在线气相色谱分析仪(全面)-课件介绍ppt课件.ppt

在线色谱分析仪、马俊杰、1、色谱分离的基本原理、多成分的混合气体通过色谱柱时，被色谱柱内的填充剂吸收或吸附，根据气体分子的种类不同，被填充剂吸收或吸附的程度不同，因此通过色谱柱的速度产生差异， 在管柱出口发生混合气体分离成各成分的现象，用管柱和检测器先分离混合气体，后检测的定性定量分析方法称为气相色谱分析法。 2、混合物在柱中的分离过程示意图，3、在线工业色谱测量系统框图，4、气相色谱结构，气源和载气的控制和测量气源采用高压瓶(氢、氮、氩等)作为高纯度气体储存器，设置减压阀，将高压气体作为低压气体钢瓶供给的气体称为流动相，也称为载气。 载气的作用主要是将试样送入色谱柱和检测器。 流量调节阀可调节载气流速，常用的有稳压阀和针阀。 流速仪测量载气流速。 常用的有转子流量计和肥皂膜流速计等。 5、柱和恒温器柱的作用是将混合物分离成单一成分。 一般常用的不锈钢管和铜管充填固定相而构成，管为u型和螺纹型。 一般管柱的内径为28mm，内径更小的称为毛细管柱，管柱长度一般在1-4m以上。 恒温器为了使色谱柱和检测器内的温度保持一定，色谱柱和检测器大多放置在恒温器内。 一般采用空气恒温方式。 试料采集器把试料通过柱的元件称为试料采集器，在线气相色谱仪的试料采集工具中通常有流路切换阀、柱和阀、定量管等，6、检测器也称为检测器，检测柱后流出的成分，用电压和电流信号表示，常用的检测器是具有热传导池式的氢火焰电子捕获式和火焰光度式检测器的几种。 自动记录仪的作用是记录检测器输出的信号，作为定性定量分析的依据。 但是，现在的在线色谱仪没有安装自动记录仪，取而代之的是安装了大型的LCD显示器和上位机，但是自动记录仪的界面仍然存在。 7、气相色谱仪中常用的检测器，检测器33-354是能够检测列的流出成分和其量的变化的装置，别名检测器。 测定色谱分离成分的物理性质或化学性质或含量的变化的装置(多数情况下将其转换为相应的电压电流信号)。 这是色谱系统的重要部件，是色谱分离过程的目的。 对检测器的要求灵敏度高，线性范围宽，重现性好，稳定性高，响应速度快，对不同物质的响应有规律性和预测性。 另外，热传导池检测器(ThermalConductivityDetector，TCD )利用被测定气体与载气的热传导率之差，使测定桥产生不平衡电压，测定成分浓度。 9、火焰离子检测器(flameionizationdetector，FID )、烃在高温氢离子火焰中燃烧时，发生化学离子化，反应中产生的正离子在电场的作用下被负电极收集，形成微弱的离子化电流，电流与被测量成分的浓度成正比。 10、火焰光度测定仪(FlamePhotometricDetector，FPD )测定气体在氢气中燃烧时，含硫化合物产生特殊光谱，波长为394nm，含磷化合物波长为526nm。 用干涉滤光片滤光，用光电倍增管测量该光强度可知硫和磷的含量。 测定范围为1PPM0.1%、11、电子捕获检测器(ElectronCaptureDetector，ECD )、12、列的分类、列中填充有用于分离混合成分的列。 金属和玻璃制品很多。 有直管形、线圈形、u形管等形状。 柱由柱和固定相组成，根据管的粗细和固定相的填充方式分为填充柱和毛细管柱。 作为气相色谱仪的载气、气相色谱仪的载气，适用于要求化学稳定性的纯度高、价格便宜、易于获得的检测器。常用的载气有氢、氮、氩、氦、二氧化碳等。 其中，氢气和氮气廉价，性质好，是用作载气的好气体。14、氢具有分子量小、分子半径大、热传导率大、粘度小等特点，因此在使用TCD时可用作载气。 在FID中是必需的气体。 氢的来源目前除氢高压钢瓶外，还可采用电解水氢发生器，氢易爆炸，使用时应特别注意安全。 由于氮气的扩散系数小，柱效应高，因此在TCD以外的形式的检测器中，多采用氮气作为载气。 TCD之所以很少使用，主要是因为氮热传导系统小，灵敏度低，在分析H2时，必须采用N2作为载气。 否则，TCD无法解决H2的分析问题。 氦气从色谱载气性能来看，具有接近氢气性质、安全性高的优点。 但是，由于价格高，使用量少。 15、载气种类原则，选择哪种气体作为载气，首先考虑使用哪种检测器。 在使用热传导池检测器(TCD )的情况下，优选使用氢或氦作为载气，能够提高灵敏度，氢载气能够延长热敏元件钨线的寿命的氢焰检测器(FID )使用氮气作为载气， 也可以使用氢气的电子捕获检测器(ECD )的通常的氮纯度是火焰光度测量器(PFD )的测量结果是氮气和氢气33-354、16、色谱仪的光谱和流出曲线、光谱33-354色谱分析器进行采样之后列流出物通过测量器时产生的响应信号时间或载气流出曲线色谱图中的检测器随着时间输出的响应信号曲线是色谱图流出曲线。 当基线个样本分量未进入检测器时，色谱流出曲线或者反应器的噪声随时间变化的曲线(仅载气通过检测器时系统产生的响应信号曲线，称为基线)。 17、典型的色谱流出曲线图、18、以及上图中的各个编号所代表的概念名称和含义：从样本的开始到流出曲线的浓度极大值的时间与列系统中的空隙体积的大小成比例。 2保持时间(tR )是指， 样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样本样