废水中氯离子的检测.docx

甘肃圣大方舟马铃薯变性淀粉有限公司SQI测定操作指南OD-SQI-0？1/3 项 目废水中氯离子的测定引用标准GB 11896-89起草人马兰起草时间2011.9.23修订人修订时间及版次第一版审核人审核时间批准人批准生效时间操作指南制定依据及说明：本操作指南是在GB 11896-89中“水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法”基础上，补充操作关键点和注意事项，对操作细节进行规范。1适用范围本操作指南规定了淀粉厂废水中氯离子（氯化物）浓度的硝酸银滴定法。本操作指南适用于经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水中氯离子（氯化物）的测定，也适用于天然水和经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等。本操作指南适用的浓度范围为0.010.5g/L的氯离子（氯化物），高于此范围的水样经稀释后可扩大其测定范围。2 原理在中性至弱碱性范围内（pH=6.510.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应式如下：Ag+ + Cl-AgCl2Ag+ +CrO4-Ag2CrO4（砖红色）3 仪器 分析天平；玻璃棒（3个）；电炉子；瓷坩埚；马弗炉；干燥器；量筒（100ml）；烧杯（100ml，2个；250ml，1个）；容量瓶（100ml，2个；1000ml，1个）； 锥形瓶（250ml，6个）；移液管（50ml，2个；10ml，1个；1ml，1个）；pH试纸；滴定管（50ml，1个）OD-SQI-0？2/34 试剂4.1 淀粉指示液:1% 称取1g可溶性淀粉，加5ml水调成糊状，在搅拌作用下将糊状物加到90ml沸水中，煮沸12 min，冷却，稀释至100ml。使用期为两周。4.2 铬酸钾溶液：50g/L 称取5g铬酸钾（K2CrO4）溶于少量蒸馏水中，用蒸馏水稀释至100ml。4.3 硝酸银标准溶液（0.0100mol/L）：4.3.1 配制： 称取1.75g硝酸银，加入适量的水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，避光保存。4.3.2 标定： 将氯化钠置于瓷坩埚内，在500600下灼烧4050min。在干燥器中冷却后称取0.022g（精确至0.0001），溶于70ml水中，加10ml1%的淀粉指示剂，再加入1ml5%的铬酸钾溶液，用配制好的硝酸银标准溶液滴定至刚好产生砖红色为终点。同时作空白试验。计算公式如下：C=m1000(VV0)M式中：m 氯化钠的实际质量，g；V硝酸银标准溶液的体积数值，ml；V0 空白试验硝酸银标准溶液的体积数值，ml；M 氯化钠的摩尔质量数值，g/mol（M=58.442）。4. 4 酚酞指示剂：1% 5 分析步骤5. 1 用移液管吸取50ml水样（若氯化物含量高，可去适量水样用蒸馏水稀释至50ml），置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50ml蒸馏水作空白试验。5. 2 如水样的pH值在6.510.5范围时，可直接滴定；超出此范围的水样，需在水样中加2滴酚酞指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠溶液调节至红色刚刚褪去。OD-SQI-0？3/35. 3 加入1ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。6 结果计算6. 1 计算:氯化物含量C（g/L）按下式计算：C=(V2-V1)M35.45V式中:V试样的体积，ml；V1 蒸馏水消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；V2 试样消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；M 硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；35.45氯离子（Cl-）摩尔质量，g/mol。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。6. 2 允许差分析人员进行两次平行测定，两次测定结果之差的绝对值应不大于其算术平均值的2%。7 注意事项7.1 本法到达终点时，硝酸银的用量要比原来的需要量略高，因此需要同时取蒸馏水做空白滴定来减去误差。7.2 本法不能在酸性溶液中进行，在酸性介质中CrO42-按下式反应而使浓度大大降低，影响等当点时Ag2CrO4沉淀的生成。 2 CrO42-+2H+2HCrO4-Cr2O72-+2H2O 本法也不能在强碱性介质中进行，因为Ag-将形成Ag2O沉淀。其适应的pH范围为6.510.5。7.3 铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟