CHN元素分析仪操作与维护

CHN元素分析仪操作与维护,主要内容,1.概述2.CHN元素分析仪操作过程2.1操作规程2.2制作样品2.3软件介绍2.4更换药剂2.5检漏过程2.6清灰分管2.7状态设置2.8常见问题2.9结果分析3.CHN元素分析仪维护工作,1.概述,样品分析前需用锡纸在模具上包裹成圆饼状。测试时，样品由样品盘自动落入一级燃烧管燃烧。燃烧生成的气体经还原剂固定后，余下CO2、H2O和N2，其在载气He的携带下流经H2O吸附管、CO2吸附管时，CO2、H2O被固定，剩余N2进入TCD热导测量池被测量。然后H2O吸附管和CO2吸附管，依次解吸附，使H2O、CO2被测量。测量结束后，经软件积分、转换后得到样品CHN元素含量。对于测量结果需要用标样进行修正。,2.CHN元素分析仪操作过程,2.1操作规程仪器准备过程：拆下加热炉上下连接，清除灰分管中残灰。（若上一次测量次数较少，可不清灰。）拧下位于仪器后部的尾气堵头，如上图所示，并妥善放好。打开氦气、氧气减压阀，氦气压力调至1.7MPa左右，氧气压力0.2-0.22MPa。打开仪器主机开关。待仪器自检结束后（自检时有气动阀切换和仪器轰鸣声），打开仪器软件。软件打开后，弹出窗口提示复位进样盘，点击确定；在弹出的第二个窗口中勾选复选框，点击确定（点击确定前请确认进样盘内无样品），使进样盘恢复零位。根据OptionsSettingsSleep/Wakeup路径唤醒仪器，方法详见2.7状态设置。参考软件显示氦气压力值，调节氦气减压阀，使软件显示值位于1200-1500mba之间。（若是氦气压力无法达到合理范围，根据2.5检漏过程处理。）至此仪器准备操作完成（加热炉开始升温，各温度项闪烁），等待仪器升温结束。,堵头,提示进样盘复位窗口,复位窗口,2.CHN元素分析仪操作过程,2.1操作规程样品准备过程：对样品进行研磨，保证均匀性。用模具和锡纸将样品包裹成圆饼状，方法详见2.2制作样品。称量三个标准样品（氨基酸）和若干待测试样品，记录重量，并按顺序放在样品盒内备用。通常取样品重量为70mg左右，可根据实际情况酌情调整。如样品难于燃尽或者样品量少，可以减小样品重量。尽量保证标准样品与测试样品重量一致。一般要进行平行样的测试。,2.CHN元素分析仪操作过程,2.1操作规程测试过程：当软件显示的还原管、燃烧管、TCD的温度值不再闪烁时，表示预热完成。一般TCD温度最后稳定。此时可以开始测量。首先测量两个空样品，即不放置样品测量。空样品的信息填写如下表。待测量结束后查看运行演示窗口的黑色信号线（具体介绍参看2.3软件介绍），看仪器内的杂质是否清楚干净（通常两次空样测量即可达成目的）。测量三个标准样品，样品信息见下表。根据标样的测量结果判定仪器是否进入测量状态，判定及处理方法见2.8常见问题。仪器进入测量状态后，进行待测样品的测量，信息填写如下表，方法选择详见2.8常见问题，水分也可不填写。出现脱碳和平行样结果差异较大时，按2.8常见问题给出的方式处理。,2.CHN元素分析仪操作过程,2.1操作规程测试过程：当待测样品测量正常，且能够判定后续测量无误时，可选择自动测量（I按钮)方式，并将仪器状态设置为测量结束后休眠（Sleepatendofsamples，见2.7状态设置）。此时便可让仪器自动测量，待结束后来保存结果。若是如法判定后续测量无误，请不要进行上述设置，需经常观察测量状态，便于出现问题时及时处理。待测量结束后，点击立即休眠（Sleepnow）按钮，使仪器休眠降温。,2.CHN元素分析仪操作过程,2.1操作规程测试过程：让仪器进入休眠状态（若是仪器未休眠，点击状态设置窗口Sleepnow按钮，详见2.7状态设置。适当减小氦气减压阀压力（休眠时流量只需60ml/min）。选择Math菜单下Factor命令，进行数据修正，详见2.3软件介绍。保存并打印数据。清理实验台和底面。在使用记录本上进行登记。待软件界面显示各温度低于100时，关闭氦气和氧气减压阀。待软件界面显示氦气流量为零时，关闭软件，并装好尾气堵头。关闭电源总闸和CHN元素分析仪线路电闸。,修正窗口,2.CHN元素分析仪操作过程,2.2制作样品制作过程：首先取出一片锡纸（每张锡纸70mg左右），放在模具上用压膜碾压成杯状。碾压方法为对准锡纸中心向下压，然后用压膜侧面压紧锡纸边缘。此时，将成杯状的锡纸倒过来放在压膜上用镊子压平底面。成杯状的锡纸放在天平上，置零重量，向其内用钥匙放入样品，约70mg。将锡纸边缘推压到样品表面，以使锡纸包裹住样品。用镊子休整锡纸边缘，令其掉入模具中心孔洞。然后，用模具的压饼工具，轻压样品之上。取下模具圆筒状部分，用镊子轻推卡在其中样品。拾起落下的圆饼状样品，放在天平上称量，并在记下重量后放入样品盒中（样品盒上有编号）。注意不要将样品洒在天平上，保证样品包裹严实，无漏失。,补充若干操作图片,2.CHN元素分析仪结构,2.3软件介绍,将本窗口换成实际运行的窗口,2.CHN元素分析仪结构,2.3软件介绍工作窗口：用于录入样品信息和显示测试结果。测试时需要先测量空样和标准样品（其名称必须使用系统默认名称，其信息显示为绿色，否则无法进行Factor修正），后测试待测样品。样品的完整信息包括Name、Weight、Humidity（不填默认为0）和Method样品信息完整、正确时，样品信息条前段显示绿色圆点；否则显示红色圆点。显示的测试结果包括CHN的百分含量；CHN信号峰面积；C/N、C/H；CHN的修正系数等内容。CHN的修正系数，由标准样品的实测值与标准值相比较而来，用于判定仪器的测量状态正常与否和修正仪器的系统误差。,Method包括给氧程序和一些分析设置（一般保持不变）。给氧程序为氧气供给量对时间的分段函数，在测量时显示于运行演示窗口。修正方法为先选定标准样品信息条（操作序号处），然后选择Math菜单下Factor命令，选中复选框，点击确定即可。取消修正只需将工作窗口的修正系数人为改为1即可。,2.CHN元素分析仪结构,2.3软件介绍运行演示窗口：用于监视当前测量的运行状态，翻看已完成测量的测量结果（在工作窗口内点击已完成测量样品信息条即可）。窗口内为一演示界面，横坐标为时间，纵坐标为信号强度。界面内包含两条曲线，红色曲线表征氧气供给量随时间变化的情况，黑色曲线为信号强度的变化。两条曲线可以给出关于测试状态的丰富信息。当红色曲线规则时，表示给氧正常；若低于设定值（如变为0）可能氧枪已经堵塞，需停止测量进行疏通。黑色曲线存在三个峰，依次是N信号峰、C信号峰和H信号峰（无论样品中是否含有这些元素，仪器都会给出三个峰）。信号峰的起止点会有红色形符号，峰高代表相应元素的含量。若是信号峰不能正常结束，其信号线会拖得很长。当C信号峰拖长时（拖碳），表示给氧不足。对于空样的测量，通过观察信号峰高，可知是否已将系统原有杂质清除干净。,2.CHN元素分析仪结构,2.3软件介绍仪器运行状态栏：第一区域显示当前仪器运行步序，即正在进行哪一操作。第二区域左至右依次显示TCD信号值、TCD温度、一级燃烧管温度、还原管温度和二级燃烧管温度。在仪器加热过程中，各温度项会闪烁；停止闪烁代表仪器预热终止。第三区域左至右依次显示TCD流量、氧气流量、氦气流量、氦气压力和维护提示。氦气压力测量前要求1200-1500mba（软件显示），测试过程总会发生变化。氧气压力表压0.2-0.22Mpa。维护提示绿色表示正常，黄色表示警告，红色表示异常；其数值表示所有需维护项目中，最接近规定上限维护项目相对其上限的测试百分数。维护提示只有参考意义，变黄时双击该提示，在弹出的窗口中找到变黄的那一维护项目，将数值改小即可。,1,2,3,2.3软件介绍菜单与命令：详细介绍请参看英文帮助手册489-652页。常用菜单命令MathFactor系统修正OptionsSettingsMethods定义与查询方法OptionsSettingsSleep/Wakeup系统唤醒与休眠OptionsDiagnosticsRough/FineLeakCheck粗/细检漏常用命令按钮I：用于自动连续测量I/O：用于单步测量,2.CHN元素分析仪结构,菜单与命令,2.CHN元素分析仪操作过程,2.4更换药剂拆卸过程：拆卸还原管、燃烧管上下连接，将其取出放到托架上。用镊子和专用工具将已经失效的药剂逐一清除，注意还原管为石英玻璃管，清除已氧化膨胀的金属钨时应用专用工具逐层清除，避免用力过猛导致管子破碎。,要一张量具专用工具和托架的图片,2.CHN元素分析仪操作过程,2.4更换药剂安装过程：左图所示为安装铁丝网、压实石英棉以及量度燃烧管的专用工具。其量度燃烧管时需将其放入管中，从管顶边缘处读取应放入的药剂和剂量。上图中所示勺子为取用金属钨的工具，每层钨用量18g，放入勺子中距顶边缘约1.5mm。安装还原管时，使用格尺、勺子和左侧图示专用工具，按照下表所示清单逐一的进行填充。安装燃烧管时，使用左侧图示专用工具，按照下表所示清单逐一的进行填充。填充好药剂后，在顶盖和氧枪上少量均匀地涂抹密封脂。然后，将还原管和燃烧管安装回原位置，保证连接处不漏气。还原管内药品根据需要更换，并适当回收未失效的药品。燃烧管内的药品基本不失效，长时间使用后板结时更换，尽量回收未失效药品。,补充一张金属钨的勺子漏斗、格尺的图片，密封脂,2.CHN元素分析仪操作过程,2.5检漏过程如果软件界面上的He气流压力始终无法达到合理范围（1200-1500mba），说明存在漏气的情况。导致的漏气的外部原因主要有三：清理灰分管、更换氧化剂与还原剂后再连接时，连接不紧密；密封橡胶圈老化；减压阀连接不紧密。遇漏气时，检查减压阀是否安装合理，并将加热炉上下的连接处重新紧固后，查看软件压力是否恢复。若仍未恢复，查看橡胶圈是否有缺失和弹性是否消失，对缺失和失去弹性的橡胶圈进行补换。,2.CHN元素分析仪操作过程,2.5检漏过程若经外部检查仍无法解决漏气问题，需进行漏气检测。检测方法为：减小减压阀开度，将软件压力减小至600mba；选择Options菜单下Rough/FineLeakCheck命令，可打开图中所示窗口；断开图中序号6所示连接处，用堵头堵住（在备件袋子中）；点击Start命令，开始自动检测；检测结束后，软件给出检测结果，依据检测结果进行处理。若是主机内部的问题，请工程师来处理。,2.CHN元素分析仪操作过程,2.6清灰分管清理过程：拆除加热炉与主机本体链接，沿滑道拉出加热炉；取出氧枪，立置；将灰分管夹探入一级燃烧管，取出灰分管；清理里面积灰后，原样归位。,2.CHN元素分析仪操作过程,2.7状态设置设置过程：根据OptionsSettingsSleep/Wakeup路径，打开如图所示的状态设置窗口。在此窗口中，仅对顶端的三个单选窗口和右侧的Sleepnow按钮进行操作，其余不变更。Sleepingdeactivate唤醒Sleepingatendofsamples测试结束后休眠SleepingatsampleNo.某样品测试结束后休眠Sleepnow立即休眠唤醒选项用于使仪器停止休眠，开始加热；测试结束后休眠选项用于样品全部测量结束后自动进入休眠，需慎重使用；某样品测试结束后休眠选项用于在指定的样品测试完成后使仪器自动休眠；立即休眠按钮可使仪器立即休眠，结束测试过程。,2.CHN元素分析仪操作过程,2.8常见问题如何判定仪器已进入测试状态。CHN元素分析仪借助标样的测量结果来判定仪器是否已进入测试状态，其方法是将标样的测试结果与标准值进行比较。合理条件是：测试结果趋于稳定；测试值与标准值之差在许可范围内，即CHN的Factor值在0.9-1.1之间（一般这一要求比较容易达到）且相对误差小于0.5%。满足上述条件，表示仪器已进入测试状态。在测量结束后需用标样测试结果修正系统误差。若是标样测量值与标准值之差超出许可范围，在操作没有问题的前提下，说明仪器状态不稳定。此时，需恒温一段时间后，重新测量标样。如果还不行，说明仪器可能有漏气或其它问题。试着进行处理，仍解决不了，请咨询工程师。,2.CHN元素分析仪操作过程,2.8常见问题Method的确定。当通过相应路径打开方法定义窗口时，可见到如图所示界面。左侧为方法列表，以暗灰色显示的方法为系统自带方法，以亮黑色显示的方法为自定义方法。右侧为方法名称、适用对象和具体内容。底部有新建、删除、保存等命令按钮。方法的选择与样品含碳量和质量有关，可根据样品情况选用系统自带的方法。当其无法满足要求时，可以自定义方法。定义新方法的途径有两,OptionsSettingsMethods,2.CHN元素分析仪操作过程,2.8常见问题Method的确定。个：在原有方法基础上修改后另存方法；直接新建并输入方法相应参数。新的方法一般只为满足给氧的要求，只需更改给氧量即可，对于其它参数，尽量保持与相对应或相近的系统自带方法一致。当不确知样品的含碳量时，可借助估计其大致范围和参考与样品最接近的系统自带方法来确定其测试的方法。通过第一次测量结果，再去调整，给出最合适的给样方法。当出现脱碳现象时，代表给氧量不足，需要提高氧气供给量；当含碳量较低时，适当降低给氧量，以减少还原剂的消耗。,2.CHN元素分析仪操作过程,2.8常见问题拖碳问题处理。当给氧不足时，样品燃烧不充分，TCD长时间检测不到信号峰的截止点，会造成拖碳现象。其表现在运行显示窗口为C信号峰拖长，甚至达到最长分析时间仍不能结束。其处理方法为：点击I/O按钮，转换为单步测量；剩余样品后移，插入一个空白样的测试，用于将残留物质烧净；更换方法，提高给氧量，重新测量原样品。氮含量明显失真。一般煤中N元素含量0.5%-3.0%，当测试结果明显偏离此范围时，表示还原剂已经失效，应当停止测量，待冷却后更换还原剂。,2.CHN元素分析仪操作过程,2.8常见问题平行样结果差异较大。个人操作问题和样品不均匀会导致平行样测量结果差异较大。当出现此种问题时，检查样品粒径是否过大；不符合要求则进行研磨，重新测量。无粒径过大的问题则直接进行再次测量，选择相近两次结果的平均作为最终测量结果。若是多次测量结果，相互差异均较大，其原因可能是仪器状态不稳定或仪器存在漏气。此时，检查气体通路的气密性，并等待一段时间，再进行测试。,2.CHN元素分析仪操作过程,2.8常见问题超量程报警。仪器检测CHN元素的最低限分别为0.002%、0.015%和0.004%，当测量结果低于下限数值时，仪器会有超量程报警。其形式为样品信息条序号前出现蓝色叹号（！），对于该警告予以忽略即可，结果的可信度需依据样品情况自行判断。液体样品测量。液体样品的测量与固体样品相当，其区别仅在于制作样品时需使用专门的液体样品制样工具，如图所