铜合金中铜铝锌铅铁镍锰元素测定法

铜合金中铜铝锌铅铁镍锰元素测定法铜合金中铜铝锌铅铁镍锰元素测定法 铜合金就是以纯铜为基体加入一种或几种其他元素所构成的合金 纯铜呈紫红色 又 称紫铜 纯铜密度为 8 96 熔点为 1083 具有优良的导电性 导热性 延展性和耐蚀性 主要用于制作发电机 母线 电缆 开关装置 变压器等电工器材和热交换器 管道 太阳能加热装 置的平板集热器等导热器材 常用的铜合金分为黄铜 青铜 白铜 3 大类 铜合金中铜铝锌铅铁镍锰元素测定法 元素分析仪可测定铜合金中的铜 铝 锌 铅 铁 镍 锰等元素的化学成分 一 铜的测定 一 铜的测定 EDTA 光度法光度法 方法提要 试样经浓盐酸 过氧化氢分解 驱尽过量的过氧化氢 溶液中的 CU2 和 EDTA 形成 稳定的蓝色络合物 EDTA 既是显色剂 又是隐蔽剂 铜合金中的其它金属元素基本不干 扰 因而形成了高含量铜的光度法测定 试剂 盐酸 P 1 19b 过氧化氢 30 C EDTA 4 分析操作步骤 称取试样 100mg2 份于 50ml 钢铁量瓶中 一作显色液 另一份作参比液 显色液 加入 3ml 盐酸 2ml 过氧化氢 摇匀后低温加热溶解完全 煮沸驱尽过量的 过氧化氢 取下稍冷 加入 5mlEDTA 溶液 流水冷却至室温 用水定容 参比液 同上操作 驱尽过氧化氢后直接冷却至室温 用水定容 于 TP BS3A 型元素分析仪第三通道测量含量 二 铝 锌 铅 铁 镍 锰的联合光度法测定二 铝 锌 铅 铁 镍 锰的联合光度法测定 母液制备 试剂及分析操作步同 中参比液的制备 1 铝的测定 铬天青 S 光度法 试剂 a 2 4 一二硝基苯酚 0 2 用 1 1 的无水乙醇配制 b 硫脲 5 c 氟化铵 0 5 d 六次甲基四胺 30 e 铬天青 S 0 025 用 1 1 的无水乙醇配制 f 氨水 1 5g 硝酸 1 20 分析操作步骤 分取 2ml 母液于 100ml 量瓶中 2 份 作显色液和参比液 显色液 加 2 滴 2 4 一二硝基苯酚 用氨水调至溶液刚变黄 再用稀硝酸 滴至无色 并过量 2ml 加入 10ml 硫脲 摇匀 准确加入 5ml 铬天青 S 溶液 摇匀 加入 10ml 六次 甲基四胺溶液 用水稀至刻度 摇匀 参比液 调节酸度后 加 5 10 滴氟化铵溶液 摇匀 其余操作同显色液 室温放置 20min 快速显色可在沸水溶上加热 15S 于 TP BS3A 型元素分析仪第二通 道测量含量 2 锌的测定 PAN 光度法 试剂 a OP 乳化剂 1 体积比 b PAN 0 1 用乙醇配制 c 硫脲 10 d 缓冲溶液 40g 氯化铵溶于适量水中 加 9ml 浓氨水后 用水稀至 500ml PH 9 0 左右 分析操作步骤 分取 5 10ml 母液 2 份于 50ml 100ml 量瓶中 滴入 2 滴酚酞试液 用 1 5 的氨水滴 至溶液刚呈粉红色 加入 10ml 硫脲 5ml 缓冲溶液 2mlOP 溶液 摇匀 加入 1mlPAN 摇 匀 用水定容 作显色液 参比液同上操作 显色后用 5 的 EDTA 褪色作参比 也可用 水作参比 于 TP BS3A 型元素分析仪第一通道测量含量 3 铅的测定 甲基百里酚蓝光度法 试剂 a 氟化铵 2 b 草酸铵 饱和溶液 c 六次甲基四胺缓冲液 PH 6 300g 六次甲基四胺溶于适量少量水中 加浓盐 酸 15ml 摇匀后用水稀至 1000ml 摇匀备用 d 甲基万里酚蓝 0 1 e 混合显色液 将 20ml 缓冲液和 10ml 甲基万里酚蓝混和 注 只能在加入前临 时混合 分析操作步骤 分取 10ml 母液于 100ml 量瓶中 加入 20ml 氟化铵溶液 10ml 草酸铵溶液 30ml 混 和显色液 摇匀 水定容 于 TP BS3A 型元素分析仪第三通道测量含量 4 铁的测定 硫氰酸铵光度法 试剂 a 硫氰酸铵 25 b 过氧化氢 30 分析操作步骤 分取 5ml 母液于 100ml 50ml 量瓶中 滴 3 滴过氧化氢 摇匀 加入 5ml 硫氰酸铵 溶液 摇匀 水稀至刻度 摇匀 于 TP BS3A 型元素分析仪第一通道测量含量 5 镍的测定 碘氧化 丁二肟光度法 试剂 a 碘 柠混和液 1 6g 碘置于烧杯中 用 2ml 水润湿后 将 3 5g 碘化钾分批加入 搅拌使碘成稀湖状 用水稀至 250ml 加入 250ml 柠檬酸铵 25 混匀 b 丁二肟 丁二酮肟 0 1 用 1 1 的氨水配制 c EDTA 2 d 氨水 1 1 分析操作步骤 分取 5 10ml 母液 2 份于 100ml 量瓶中 加入 20ml 碘 柠混和液 加水约至 60ml 加 入 20ml 丁二肟 摇匀后 放置 1 2min 加 5mlEDTA 用水定容 作显色液 参比液中不 加丁二肟 改加 20ml1 1 的氨水 其它操作同显色液操作 于 TP BS3A 型元素分析仪第 一通道测量含量 6 锰的测定 高碘酸钠氧化光度法 试剂 高碘酸钠 4 称取 4 高碘酸钠于 250ml 烧杯中 加 60ml 水 10ml 硝酸 20ml 硫 酸 10ml 磷酸 混匀 加热溶解 分析操作步骤 分取母