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化验室组织与管理第一章绪论 化验室组织与管理 目录 第1章绪论第2章化验室组织机构与权责第3章化验室建筑与设施建设管理第4章化验室检验系统及管理第5章化验室质量与标准化管理第6章化验室检验质量保证体系的构建与管理第7章化验室的环境与安全 第一章 绪论 第一节分析检验工作的起源与发展 第二节化验室的定义 基本要素和功能 第三节化验室的分类 第一节分析检验工作的起源与发展 随着人类社会生产力的提高和生产技术水平的提高 人类社会的各种活动 如人们的物质文化生活 各行业的生产 科学研究 环境保护 深海和太空探索等 对所需物资 材料 仪器 设备 通讯和运载工具等产品的质量要求也在逐渐提高 如何控制和确认这些产品的质量 要依靠各类化验室分析检验系统的分析检验工作 第一部技术标准 记载了某些产品的生产工艺 控制方法和技术要求等 并规定对产品进行检验 不合格的要返工 最早提出了对产品质量进行检验 以衡量其是否满足需要 先秦时代 考工记 分析检验工作的起源 分析检验工作的起源 公元1103年北宋朝廷颁发的中国建筑史上第一部国家技术标准 是我国古代最完整的建筑技术书籍 标志着中国古代建筑已经发展到了较高阶段 北宋 营造法式 明朝末年宋应星所著 是世界上第一部关于农业和手工业生产的综合性著作 是中国古代一部综合性的科学技术著作 对中国古代的各项技术进行了系统地总结 构成了一个完整的科学技术体系 收录了农业 手工业 工业 诸如机械 砖瓦 陶瓷 硫磺 烛 纸 兵器 火药 纺织 染色 制盐 采煤 榨油等生产技术 尤其是机械 更是有详细的记述 明朝 天工开物 分析检验工作的起源 营造法式 和 天工开物 除了表述生产的工艺 操作方法 质量要求等以外 都要求进行生产过程的控制和产品最终质量的检验 在中华民族光辉灿烂的历史上 诞生了不少惊世之作 分析检验工作的起源 青铜器 陶瓷 白酒 长城 分析检验工作的发展 直到18世纪欧洲工业革命之前 我国生产方式简单 生产技术水平较为落后 分析检验工作简单粗糙 眼看 耳闻 口尝 随着科学技术的发展 分析化学的雏形出现 鉴定各种物质和测定其组成的技术 20世纪之初 随着物理和化学的发展 分析化学从一门技术上升为研究物质化学组成 结构 含量的分析方法及其理论的一门科学 20世纪40年代 原子能 半导体材料和物理学电子学的发展 分析化学从以化学分析为主发展为以仪器分析为主的现代分析化学 分析检验工作的发展 从20世纪七十年代末开始 以计算机应用为标志的信息时代的来临 分析化学吸收当今技术的最新成就 迎来了发展史上第三次变革时期 利用其他领域的最新成就 利用物质一切可以利用的性质 建立表征测量的新方法 新技术研究手段在综合光 电 热 声 磁的基础上 进一步采用数学 计算机科学及生物学等学科的新成就 对物质进行纵深分析 获取尽可能的全面的信息 分析检验工作的发展 如今生产企业的分析检验工作 化验室 在各级质量管理部门的监督和指导下组成的专门从事分析检验工作的组织管理和实施机构 按照生产工艺指标或质量标准的要求 采用相应的分析检验方法 配备相应的仪器设备 化学试剂 各类器材 计算机系统 管理与技术文件等技术设备和分析检验管理及技术人员 有组织的完成化验室分析检验系统的目标和任务 通过管理者运用计划 组织 领导 控制等各种管理技术 方法和手段 引导和组织有效有序的分析检验技术和其他工作 并使化验室的人力 物力 财力和信息等资源得到有效的利用 以实现化验室组织的目标和任务 现代企业的化验室工作任务 组织管理工作 现代化验室集化学分析和仪器分析的功能于一体 应用各种现代化的计量仪器和检测设备 依据被检验物质的化学性质或物理性质以及使用基于现代化仪器和设备而建立的分析检验方法 在化工 石油 医药 冶金 轻工 电子 建材 纺织 农业 商业 环保等行业或部门得到广泛应用 分析检验技术工作 现代企业的化验室工作 化验室的组织管理和分析检验技术工作有机地结合在一起 为企业的生产控制 技术改造 新产品试验等起到了无可代替的重要作用 保证了化验室目标和任务的完成 新技术的应用使得化验室摆脱了传统的离线分析检验 实现了生产工艺流程质量指标的现场直接控制和远程监测 分析检验人员从单纯的数据提供者转为分析检验数据获取有用信息 成为控制生产过程 提高产品质量的参与者和决策者 现代企业的化验室工作 离子膜烧碱生产工程 整个工程无分析检验岗位 生产工艺流程中的分析检验控制点均安装有自动报警装置 用以提示生产工艺指标是否正常 实现了生产工艺流程质量的现场直接控制 第二节化验室的定义 基本要素和功能 一 化验室的定义 从物质属性的角度定义 化验室是为控制生产 技术改造 新产品试验及其他科研工作而进行分析检验等工作的场所 从社会属性的角度定义 化验室是化验系统组织结构的基本单位 因为它被赋予了明确的目标和任务 集合了一定的人力 物力 财力和信息等资源且在时间和空间内进行合理有效的配置 构成了与分析检验的目标 任务和要求相适应的综合管理和技术环境 并由相关的各类人员有组织地进行管理和分析检验等工作 一 化验室的定义 从功能的角度定义 化验室是工业生产企业的检测实验室习惯上的简称 因为在工业生产企业 尤其是化工生产企业 分析检验工作的核心任务是完成对原辅材料 半成品和产品的理化检验 即依据被检验物质的物理性质 物理化学性质或化学性质对被检验样品进行物理常数 化学组成等分析检验 从而确定其是否符合生产工艺指标或质量标准的要求 为指导和控制生产正常进行 原辅材料和产品质量的确认提供依据 为技术改造或新产品试验等科研工作提供服务 一 化验室的定义 现代化验室的标志 建立了科学 规范的化验室组织与管理体系和完备的分析检验工作质量保证体系并投入了运行具备功能强大的分析检验系统具有较高的化验室水平和化验室工作质量并获得中国实验室国家认可委员会 CNACL 认可 或取得地方技术监督机构的双重认可 证 化验室基本要素 明确的目标和任务 一定数量的化验室工作人员 必要的化验室建筑用房 仪器设备和其他设施 必需的经费 有关的信息资料 二 化验室的基本要素 明确的目标和任务 如原辅材料分析检验 生产中控分析 产品质量检验 为技术改造或新产品试验提供分析检验等一种或多种 一定数量的化验室工作人员 工作人员包括管理人员 技术人员和其他辅助人员 在技术人员中应从专业 技术层次和年龄结构等方面进行合理配置 二 化验室的基本要素 必要的化验室建筑用房 仪器设备和其他设施 如各种专业工作室 办公室 保管室 计算机房 计量和检测仪器设备及其他仪器设备 水 电 气 通风 采暖 废弃物处理等设施 必需的经费 仪器设备购置 维护保养和维修经费 分析检验消耗试剂 药品和材料经费 其他经费 二 化验室的基本要素 有关的信息资料 管理信息资料 文件 技术标准 分析检验方法 分析操作规程等 能对企业生产所需的原辅材料 最终产品按执行标准和分析检验方法进行正确的分析检验和得出正确结论的功能 原辅材料和产品质量分析检验 能对企业生产中的半成品按执行标准和分析检验方法进行正确的分析检验和得出正确结论的功能 生产中控分析检验 三 化验室的功能 能对企业的技术改造或新产品试验等科研活动提供正确分析检验结论的功能 为技术改造或新产品试验提供分析检验 能根据社会需要 提供一定的分析检验技术服务的功能 为社会提供分析检验 化验室的功能 第三节化验室的分类 一 按认可 证 资格条款分类 双重认可 证 化验室 获得中国实验室国家认可委员会认可 同时又有地方技术监督机构认证的化验室 优势 除了具有必备的实验硬件以外 更重要的是实行了严格的化验室质量管理 建立有化验室质量体系并投入运行 具有较高的化验室水平和化验室工作质量 国家认可 工作能力 水平和质量 地方认可 从事分析检验的法定资格 第三节化验室的分类 一 按认可 证 资格条款分类 技术监督机构认证的化验室 还未得到中国实验室国家认可委员会或其他排除机构进行审查考核和认可的化验室 其化验室水平和化验室工作质量相对还存在一些不足 但取得了地方市级以上技术监督机构任职的从事分析检验的法定资格 第三节化验室的分类 二 按主要使用的分析检验方法分类 化学分析检验室 主要是化学分析法的分析检验室 特点 1 使用分析仪器设备简单 投资较少 分析检验成本较低 多数应用于常量组成的分析检验 2 分析检验操作繁琐 易造成环境污染 企业多为生产规模小 生产工艺简单 产品比较单一 第三节化验室的分类 二 按主要使用的分析检验方法分类 仪器分析检验室 主要是仪器分析法的分析检验室 特点 1 使用的分析仪器设备大型和复杂 投资较大 分析检验成本相对较高 2 分析检验操作简单 分析速度较快 灵敏度高 多数应用于微量和痕量组分的分析检验 分析检验结果的重现性和准确度高 企业多为生产规模较大 生产工艺复杂 对分析检验速度和结果要求较高 资金雄厚的大中型生产企业所采用 第三节化验室的分类 三 按功能分类 中控化验室 为控制生产工艺提供分析检验数据的化验室 一般设置在生产企业的车间或工段上 主要从事生产原材料 半成品的分析检验 及时地为生产工艺控制部门提供分析检验数据 确保生产工艺的各种指标处于规定的正常范围内 方法操作简单 速度快 结果准确度不一定很高 受到中心化验室的监督和指导 第三节化验室的分类 三 按功能分类 中心化验室 具备按企业生产和质量管理的要求履行产品检验 控制和监督以及为技术改造或新产品试验等科研活动提供服务等功能的化验室 特点 1 有分工明确的各类专业室和发挥上述功能所需的专业技术人员及仪器设备 化学试剂 各类器材 计算机系统 管理和技术文件等技术装备 2 有职责分明的各级行政管理体系和完备的分析检验工作质量保证体系 3 有对下属化验室实施业务指导和监督的职责和职能 第三节化验室的分类 在我国 由于地区经济发展不平衡 各地区企业化验室水平和化验室工作质量高低不一 1 水平和工作质量较高的化验室 主要分布在一些规模较大 技术先进和资金雄厚的国有企业 外资和合资企业以及部分民营企业 2 水平和工作质量一般的化验室 主要分布在中小型国有企业 一些规模较小 技术水平一般的外资和合资企业以及部分民营企业 3 水平和工作质量较差的化验室 主要分布在城乡的一些集体所有制企业和民营小型企 业 第三节化验室的分类 学习任务 学习化验室管理的理论基础 基本原理 研究对象与内容 化验室管理系统和分析检验系统以及质量保证体系的基本要素 管理内容和管理方法 化验室建筑与设施的桂花和设计要求 化验室的安全技术与环境保护要求 标准化 质量管理 化验室组织机构与权责 国内外标准化与质量管理情况 学习要求 系统掌握化验室的组织 分析检验系统 质量保证体系的内涵和管理原理 管理方法 正确理解掌握化验室的建筑和设施的规划与设计 化验室的环境与安全要求 掌握标准化 质量管理 化验室组织机构与权责 基本具备组建现代化化验室以及科学地管理其分析检验系统和质量保证体系的能力 第三节化验室的分类 3 油的化学监督 1 电力用油的种类 汽轮机油 绝缘油 机械油 重油 抗燃油 2 电力用油的牌号及应用范围为满足生产的需要 石油产品的分类和牌号应能反映出其主要属性和用途 现将电力用油的牌号和应用范围做一个简单的介绍 A 汽轮机油按50 时的运动粘度 汽轮机油分为4个牌号 20 汽轮机油 该油的运动粘度为20 23mm2 s 适于3000r min以上的汽轮机使用 30 汽轮机油 该油的运动粘度为28 32mm2 s 适于2000 3000r min以上的汽轮机使用 46 汽轮机油 该油的运动粘度为44 48mm2 s 适于转速小于2000r min的船舶汽轮机和减速装置使用 57 汽轮机油 该油的运动粘度为55 59mm2 s 适于汽轮机的减速装置使用 三 化验室的工作内容 B绝缘油绝缘油按其用途又分变压器油 断路器油和电缆油三种 变压器油按凝固点的高低 分为3个牌号 DB 10号变压器油 其凝固点在 10 以下 适用于气温不低于 10 地区的变压器 DB 25号变压器油 其凝固点在 25 以下 适用于气温不低于 10 地区的变压器 DB 45号变压器油 其凝固点在 45 以下 适用于气温不低于 20 地区的变压器 断路器油也叫开关油 我们公司均以变压器油代用 3 汽轮机油的作用及质量标准汽轮机油在汽轮发电机组中主要起润滑 用作调速系统的工作介质和散热冷却等作用 为了保证机组的安全经济运行 对汽轮机油的质量标准有严格的要求 汽轮机油常规检测项目 开口闪点 粘度 酸值 水溶性酸 破乳化度 水分 机械杂质等 质量标准 见表 三 化验室的工作内容 开口闪点方法概要 把试样装入内坩埚中到规定的刻线 首先迅速升高试样的温度 然后缓慢升温 当接近闪点时 恒速升温 在规定的温度间隔 用一个小的点火器 火焰按规定通过试样表面 以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度 作为开口杯法闪点 粘度 液体受外力作用移动时 在液体分子间产生的阻力称为粘度 酸值 采用沸腾乙醇抽试油中的酸性组分 再用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定 中和1g试油酸性组分所需的氢氧化钾毫克数称为酸值 破乳化度 在规定试验条件下 同体积的试油与蒸馏水通过搅拌形成乳浊液 测定其达到分离 即油 水分界面乳浊液层的体积等于或小于3ml时 所需要的时间 水溶性酸 在试验条件下 70 80 试油与等体积蒸馏水混合摇动 取其水抽出液 通过比色确定其PH值 三 化验室的工作内容 4 绝缘油的作用及质量标准绝缘油在设备运行中起到绝缘作用 散热作用和消弧作用 变压器油常规检测项目 闭口闪点 粘度 酸值 PH值 介电强度 水分 游离碳等 闭口闪点 用闭口杯在规定条件下加热到它的蒸气与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度 介电强度 用来检验绝缘油被水和其他悬浮物质物理污染的程度 测定方法是将试油放在专门设备内 经受一个按一定速度均匀升压的变压电场的作用直至油被击穿 质量标准见表 三 化验室的工作内容 5 汽轮机油的监督和维护A运行中的质量监督汽轮机油在运行中不可避免地要受到水分 氧化物 温度和杂质等的影响 会劣化 变质的 为保证安全运行 应加强运行汽轮机油的监督 主要监督项目如下 a 酸值不得超过0 2mgKOH g 因为酸值增加 说明油的氧化程度增加 油中有机酸生成 特别是在油系统侵入水的情况下 会引起生成油泥的倾向 b 粘度不得超过新油的20 C 闪点值不能比新油标准值低8 也不能比前一次测定值低8 三 化验室的工作内容 B汽轮机油的维护汽轮机油的具体维护措施应从以下几个方面着手 a 做好油系统的清理工作b 防止水分和机械杂质侵入油系统c 及时排除邮箱中的水分和污物 d 保持冷油器的正常工况e 防止空气进入油内产生泡沫 f 及时补加抗氧化剂 g 添加T746防锈剂 三 化验室的工作内容 6 绝缘油的监督和维护A绝缘油的监督在新油或再生油装入设备前 必须按照新油或再生油的规定指标进行全部的试验 以便判断是否符合设备的要求 如电气绝缘强度和凝固点是否合适 另外 变压器和其他充油电气设备在大修后应进行油质的简化试验 试验项目为 闪点 绝缘强度 酸值 酸碱反应 游离碳和机械杂质 断路器发生短路故障后 应立即取油样检查有无游离碳 一旦发现油质有严重劣化现象时 应增加试验次数 以便及时采取有效措施 为了保证电气设备安全运行 要尽早发现设备缺陷隐患及事故苗头 还必须定期对运行中的绝缘油进行气象色谱分析 此外 还应对每批新购入的绝缘油和库存油进行全分析 三 化验室的工作内容 变压器油的维护1 新充油电气设备 投入运行前的变压器油及运行中变压器油按现行国家标准 运行中变压器油质量标准 GB7595 87 进行质量验收 2 充油电气设备大修后 充入的油在投入运行前必须做简化试验 主变压器及电抗器还应做介质损耗因数 90 检验 3 油开关发生多次跳闸后 应取样检验闪点 闭口 游离碳 击穿电压 如不合格应进行处理或更换油 4 发现闪点下降时 应分析油气组成并查明原因 5 当发现变压器油的PH值接近4 4或颜色骤然变深 其他某项指标接近允许值或不合格时 应缩短检验周期 增加检验项目 必要时采取有效处理措施 6 添加抗氧化剂 目前在变压器油中已比较广泛地采用了添加T501抗氧化剂的维护措施 维持油中T501含量在0 25 0 35 时 就可以使油的抗氧化稳定性大大提高 同时使酸值稳定在0 01 0 05mgKOH g之间 7 安装油枕 在变压器上安装油枕可以减少油与空气的接触面积 三 化验室的工作内容 关于补油及混油的规定1 相同牌号的新油 可心混合使用 2 不同牌号的油不宜混合使用 只有在必须混用的情况下方可使用 3 混合使用的油 混合前其质量均必须检验合格 4 新油或相当于新油质量的不同牌号变压器油混合使用时 应按混合油的实测凝固点决定其是否可用 新油或相当于新油质量的不同牌号汽轮机油混合使用时 应按混合油实测粘度决定其是否可用 5 向质量已下降到接近运行中变压器 或汽轮机油 质量标准下限的油中补加同一牌号的新油或接近新油标准的已使用过的油时 必须按照 电力系统油试验方法 YS 77 1 84 预先进行混合油样的油泥析出试验 无沉淀物产生方可混合使用 若补加不同牌号的油 则还需符合第3项的规定 6 进口油或来源不明的油与不同牌号运行油混合使用时 应按照 电力系统油试验方法 YS 25 1 84 预先进行混油前及混合油样的老化试验 证实混合油的质量不低于运行中的油 方可混合使用 若相混油都是新油 其混合油的质量不低于最差的一种新油 并需符合第3项的规定 方可混合使用 三 化验室的工作内容 4 煤的化学监督1 总则1 1 采集煤样要有代表性 而且均匀分成若干份采集 在条件可能时最好从转动的输煤设备上采集煤样 1 2 采煤样的大小粒度 比例应与燃煤的粒度大小比例相同 其数量也应按照要求保持一致 1 3 采样 制样要有专用的工具和容器 取好的煤样 要尽快化验 在化验分析以前 要妥善保存样品 勿使煤样中掺入其它成分 2 煤的取样方法2 1 入厂煤2 1 1入厂煤应按煤种生产矿分别取样 2 1 2入厂煤应在运输工具的顶部采样 采样时不应将采的煤矸石 黄铁矿漏掉或舍弃 2 1 3入厂煤以1000吨为一批进行采样 作为一个分析化验单位 不到1000吨时可按比例递减取样点数 三 化验室的工作内容 2 1 4取样点数按下表执行入厂煤灰分 20 采样点数30个 灰分 20 采样点数60个 2 1 5每批入厂煤 不管车箱容量大小 均在对角线方向采取三点上的煤样 对角线始末两点应位于距车角1米处 中间一点在对角线的中点 各车对角线方向必须一致 各点不得交错重复 2 1 6入厂煤每点采样的最小重量按下表规定 入厂煤最大粒度 mm 0 25 每采样点最小重量1kg 粒度 25 50 每采样点最小重量2kg 粒度 50 100 每采样点最小重量4kg 粒度 100 150 每采样点最小重量5kg 2 1 7各点采样时 应使用专用工具挖至0 2 0 4米以下采样 2 1 8采好的煤样应立即按煤样缩分法制样或立即装入盖子严密的镀锌铁桶中或能扎口密封的塑料袋中并尽快制样 2 1 9供测定入厂煤应用基全水份的煤样 可单独按上述规定采样 也可在分析煤样的制备过程中分取 三 化验室的工作内容 2 2 入炉煤2 2 1采样时不得将该采的煤块 矸石 黄铁矿漏掉或舍弃 2 2 2入炉煤的采样点数 每点的采集重量可按皮带实际上煤重量并结合入厂煤采样中有关规定执行 一般入炉煤采样量应在入炉煤总量的5 100000 1 100000范围内 采样时间应均匀分布在皮带上煤时间内 2 2 3采好的入炉煤样应立即制样或先密封好后快制样 2 3 炉渣采样2 3 1可在机械或水力除灰系统出灰口的适当位置不定时采样 一般每班取2 3次 若用小车出灰则可采用点攫法在车上取样 2 3 2采样工具的宽度 原则上应能装入最大渣块为宜 2 3 3采样时要注意块的大小 比例及其外观颜色 2 3 4每值每炉采样量约为总渣量的万分之五

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