生活饮用水检测方法

生活饮用水卫生标准检验方法（GB/T5750-2006）,2006年12月29日，卫生部、国家标准化委员会发布2006年第12号文件，批准发布生活饮用水卫生标准及检测方法国家标准。标准自2007年7月1日起实施，其中生活饮用水卫生标准中非常规指标的实施项目和日期有省级人民政府根据当地实际情况确定。全部指标最迟于2012年7月1日实施。,检验方法修订原则,(1)生活饮用水卫生标准（GB5749）配套方法(2)以生活饮用水卫生标准检验法和生活饮用水检验方法规范2001年版为基础(3)广泛征求、采纳使用者意见。,检验方法修订原则,(4)修订应与世界先进的水质标准分析方法接轨，参考国际饮水标准检验方法。美国水和废水标准方法美国EPA水质方法ISO方法日本水质方法其它有关文献资料,检验方法修订原则,(5)删除落后的检验方法，保持先进性。(6)适合国情、可操作性强。,方法研究（验证）工作包含的内容,1、最佳试验条件的选择：根据方法的不同确定不同的选择实验。2、样品的前处理方法和干扰情况，以及干扰的去除方法3、最低检测浓度按照最大取样量计算，原则上最低检测浓度应至少小于卫生标准限量值的二分之一。4、标准曲线确定67个点，测定标准曲线，计算回归方程和相关系数并确定方法的线性范围。,方法研究（验证）工作包含的内容,、精密度用相对标准偏差表示，按照线性范围选取低、中、高三个浓度，每个浓度点至少测定6次，一般水样RSD10。6、准确度用实际样品进行加标测定，同样按照线性范围选取低、中、高三个浓度，每个浓度点测定5次，至少测定3次，用回收率表示，一般水样回收率范围应85%115。7、实际样品的测定8、与经典方法的比对实验9、参考文献,修订内容概述,标准等级修订GB5750GB/T5750.标准名称修改生活饮用水卫生标准检验法生活饮用水卫生标准检验方法结构修改GB/T20001.420001标准编写规则第四部分化学分析方法,修订内容概述,量和计量单位修改符合国家标准的要求编排修改按照卫生检验专业要求，并参考美国水和废水标准检验方法将水质检验项目分为13部分，采用GB5750进行系统编号，各部分中各检验指标按顺序编号。,修订内容概述,方法的修改根据征求意见，并进行整理，对集中的意见进行必要的修订删除使用毒性试剂、操作繁琐落后的检验方法。,检验指标与检验方法的修订,新增检验方法,本次修订新增加了71项指标，修订了8项指标，删除了使用毒性试剂、操作繁琐落后的检验方法，共计使用300个方法，包括微生物学指标、毒理指标、感管性状指标、放射性指标。,检测项目分类：,检验项目分为常规检验项目和非常规检验项目两类常规检验项目42项非常规检验项目64项,饮用水中微生物指标,修订后标准与其他标准比较,新国标与原国标比较,新国标常规检测项目与原国标比较,微生物：增加耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌；消毒剂：增加氯胺、臭氧、二氧化氯；毒理指标：增加溴酸盐、甲醛、亚氯酸盐、氯酸盐；减少苯并（a）芘、滴滴涕、六六六、银；感官性状和一般理化指标：增加铝、耗氧量。,新国标常规项目限值变化,修订前后国标比较,新国标常规项目限值变化,修订后标准与其他标准比较修订后标准和城市供水水质标准常规项目相比较,修订后标准和城市供水水质标准非常规项相比较,新国标和部标相比，项目数量略有增加，新国标106项，部标103项。新国标和部标相比，共有15个项目不同，分别是：氯酸盐、一氯胺、臭氧、氯化氰、三氯乙醛、七氯、马拉硫磷、六六六、灭草松、百菌清、呋喃丹、毒死蜱、草甘膦、六氯丁二烯等。相同的92个检测项目中修订了13个项目的限值，项目名称和限值完全相同的是79项。,新国标和部标中的不同项目,修订后标准和城市供水水质标准常规、非常规限值的比较,新国标方法介绍,新国标常规项目限值变化,新国标常规项目限值变化,新增或修订方法,新增或修订方法,无机非金属指标11项指标，33个方法硫酸盐氯化物氟化物硝酸盐碘化物,新增或修订方法,金属指标24项指标，101个方法有机物综合指标4项指标，9个方法增加了生化需氧量、石油、总有机碳验证总有机碳仪器分析法,新增或修订方法,有机物指标42项63个方法农药指标21项34个方法涉及HPLC法、GC消毒副产物14项指标，20个方法气相色谱法（顶空、固相微萃取毛细管柱）,新增或修订方法,消毒剂指标增加二氧化氯、氯胺、氯酸盐修订游离余氯、二氧化氯的方法,新增或修订方法,微生物指标菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、两虫放射性指标,新增方法介绍,二氧化氯现场测定法水中二氧化氯不稳定，采样后送至实验室测试结果难于准确。为了适应现场卫生监督，本次修订新增了二氧化氯新增了现场测定法。经与碘量法比对，两种方法测试结果无显著性差异。该方法使用便携式分光光度计，固体试剂存放在真空安瓿瓶中。测试时将安瓿瓶倒置水样中，用力将毛细管部分折断，此时水将充满安瓿，待水完全充满后，即可用便携式分光光度计测试。经实验室进行模拟现场方法验证，方法适合检测范围为0.01-5.50mg/L，最低检出质量浓度为0.01mg/L。该方法具有操作简便、快速灵敏、携带方便等优点，技术参数符合方法学要求。,臭氧现场测定法。水中臭氧极易分解，采样后送至实验室测试结果难于准确。为了适应现场卫生监督，本次修订新增了臭氧靛蓝现场测定法。经实验室对靛蓝比色法与靛蓝现场测定法实验室比对，取得一致结果。该方法使用便携式分光光度计，固体试剂存放在真空安瓿瓶中。测试时将安瓿瓶倒置水样中，用力将毛细管部分折断，此时水将充满安瓿，待水完全充满后，即可用便携式分光光度计测试。氯会对结果产生干扰，含靛蓝试剂的安瓿中含抑制干扰的试剂。经5个实验室进行模拟现场方法验证，最低检测浓度为0.01mg/L。臭氧质量浓度为0.05-0.5mg/L范围内水样，测定结果相对标准偏差（RSD）在5.5-11%。,新增方法介绍,耐热大肠菌群和大肠埃希氏菌耐热大肠菌群定义：用提高其培养温度的方法将自然环境中的大肠菌群与粪便中的大肠菌群区分开，在44.5仍能生长的大肠菌群WHO第二版：建议将粪大肠菌群改为耐热大肠菌群大肠埃希氏菌：WHO第三版提出其为粪便污染最合适的指示菌大肠埃希氏菌定义：大肠菌群检测试验为阳性，能产生-葡萄糖醛酸酶分解MUG，菌落能够在366nm紫外光下产生蓝色荧光的细菌下产生蓝色荧光的细菌,新增方法介绍,余氯N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法3,3,5,5-四甲基联苯胺比色法硝酸盐氮麝香草酚分光光度法紫外分光光度法离子色谱法镉柱还原法,新增方法介绍,固相微萃取GCSPME采用一种略似进样器的装置，用一根涂布多聚物固定相的熔融石英纤维从液、气态基质中萃取待测物；然后将富集了待测物的纤维直接转移到仪器(一般是GC，或HPLC)中，通过一定的方式解吸附(一般是热解吸，或溶剂解吸)，然后进行分离分析。直接SPME：适合于气体基质或干净的水基质顶空SPME：适合于任何基质，尤其是直接SPME无法处理的脏水、油脂、血液、污泥、土壤等,新增方法介绍,溴酸盐淋洗液：氢氧根淋洗液系统与碳酸盐淋洗液系统两系统的最低检出浓度为5ug/L,新增方法介绍,藻类污染-藻毒素限值：微囊藻毒素-LR1ug/L微囊藻毒素的检测方法生物测试磷酸酶抑制法ELISAHPLCLC-MS饮用水源水中蓝藻细胞限值,新增方法介绍,两虫检验方法采样/淘洗/浓缩IMS分离染色镜检,新增方法介绍,采样/淘洗/浓缩Envirochek方法使用孔径1m的褶聚醚砜滤纸的滤囊采样；加入淘洗液，在振荡器上振荡10min，共进行两次淘洗；离心，去上清；加水重悬。Filta-Max方法Filta-MaxXpress快速方法使用Filta-Max滤器采样；手工或自动淘洗；离心法浓缩,资料附录,挥发性有机物吹脱捕集/气相色谱-质谱法原理:惰性气体吹脱管中的挥发性有机物捕集管内吸附剂瞬间加热氦气反吹毛细管色谱仪分离质谱仪(MS)检测。半挥发性有机物固相萃取/气相色谱-质谱法原理：C18固相萃取柱吸附二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱浓缩毛细柱分离质谱检测器测定。,检验方法的特点,适用性BG5749；可操作性符合国情；可持续性引入现代仪器；科学性经过验证,技术水平及存在问题,、1.与外国标准分析方法比较与美国的标准分析方法比较与日本水质试验法比较与国际