射器?取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量?进行色谱检?，?一个组分流出完?，进行结果处理?定系列标准溶液中 6,6?-?2-萘磺酸?二?的峰面?，绘制成标准曲线?定试样溶液中 6,6?-?2-萘磺酸?二?的峰面?，根据标准曲线计算 6,6?-?2-萘磺酸?二?的含量?色谱?见?录 D? A.10氯 4,4?-?重?亚?基?二苯磺酸二?盐的测定 A.10.1氯 方法提要 采用?相液相色谱法，用外标法进行定量，计算 4,4-?重?基?二苯磺酸二?盐的质量分数? A.10.2氯 试剂和材料 A.10.2.1氯 4,4-?重?亚?基?二苯磺酸二?盐?氯A.10.2.2氯 其余?A.7.2?氯A.10.3氯 仪器和设备 氯 氯 ? A.7.3? A.10.4氯 试样溶液的配制 ? A.7.5? A.10.5氯 标准溶液的配制 氯 氯 ?取? 0.01g?精确至 0.0001g?已置于真空?燥器中?燥 24h ?的 4,4-?重?基?二苯磺酸二?盐，用乙酸?溶液溶解，稀释定容至 100mL?取 10mL ?述溶液，加乙酸?溶液，稀释定容至GB 6227.12010 13 100mL ?分别?取 10.0mL?5.0mL?2.0mL?1.0mL，再用乙酸?溶液稀释定容至 100mL，?系列标准溶液? A.10.6氯 色谱分析条件 A.10.6.1氯 检测波长?358nm?氯A.10.6.2氯 其他均?A.7.4?氯A.10.7氯 分析步骤 在 A.10.6 规定的色谱分析条件?，分别用微量注射器?取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量?进行色谱检?，?一个组分流出完?，进行结果处理?定系列标准溶液中 4,4-?重?基?二苯磺酸二?盐的峰面?，绘制成标准曲线?定试样溶液中 4,4-?重?基?二苯磺酸二?盐的峰面?，根据标准曲线计算 4,4-?重?基?二苯磺酸二?盐的含量?色谱?见?录 D? A.11氯 1-苯基偶?基-2-萘酚的测定 A.11.1氯 方法提要 采用?相液相色谱法，用外标法进行定量，计算 1-苯基偶?基-2-萘酚的质量分数? A.11.2氯 试剂和材料 A.11.2.1氯 1-苯基偶?基-2-萘酚?氯A.11.2.2氯 甲醇和2g/L乙酸?溶液的混合液?1+1?氯A.11.2.3氯 其余?A.7.2?氯A.11.3氯 仪器和设备 氯 氯 ? A.7.3? A.11.4氯 试样溶液的配制 ? A.7.5? A.11.5氯 标准溶液的配制 氯 氯 ?取? 0.01g?精确至 0.0001g?已置于真空?燥器中?燥 24h ?的 1-苯基偶?基-2-萘酚?用?醇溶解，移入 1000mL 容量瓶中，?醇和 2g/L 乙酸?溶液的混合液定容?取 10mL ?述溶液，?醇和 2g/L 乙酸?溶液的混合液定容至 1000mL,然?分别?取 2.0mL?1.0mL?0.5mL，?醇和 2g/L 乙酸?溶液的混合液定容至 100mL ?系列标准溶液? A.11.6氯 色谱分析条件 A.11.6.1氯 检测波长?382nm?氯A.11.6.2氯 浓度梯度?50min线性浓度梯度从A?80?比B?20?至A?10?比B?90? ?氯A.11.6.3氯 其他?A.7.4?氯氯GB 6227.12010 14 A.11.7氯 分析步骤 在 A.11.6 规定的色谱分析条件?，分别用微量注射器?取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量?进行色谱检?， ?一个组分流出完?， 进行结果处理? ?定系列标准溶液中 1-苯基偶?基-2-萘酚的峰面?，绘制成标准曲线?定试样溶液中 1-苯基偶?基-2-萘酚的峰面?，根据标准曲线计算1-苯基偶?基-2-萘酚的含量?色谱?见?录 D? A.12氯 未磺化芳族伯胺(以苯胺计)的测定 A.12.1氯 方法提要 ?乙酸乙?萃取出试样中?磺化芳族伯胺成分，将萃取液和苯胺标准溶液分别经重?化和偶合?再?定各自生成染料的?度予?较?判别? A.12.2氯 试剂和材料 A.12.2.1氯 乙酸乙?氯A.12.2.2氯 盐酸溶液?1+10?氯A.12.2.3氯 盐酸溶液?1+3?氯A.12.2.4氯 溴化钾溶液?500gL?氯A.12.2.5氯 碳酸?溶液?200g/L?氯A.12.2.6氯 氢?化?溶液?40gL?氯A.12.2.7氯 氢?化?溶液?4g/L?氯A.12.2.8氯 R盐溶液?20g/L?氯A.12.2.9氯 亚硝酸?溶液?3.52g/L?氯A.12.2.10氯 苯胺标准溶液?0.1000g/L?氯配制?用小烧杯?取 0.5000g 新蒸馏的苯胺，移至 500mL 容量瓶中，? 150mL 盐酸溶液?1+3?分?次洗涤烧杯，并入 500mL 容量瓶中，水稀释至刻度?移取 25mL 该溶液至 250mL 容量瓶中，用水定容?溶液苯胺浓度? 0.1000g/L? A.12.3氯 仪器和设备 A.12.3.1氯 可见分光光度计?氯A.12.3.2氯 40mm比色皿?氯A.12.4氯 试样萃取溶液的配制 ?取?2.0g试样?精确至0.001g?于150mL烧杯中，加100mL水和5mL氢?化?溶液?40g/L?，在温水浴中搅拌至完全溶解?将?溶液移入分液漏斗中，少量水洗净烧杯?每次?50mL乙酸乙?萃取?次，合并萃取液?10mL氢?化?溶液?4g/L?洗涤乙酸乙?萃取液，除去痕量色素?再每次?10mLGB 6227.12010 15 盐酸溶液?1+3?对乙酸乙?溶液?萃取?次?合并该盐酸萃取液，然?用水稀释至100mL，摇匀?溶液?试样萃取溶液? A.12.5氯 标准对照溶液的制备 ?取2.0mL苯胺标准溶液至100mL容量瓶中，用盐酸溶液?1+10?稀释至刻度，混合均匀，?标准对照溶液? A.12.6氯 重?化偶合溶液的制备 ?取10mL试样萃取溶液，移入透明洁净的试管中，浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷?10min?在试管中加入1mL溴化钾溶液及0.5mL?硝酸?溶液，稍用力摇匀?置于冰水浴中冷?10min，进行重?化?另取一个25mL容量瓶移入1mL R盐溶液和10mL碳酸?溶液?将?述试管中的苯胺重?盐溶液加至盛有R盐溶液的容量瓶中，边加边略振摇容量瓶，用少许水洗净试管一并加入容量瓶中，再?水定容?充分混匀?在暗处放置15min?该溶液?试样重?化偶合溶液? 标准重?化偶合溶液的制备，?取10mL标准对照溶液，?余?骤? A.12.7氯 参比溶液的制备 ?取10mL盐酸溶液?1+10?10mL碳酸?溶液及1mL R盐溶液于25mL容量瓶中，水定容?该溶液?参?溶液? A.12.8氯 分析步骤 将标准重?化偶合溶液和试样重?化偶合溶液分别置于?色皿中， 在510nm波长处用分?度计?定各自的?度Aa?Ab，?A.12.7?参?溶液? A.12.9氯 结果判定 AbAa?合格? A.13氯 副染料的测定 A.13.1氯 方法提要 氯 氯 用纸?层析法将各组分分离，洗脱，然?用分?度法定量? A.13.2氯 试剂和材料 A.13.2.1氯 无水乙醇?氯A.13.2.2氯 正?醇?氯A.13.2.3氯 丙?溶液?1+1?氯A.13.2.4氯 ?水溶液?4+96?氯A.13.2.5氯 碳酸氢?溶液?4g/L?氯A.13.3氯 仪器和设备 A.13.3.1氯 分光光度计?氯GB 6227.12010 16 A.13.3.2氯 层析滤纸?1号中速，150mm250mm?氯A.13.3.3氯 层析缸?240mm应300mm?氯A.13.3.4氯 微量进样器?100L?氯A.13.3.5氯 纳氏比色管?50mL有玻璃磨口塞?氯A.13.3.6氯 玻璃砂芯漏斗?G3，孔径为15m40m?氯A.13.3.7氯 50mm比色皿?氯A.13.3.8氯 10mm比色皿?氯A.13.4氯 分析步骤 A.13.4.1氯 纸?层析条件氯A.氯 展开剂?正?醇+无水乙醇+?水溶液6+2+3?氯A.氯 温度?2025?氯A.13.4.2氯 试样溶液的配制氯?取? 1g 试样?精确至 0.001g? ，置于烧杯中，加入适量水溶解?，移入 100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用，该试样溶液浓度? 1%? A.13.4.3氯 试样洗出液的制备氯用微量进样器?取 100L 试样溶液，均匀地注在离滤纸?边 25mm 的一条基线?，成一直线，使?在滤纸?的宽度?超过 5mm，长度? 130mm，用?风机?将滤纸放入装有配制好展开剂的层析缸中展开，滤纸?边浸入展开剂液面? l0mm，?展开剂前沿线?升至 150mm 或直到副染料分离满意?止?取出层析滤纸，用冷风? 用空白滤纸在相?条件?展开， 该空白滤纸?述?骤展开用的滤纸在?一张滤纸?相邻部位裁取? 副染料纸?层析示意?见? A.2? GB 6227.12010 17 基线主染 料130mm150mm250mm25mm副染 料(1)副 染 料(2) ? A.2 副染料纸?层析示意? 将展开?取得的各个副染料和在空白滤纸?各副染料相对?的部位的滤纸按?样大小剪?,并剪成? 5mm15mm 的?条， 分别置于 50mL 的纳氏?色管中， 准确加入 5mL 丙?溶液， 摇动 3min5min?，再准确加入 20mL 碳酸氢?溶液，充分摇动，然?分别在 G3玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液?澄清，无悬浮物?分别得到各副染料和空白的洗出液?在各自副染料的?大?收波长处，用 50mm ?色皿，将各副染料的洗出液在分?度计?定各自的?度值? 在分?度计?定?度时，? 5mL 丙?溶液和 20mL 碳酸氢?溶液的混合液?参?液? A.13.4.4氯 标准溶液的配制氯?取 2mL 试样溶液移入 100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，该溶液?标准溶液? A.13.4.5氯 标准洗出液的制备氯用微量进样器?取 100L 标准溶液，均匀地点注在离滤纸?边 25mm 的一条基线?，用?风机? 将滤纸放入装有预?配制好展开剂的层析缸中展开， ?展开剂前沿线?升 40mm， 取出用冷风?，剪?所有展开的染料部分，按 A.13.4.3 的方法进行操?，得到标准洗出液?用 10mm ?色皿在?大?收波长处?度值? ?时用空白滤纸在相?条件?展开，按相?方法操?空白洗出液的?度值? A.13.4.6氯 结果计算氯副染料?质量分数7w计，数值用表示，按公式(A.8)计算? ()()SbAbAbAwSSnn+=)2/100)(5/117LL?A.8? GB 6227.12010 18 式中? A1An 各副染料洗出液? 50mm ?长度?定出的?度值? b1bn 各副染料对照空白洗出液? 50mm ?长度?定出的?度值? As 标准洗出液? 10mm ?长度?定出的?度值? bS 标准对照空白洗出液? 10mm ?长度?定出的?度值? 5 折算成? 10mm ?长度的?数? 100/2 标准洗出液折算成 1试样溶液的?数? S 试样的质量分数%? 计算结果表示到小数点? 1 位? ?行?定结果的绝对差值?大于 0.2?质量分数? ，取?算术?均值?定结果? A.14氯 砷的测定 A.14.1氯 方法提要 日落黄经湿法消解?，制备成试样溶液，用原子?收?谱法?定砷的含量? A.14.2氯 试剂和材料 A.14.2.1氯 硝酸? A.14.2.2氯 硫酸溶液?1+1?氯A.14.2.3氯 硝酸-高?酸混合溶液?3+1?氯A.14.2.4氯 砷?As?标准溶液?按GB/T氯 602配制和标定?，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含砷相应浓度的?种标准溶液?氯A.14.2.5氯 氢?化?溶液?1g/L?氯A.14.2.6氯 硼氢化?溶液?8g/L(溶剂为1g/L的氢?化?溶液)?氯A.14.2.7氯 盐酸溶液?1+10?氯A.14.2.8氯 碘化钾溶液?200g/L?氯A.14.3氯 仪器和设备 A.14.3.1氯 原子吸收光谱仪氯A.14.3.2氯 仪器参考条件?砷空心阴极灯分析线波长?193.7nm?狭缝?0.5氯 nm1.0nm?灯电流?6氯 mA10氯mA氯?氯A.14.3.3氯 载气流速?气氯250mL/min?氯A.14.3.4氯 原子化器温度?900?氯A.14.4氯 分析步骤 A.14.4.1氯 试样消解氯?取? 1g 试样?精确至 0.001g? ，置于 250mL ?角或圆?烧瓶中，加 10mL15mL 硝酸和 2mLGB 6227.12010 19 硫酸溶液，摇匀?用小火加热赶出二?化?气体，溶液变成棕色，停止加热，放冷?加入 5mL 硝酸-高?酸混合液， 强火加热至溶液透明或微黄色， 如?透明， 放冷?再补加 5mL 硝酸-高?酸混合溶液，继续加热至溶液透明无色或微黄色并产生白烟?避免烧?出?炭化?象? ，停止加热，放冷?加 5mL 水加热至沸，除去残余的硝酸-高?酸(必要时可再加水煮沸一次)，继续加热至发生白烟，保持 10min，放冷?移入 100mL 容量瓶?若溶液出?浑?沉淀或机?杂质?过滤? ，用盐酸溶液稀释定容? ?时按相?的方法制备空白溶液? A.14.4.2氯 测定氯量取25mL消解?的试样溶液至50mL容量瓶，加入5mL碘化钾溶液，用盐酸溶液稀释定容，摇匀，静置15min? ?时按相?的方法?空白溶液制备空白?试液? 开启仪器，?仪器及砷空心阴极灯充分预热，基线稳定?，用硼氢化?溶液?氢化物还原发生剂，?标准空白?标准溶液?样品空白?试液及样品溶液的?序，按电脑指?分别进样?试结束?电脑自动生成工?曲线及扣除样品空白?的样品溶液中砷浓度，输入样品信息?样量?稀释体?等? ，?自动换算出试样中砷含量? ?行?定结果的绝对差值?大于 0.1mg/kg，取?算术?均值?定结果? A.15氯 铅的测定 A.15.1氯 方法提要 日落黄经湿法消解?，制备成试样溶液，用原子?收?谱法?定铅的含量? A.15.2氯 试剂和材料 A.15.2.1氯 铅?Pb?标准溶液?按GB/T氯602配制和标定?,再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铅相应浓度的?种标准溶液?氯A.15.2.2氯 氢?化?溶液?1g/L?氯A.15.2.3氯 硼氢化?溶液?8g/L(溶剂为1g/L的氢?化?溶液)?氯A.15.2.4氯 盐酸溶液?1+10?氯A.15.3氯 仪器和设备 A.15.3.1氯 原子吸收光谱仪?氯氯A.15.3.2氯 仪器参考条件?GB氯5009.12-2010氯第?法氯火焰原子吸收光谱法?氯A.15.4氯 分析步骤 可直接采用A.14.4.1的试样溶液和空白溶液? 按GB 5009.12-2010 第?法 火焰原子?收?谱法操? ?行?定结果的绝对差值?大于 1.0mg/kg，取?算术?均值?定结果? A.16氯 汞的测定 A.16.1氯 方法提要 GB 6227.12010 20 日落黄经微波或回流消解?，制备成试样溶液，用原子?收?谱法?定汞的含量? A.16.2氯 试剂和材料 A.16.2.1氯 汞?Hg?标准溶液?按GB/T氯602配制和标定?,再稀释配制成1mL含汞0.5g?1g?2g的?种标准溶液?氯A.16.2.2氯 硝酸?氯A.16.2.3氯 过?化氢?氯A.16.2.4氯 氢?化?溶液?1g/L?氯A.16.2.5氯 硼氢化?溶液?8g/L(溶剂为1g/L的氢?化?溶液)?氯A.16.2.6氯 盐酸溶液?1+10?氯A.16.3氯 仪器和设备 A.16.3.1氯 原子吸收光谱仪?氯A.16.3.2氯 仪器参考条件?汞空心阴极灯分析线波长?253.7nm?狭缝?0.5nm?灯电流?6mA氯?氯A.16.3.3氯 载气流速?气200mL/min?氯A.16.3.4氯 原子化器温度?常温?氯A.16.4氯 分析步骤 A.16.4.1氯 微波消解氯?取? 0.1g 试样?精确至 0.001g? ，置于消解罐中，加入 10mL 硝酸和 2mL 过?化氢，盖好安全阀?，将消解罐置于微波炉中，10min 内升温至 130，停留 2min ?再 5min 升温至 150，停留 3min?再 5min 升温至 180，保温 10min?完全冷?将试样转移至 25mL 容量瓶中?若溶液出?浑?沉淀或机?杂质?过滤? ，用盐酸溶液稀释定容? A.16.4.2氯 回流消解氯 参考 GB/T 5009.17-2003 第二法 冷原子?收?谱法中的回流消解? ?时按相?的方法制备空白溶液，?空白参?液? A.16.4.3氯 测定氯 开启仪器，?仪器及汞空心阴极灯充分预热，基线稳定?，用硼氢化?溶液?氢化物还原发生剂，?标准空白?标准溶液?样品空白及样品溶液的?序，按电脑指?分别进样?试结束?电脑自动生成工?曲线及扣除样品空白?的样品溶液中汞浓度，输入样品信息?样量?稀释体?等?，?自动换算出试样中汞含量 ? ?行?定结果的绝对差值?大于0.1mg/kg，取?算术?均值?定结果? GB 6227.12010 21 附氯 录氯 B ?规范性附录? ?化钛标准滴定溶液的配制方法 B.1氯 试剂和材料 B.1.1氯 盐酸? B.1.2氯 硫酸?铁? B.1.3氯 硫?酸?溶液?200g/L? B.1.4氯 硫酸溶液?1+1? B.1.5氯 ?化钛溶液? B.1.6氯 重铬酸钾标准滴定