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文档简介
重 庆 光 大 ( 集团 ) 有 限 公 司 编号: Q/GD-PK/GZ-01-2010 化验员作业指导书 2010 年 12 月 1 日发布 2010 年 12 月 1 日实施 重 庆 光 大 ( 集 团 ) 有 限 公 司 发 布重庆光大(集团)有限公司 化验员作业指导书 1 目 录 1 目的 . 1 2 适用范围 . 1 3 规范性引用文件 . 1 4 原辅材料检验 . 2 4.1 生鲜牛奶 . 2 4.2 白砂糖 . 3 4.3 稳定剂 . 3 4.4 香精 . 4 4.5 其他原辅料 . 4 5 包装材料检验 . 4 5.1 屋顶盒 . 4 5.2 纸杯 . 5 5.3 奶膜 . 5 5.4 杯盖膜 . 5 5.5 吸管 . 6 5.6 纸箱 . 6 6 半成品检验 . 6 7 成品检验 . 7 附录 检验方 法 . 9 附件 1 酒精试验 . 9 附件 2 煮沸试验 . 10 附件 3 相对密度 的测定 . 11 附件 4 酸度的测定 . 12 附件 5 脂肪的测定 . 13 附件 6 蛋白质的测定 . 14 附件 7 非脂乳固体的测定 . 17 附件 8 总固体含量的测定 . 18 附件 9 乳糖和蔗糖的测定 . 19 附件 10 杂质度的测定 . 23 附件 11 双氧水的检测 . 24 附件 12 乳房炎乳的检查 . 25 附件 13 掺碱的检验 . 26 附件 14 掺豆浆、豆饼水的检出 . 28 附件 15 掺尿素的检测 . 29 附件 16 掺淀粉的检出 . 30 附件 17 掺过氧化氢的测定 . 31 附件 18 菌落总数的测定 . 32 重庆光大(集团)有限公司 化验员作业指导书 2 附件 19 嗜冷菌的测定 . 34 附件 20 芽孢总数的测定 . 35 附件 21 耐热芽孢总数测定 . 37 附件 22 大肠菌群的测定 . 39 附件 23 美兰还原试验 . 40 附件 24 抗生素残留的检测 . 41 附件 25 涂抹检验 . 42 附件 26 空气净度检验(空曝法和擦拭法) . 44 附表 其他检验方法汇总 . 48重庆光大(集团)有限公司 化验员作业指导书 1 化验员 作业指导书 1 目的 为了规范实验室 原辅材料的 检验,避免因方法繁多混乱造成检验结果不统一 、 不准确,避免因方法使用不一致给公司产品带来较大的质量隐患, 特 制订本 指导书 。 2 适用 范围 本指导书 适用于光大(集团) 有限 公司 乳品分公司原辅材料的 理化、微 生物指标的检测。 3 规范性引用文件 本 指导书 中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 指导书 。 GB 1616-2003 过氧化氢 GB/T 5009.46-2003 乳与乳制品卫生标准分析方法 GB/T 4789.14-2003 蜡样芽孢杆菌检测 GB/T 5009.8-2008 品中蔗糖的测定 GB/T 5750.12-2006 生活饮用水标准检验方法 微生物指标 GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标 GB/T 5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标 GB19301-2010 生乳 GB5413.33-2010 生乳相对密度的测定 GB5413.30-2010 乳和乳制品杂质度的测定 GB5413.34-2010 乳和乳制品酸度的测定 GB5413.3-2010 婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定 GB5413.29-2010 婴幼儿食品和乳品溶解性的测定 GB5413.5-2010 婴幼儿食品和乳品 中乳糖、蔗糖的测定 GB5413.37-2010 乳和乳制品中黄曲霉毒素 M1的测定 GB5009.5-2010 食品中蛋白质的测定 GB5009.3-2010 食品中水分的测定 GB5009.4-2010 食品中灰分的测定 GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 GB5009.12-2010 食品中铅的测定 GB/T 5009.17-2003 食品中总汞及有机汞的测定 重庆光大(集团)有限公司 化验员作业指导书 2 GB5009.33-2010 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 GB5009.93-2010 食品中硒的测定 GB/T 5009.123-2003 食品中铬的测定 GB21703-2010 乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定 GB5413.38-2010 生乳冰点的测定 GB5413.39-2010 乳和乳制品中非脂乳固体的测定 GB4789.1-2010 食品微生物学检验 总则 GB4789.2-2010 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB4789.3-2010 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB4789.4-2010 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB4789.10-2010 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB4789.15-2010 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB4789.18-2010 食品微生物学检验 乳与乳制品检验 GB4789.35-2010 食品微生物学检验 乳酸菌检验 4 原辅 材料 检验 凡是由其他供应商提供的原辅料,必须具备该供应商的营业执照、生产许可证、卫生许可证、官方检验报告 、自检报告,并要保证这些证件的有效性。 其次,不同原辅材料其检测内容及检测 方法主要依据 下述 内容进行检测。 4.1 生鲜牛奶 对生鲜牛奶的检验要求批批检验, 质量应符合 GB19301-2010, 检验项目包括感官指标 (色泽、气味、组织状态 )、蛋白质、脂肪、比重、酸度、杂质、酒精试验、煮沸试验、抗生素试验 、三聚氰 胺 、 内酰胺酶 、 菌落总数 、 黄曲霉毒素 、铅、汞、砷、硒 、 铬、亚硝酸盐 。取样时,取综合样奶样 300mL 搅匀备用。 表 1 生鲜奶的检验内容与检验方法 (每 100mL 样品) 检验项目 标准 检验方法 感官 指标 色泽 乳白色、无异色 按 GB19301-2010 中 4.1 检验 气味 具有 新鲜的乳香味、无异味 组织状态 均匀流体、无肉眼可见异物 酒精试验 酒精试验:阴性 参考附件 1 进行检验 煮沸试验 煮沸试验:阴性 参考附件 2 进行检验 相对密 度 / (20 /4 ) 相对密度 1.028 按 GB5413.33-2010 进行检验 酸度 / (oT) 酸度 1218 参考附件 4 进行检验 脂肪 / (g/100g) 脂肪 3.1 参考附件 5 进行检验 蛋白质 / (g/100g) 蛋白质 2.8 参考附件 6 进行检验 非脂 乳 固体 / (g/100g) 非脂 乳 固体 8.1 参考附件 7 进行检验 杂质 / (mg/kg) 杂质 4 参考附件 10 进行检验 掺碱试验 掺碱试验:阴性 参考附件 13 进行检验 重庆光大(集团)有限公司 化验员作业指导书 3 菌落总数 /(cfu/g) 菌落总数 2106 参考附件 18 进行检验 抗生素试验 抗生素:阴性 参考附件 24 进行检验 三聚氰胺 三聚氰胺:阴性 ( 2.5mg/kg) 按 GB22388 进行检验 内酰胺酶 内酰胺酶:阴性 参考附件进行检验 黄曲霉毒素 M1 黄曲霉毒素 M1:阴性 参考附件进行检验 铅 / (mg/kg) 0.05 按 GB5009.12-2010 进行检验 汞 / (mg/kg) 0.01 按 GB/T 5009.17-2003 进行检验 砷 / (mg/kg) 0.03 按 GB/T 5009.11-2003 进行检验 硒 / (mg/kg) 0.1 按 GB5009.93-2010 进行检验 铬 / (mg/kg) 0.3 按 GB/T 5009.123-2003 进行检验 亚硝酸盐 / (mg/kg) 0.4 按 GB5009.33-2010 进行检验 4.2 白砂糖 表 2 白砂糖的检测内容及检测方法 检验项目 检验标准 检验方法 产品包装 符合卫生标准, 无破损 。 查看官方检验报告,对其破 损与否可直接进行观察即可 感官指标 色泽洁白,晶粒均匀,水溶性好,味甜,无异味 将适量试样散放在白色平盘中,在自然光下观察色泽和组织结构。再取适量试样置于平盘中,闻气味。再取 20g 放入 150g烧杯中加 100mL50 的温水,用玻璃棒搅拌均匀,闻其气味来判断是否有异味。然后观察其透明性。 微生物 特性 大肠菌群 35 个 /100g 细菌总数 350 个 /100g 致病菌不得检出 查看官方检验报告 并 进行抽检 杂质度 黑渣 15 个 /kg 取 1kg 砂糖放在塘瓷盘中,在明亮处检查其黑点的个数。 对原料白砂糖的检验 同样采取批批检验,检验方法依据国标 GB 317 进行检测。保证用于乳品生产白砂糖符合 GB 317 要求的 一级产品。对样品的包装、感官指标 (色泽、气味 )、杂质度等 (见表 2)进行检验后,方可入厂。取样方法是抽取样品 1.52 公斤混匀,取出 1 公斤留做检查黑点用,另外部分做其他项目的检验。 4.3 稳定剂 对稳定剂的检测也采取批批检验, 每次检验取样品 100g 或 100ml 混匀后进行各项目的检测。 检验方法依据 相应 国标进行检测。检测项目包括供应商三证、检验报告,其次对样品的包装、感官指标 (色泽、气味 )、杂质度等 (见下表 )进行 检验后, 检测合格后方可入厂使用 。 表 3 稳定剂的检测内容及检测方法 检验项目 检验标准 检验方法 包装 符合卫生标准,无破损。 查看官方检验报告,对其破损与否可直接进行观察 即可 微生物 特性 大肠菌群 30 个 /100g 细菌总数 10000 个 /100g 查看官方检验报告 并 进行抽检 重庆光大(集团)有限公司 化验员作业指导书 4 感官指标 色泽、组织状态、气味无异常。 色泽:将适量试样放在白色平盘或烧杯中,在自然光下观察色泽和组织结构。 气味:取适量试样置于平盘或烧杯中,闻气味。 4.4 香精 对香精的检测 采取批批检验 。检测项目包括供应商三证、检验 报告,其次对样品的包装、感官指标 (色泽、气味 )、杂质度等 (见下表 )进行检验后, 检验合格后方可入厂使用 。 表 4 香精的检测内容及检测方法 检验项目 检验标准 检验方法 包装 符合卫生标准,无破损。 查看官方检验报告,对其破损与否可直接进行观察即可 微生物 特性 大肠菌群 30 个 /100mL 细菌总数 100 个 /100mL 查看官方检验报告 并 进行抽检 感官指标 无色或有色液体, 组织状态、气味无异常。 将适量试样放在白色平盘或烧杯中,在自然光下观察色泽和组织结构。其次,取适量试样置于平盘或烧杯中,闻气味。对 产品的头香、体香、尾香及留香的持久性进行感官体验,测试香精感官的质量。 4.5 其他原辅料 其他原辅料的检测也采取批批检验,抽样方法根据产品的不同而稍作调整。检验方法依据 相应 国标进行检测。检测项目包括供应商三证、检验报告,其次对样品的包装、感官指标 (色泽、气味 )及理化指标等进行检验后,合格后方可入厂使用。 5 包装材料 检验 5.1 屋顶 盒 对屋顶盒的检测采取批批检验,每次检验取样品 20。 各项目的检测标准与方法参考 GB/T 18706-2008、 GB/T 12904-2003、 GB/T 4789.2-94。 检 测项目 出供应商三证及检测报告外,还需 对样品的包装、外观、尺寸规格等 (见表 5)进行检验,合格后方可入厂使用。 表 5 纸盒的检测内容及检测方法 检验项目 检验标准 检验方法 外包装 符合卫生标准,无破损。 查验检验报告结合肉眼 观察 包材外观 无污染无尘埃无边毛,印刷图案清晰完整无明显变形和色差,无残缺和错印,内外面平整,无皱褶无孔洞无气泡。压痕线平直,无破裂。 查验检验报告结合肉眼观察 尺寸 符合特定要求。 查验检验报告 并 进行抽检 微生物 大肠杆菌:不得检出 查验 检验报告 并 进行抽检 重庆光大(集团)有限公司 化验员作业指导书 5 特性 食品接触面菌落总数 1 个 /cm2 5.2 纸杯 对屋顶盒的检测采取批批检验,每次检验取样品 40 个。检测项目包括供应商三证、检验报告,其次对样品的包装、外观、尺寸规格等 (见表 6)进行检验后,合格后方可入厂使用。 表 6 纸杯的检测内容及检测方法 检验项目 检验标准 检验方法 外包装 符合卫生标准,无破损。 查验检验报告结合肉眼观察 包材外观 印刷均匀、无色斑,图案与文字清晰、完整。成型杯杯口无凹陷且不起皱,卷口 360,印刷油墨不得粘连或污染纸杯内侧,无油污及异物。杯与杯之间不应卡的过紧。 查验检验报告结合肉眼观察 尺寸 符合特定要求。 查验检验报告 并 进行抽检 5.3 奶膜 对屋顶盒的检测采取批批检验,每次检验取样品 取样 40cm 长 。检测项目包括供应商三证、检验报告,其次对样品的包装、外观、尺寸规格等 (见表 7)进行检验后,合格后方可入厂使用。 表 7 奶模的检测内容及检测方法 检验项目 检验标准 检验方法 外包装 符合卫生标准,无破损。 查验检验报告结合肉眼观察 薄膜外观 水纹、云雾、条纹状不明显,无气泡、穿孔破裂、膜卷暴筋、杂质、鱼眼及僵块,黑百度、珠光度、亚光度基本一致。 查验检验报告结合肉眼观察 印刷质量 文 字、图案清晰完整,同批同色,墨层结合牢固、不脱落 查验检验报告结合肉眼观察 5.4 杯盖膜 5.4.1 检测内容 核查供应商三证及检验报告的有效性和有效期限。 对样品的包装、外观、尺寸等项目进行检验,检验标准和方法见表 。检验合格后方可入厂使用。 5.4.2 抽样方法 采取批批抽检,每次随机抽取 40cm 的盖膜进行检测。 表 8 杯盖膜的检测内容及检测方法 重庆光大(集团)有限公司 化验员作业指导书 6 检验项目 检验标准 检验方法 外包装 符合卫生标准,无破损。 直接进行观察 盖膜外观 无穿孔、异物、异味、粘连、涂层不均、复合层 分离及明显气泡 、皱纹、脏污等 查验检验报告结合肉眼观察 印刷质量 文字、图案清晰、完整、色彩均匀,文字内容印 刷无误。与封样接近,无明显色差 查验检验报告结合肉眼观察 尺寸 符合特定要求。 查验检验报告 并 进行抽检 5.5 吸管 5.5.1 检测内容 核查供应商三证及检验报告的有效性和有效期限。 对样品的包装、外观、尺寸等项目进行检验,检验标准和方法见表 。检验合格后方可入厂使用。 5.5.2 抽样方法 采取批批抽检,每次随机抽取 50 支吸管进行检测。 表 9 吸管的检测内容及检测方法 检验项目 检验标准 检验方法 外包装 符合卫生标准,无破损。 直接进行观察 包材外观 透明吸管、无杂质、无油污、无破损、封口牢实 查验检验报告结合肉眼观察 尖头斜度 45 查验检验报告 并 进行抽检 尺寸 符合特定要求。 查验检验报告 并 进行抽检 5.6 纸箱 5.6.1 检测内容 核查供应商三证及检验报告的有效性和有效期限。 对样品的包装、外观、规格等 项目 进行检验后, 检验标准和方法见表 。检验合格后方可入厂使用。 5.6.2 抽样方法 采取批批抽检,每次随机取样 10 个做外观、尺寸等方面的检测。 表 10 纸箱的检 测内容及检测方法 检验项目 检验标准 检验方法 外包装 符合卫生标准,无破损。 查验检验报告结合肉眼观察 包材外观 无明显色差,印刷清析,文字内容无误 查验检验报告结合肉眼观察 尺寸 符合特定要求 装箱 试验尺寸是否合乎要求。 6 半成品检验 重庆光大(集团)有限公司 化验员作业指导书 7 半成品检验内容及检验方法见表 11. 表 11 半成品 内控指标 及检验方法 产品名称 比重 酸度 oT 脂肪 % 蛋白质 % 非脂乳固体 % 纯牛奶 标化样 1.028 20oT 3.1 2.9 8.1 花色奶标化样 20oT 2.5 2.3 巴氏奶 标化样 1.028 20oT 3.1 3.3 8.3 娟珊王鲜奶 标化样 1.029 20oT 3.5 3.5 8.3 低乳糖鲜奶 标化样 1.028 20oT 3.3 3.0 8.1 原味酸奶 标化样 2.7 2.5 低乳糖酸奶 标化样 3.1 2.9 娟珊王酸奶 标化样 2.7 2.5 绿豆酸奶标化样 2.7 2.5 红枣酸 奶 标化样 2.7 2.5 蓝莓酸 奶 标化样 2.7 2.5 谷物酸牛奶 标化样 2.7 2.5 检验方法 见附件 3 见附件 4 见附件 5 见附件 6 见附件 7 7 成品检验 成品检验内容及检验方法见表 11。 表 11 产品 内控指标 产品 名称 规格 包装 类型 标准 总重 允许灌 装范围 Fat% Pro% 三聚氰胺 mg/kg 非脂乳 固体 % 备注 纯牛奶 200mL 百利包 208.4g 208212g 3.1 2.9 2.5 8.1 其他指标执行 GB25190 花生奶 200mL 百利包 210.9g 211214g 2.5 2.3 2.5 其他指标执行 GB25191 麦香奶 200mL 百利包 209.4g 209213g 2.5 2.3 2.5 蜜桃奶 200mL 百利包 209.4g 209213g 2.5 2.3 2.5 巴氏杯奶 180mL 杯装 193.6 g 194198g 3.3 3.0 2.5 8.1 其他指标执行 GB19645 巴氏盒奶 200mL 盒装 216.0g 216220g 3.1 3.3 2.5 8.1 巴氏盒奶 260mL 盒装 280.5 g 280284g 3.1 3.3 2.5 8.1 娟珊王鲜奶 180mL 杯装 194.2 g 194198g 3.5 3.5 2.5 8.3 娟珊王鲜奶 260mL 盒装 280.8 g 281285g 3.5 3.5 2.5 8.3 低乳糖鲜奶 260mL 盒装 281.4 g 281285g 3.3 3.0 2.5 8.1 原味酸奶 100g 杯装 105.7g 106109g 2.7 2.5 2.5 其他指标执行 GB19302 原味酸奶 120g 杯装 126.2g 126129g 2.7 2.5 2.5 原味酸奶 150g 杯装 157.5g 157160g 2.7 2.5 2.5 原味酸奶 220g 盒装 231.8g 232235g 2.7 2.5 2.5 低乳糖酸奶 150g 杯装 157.3g 157160g 3.1 2.9 2.5 娟珊王酸奶 120g 杯装 126.3g 126129g 2.7 2.5 2.5 重庆光大(集团)有限公司 化验员作业指导书 8 娟珊王酸奶 220g 盒装 232.2g 232235g 2.7 2.5 2.5 检验方法 直接称量 见附件5 见附件6 GB/T 22388 见附件7 重庆光大(集团)有限公司 化验员作业指导书 9 附录 检验方法 附件 1 酒精试验 1 原理 (1) 乳中酪蛋白胶粒带有负电荷,酪蛋白胶粒具有亲水性,在胶粒周围形成了结合水层,所以,酪蛋白在乳中以稳定的胶体状态存在; (2) 酒精具有脱水作用; (3) 当乳的酸度增高时,酪蛋白胶粒带有的负电荷被 H+中和; (4) 酪蛋白胶粒周围的结合水易被酒精脱去,中和负电荷造成 凝集。用一定浓度的酒精与等量牛乳混合,根据蛋白质的凝聚,判定牛乳的酸度(试验的标准温度 是 20 左右 )。 2 试剂 72%和 75%酒精 溶液 3 操作方法 用 10mL吸管吸取 2mL待检乳样,置于干燥、干净的培养皿中。吸取等量酒精( 72%或 75%, v/v)加入皿内,边加边转动平皿,使酒精与乳样充分混合。在光线充足的白色背景下观察,培养皿内出现絮片的牛乳酒精试验呈阳性 (勿使局部酒精浓度过高而发生凝聚 ) 。 4 注意事项 (1) 取样 (采样 )要具有代表性; (2) 样品中 (待 检样 )勿混入水分及其它离子,以免造成检验误差; (3) 所用吸管与平皿必须干燥、干净 (4) 配制酒精时,所加的水必须是煮沸过 的,且水温保持室温; (5) 配制酒精时,酒精与水必须充分混匀。 备注:酒精实验使用浓度为 75%和 72%,酒精最好由专人配置 , 可减小偏差。 重庆光大(集团)有限公司 化验员作业指导书 10 附件 2 煮沸试验 1 原理 乳的酸度愈高,乳中蛋白质对热的稳定性愈低,愈易凝固。根据乳中蛋白质在不同温度时凝固的特征,可判断乳的新鲜度。 2 仪器 20mL 吸管、水浴箱。 3 操作方法 (1) 取 10mL 乳,放入试管中,用酒精灯加热至沸腾,观察管壁有无絮片出现或发生凝固现象。 (2) 判定标准:如果产生絮片或发生凝固,则表示不新鲜,酸度大于 26T(表 1)。 表 1 煮沸 试验判定标准表 乳的酸度 (oT) 凝固条件 乳的酸度 (T) 凝固条件 18 煮沸时不凝固 40 加热 63 以上凝固 20 煮沸时不凝固 50 加热 40 以上凝固 26 煮沸时不凝固 60 22 时自行凝固 28 煮沸时不凝固 65 16 时自行凝固 30 加热 77 以上凝固 重庆光大(集团)有限公司 化验员作业指导书 11 附件 3 相对密度 的测定 1 乳稠计法 (参考 GB5413.33-2010) 1.1 仪器 乳稠计 、 温度计 、 量筒 1.2 操作方法 将 1025 的牛乳样品小心地注入容积为 250mL 量筒的 3/4 处,注意避免泡沫产生。用 手拿住乳稠计上部,小心地将它沉入牛乳中,放手让 其 在乳中自由浮动,但不能与筒壁接触,待静止 12min 后读取乳稠计度数,如温度不是 20 ,需对读数进行校正。 计算公式如下: 相对密度 =1+乳稠计读数 /1000(温度每上升 1 相对密度 下降 0.0002) 注:本标准规定牛乳 相对密度 为 20 的牛乳与同体积 4 水的 质 量比值 。 2 快速乳成分分析仪检测 ( FT120检测) 重庆光大(集团)有限公司 化验员作业指导书 12 附件 4 酸度的测定 (参考 GB5413.34-2010) 1 液态乳 酸度测定 取 250mL干净三角瓶,用煮沸冷蒸馏水涮洗干净;用 10mL吸管准 确吸取 10mL乳样注入上述三角瓶中,再加入 20mL中性蒸馏水 (煮沸后冷却的蒸馏水 ), 3滴 0.5%酚酞试液,摇匀;用 0.1mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定,边滴定边转动三角瓶,牛奶混合液呈微红色且 30秒内不褪色;把滴定时所消耗的 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数乘以 10即得鲜奶的滴定酸度 (oT)。整个滴定过程需在 45秒内完成。 2 酸奶 酸度的测定 称 10g 酸奶置于 250mL 三角瓶中,加入 20mL 蒸馏水,再加入 3 滴 0.5%酚酞试液,摇匀,用 0.1N 氢氧化钠标准溶液滴定至牛奶混合液呈微红色且 30 秒内不褪色。将消耗 0.1N 氢氧化钠标准溶液的毫升数乘以 10 即得 酸奶 的滴定酸度 (oT)。整个滴定过程需在 45 秒内完成。 3 标准色的配制 吸取 10mL 牛乳,加入 20mL 蒸馏水,再加入 0.005%的碱性品红溶液 (0.005g碱性品红 +100mL95%的乙醇 )3滴 (如不能正确判定牛乳滴定终点,必须制备标准色 )。 重庆光大(集团)有限公司 化验员作业指导书 13 附件 5 脂肪的测定 1 方法一 (盖勃氏法 )/(参考 GB5413.3-2010) 1.1 原理 利用硫酸破坏乳品中的非脂成分,使脂肪游离出来,加入异戊醇可利于脂肪的析出,有助于脂肪层的结合;用离心机使脂肪层与溶液 分离,根据乳脂计中脂肪柱读数,计算乳品中脂肪的含量。 1.2 仪器 乳脂计、乳脂肪离心机、移液管 1.3 试剂 (1) 90%浓硫酸 (100mL 浓硫酸加 6mL 蒸馏水 ):用于纯牛奶、巴氏奶及其半成品脂肪的测定。 (2) 80%浓硫酸:用于含糖量较高产品及其半成品脂肪的测定。 (3) 异戊醇 1.4 操作方法 (1) 液体乳脂肪的测定 量取 一定浓度 浓硫酸 10mL 注入牛乳乳脂计内,用定量移液管吸取 11mL 乳样 加入乳脂计内 , 再加入异戊醇 1mL,塞紧橡皮塞,包上毛巾,充分振摇使牛乳凝块溶解。然后将乳脂计放入离心机中, 离心 5min(要求打开恒温开关 ),取出立即读数,读数时要将乳脂肪柱下弯月面放在与眼睛同一水平面上,以弯月面下限为准,所得数值即为脂肪的百分数。 (2) 酸奶 脂肪的测定 吸取 10mL 80%的 浓硫酸于牛乳乳脂计中,小心沿壁加入 5mL 样品 , 在此吸管不移开乳脂计的情况下 , 再通过此吸管用另一只吸管加入 6mL 水 ,之后再加入 1mL 异戊醇 , 塞紧橡皮塞,包上毛巾,充分振摇使牛乳凝块溶解。然后将乳脂计放入离心机中,离心 5min(要求打开恒温开关 )。取出读取乳脂计上的相关数值即为牛奶的脂肪百分数。乳脂计读数乘以 2.2,即得被 检样品的脂肪含量 (结果以体积与重量的百分数表示 )。 1.5 允许差 :两次平行测定误差不应超过乳脂计最小刻度值的一半。 注: 参考 GB/T 5009.46-2003 乳与乳制品卫生标准分析方法。 2 方法二 (快速乳成分分析仪 FT120检测 ) 重庆光大(集团)有限公司 化验员作业指导书 14 附件 6 蛋白质的测定 1 方法一 ( 凯氏定氮法 ) /( 参考 GB5009.5-2010) 1.1 原理 蛋白质是含氮的有机化合物。 牛乳 与硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定, 根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质的含量。测定步骤:消化 蒸馏 滴定。 1.2 试剂与仪器 (1) 消化试剂:硫酸铜 (催化剂 )、硫酸钾 (提高硫酸沸点由 330 升至 400 )、浓硫酸。 (2) 硼酸溶液 (30g/L): 30g酸 (分析纯 )溶于 1000mL热蒸馏水中,混匀备用。 (3) 混合指示液: 1份甲基红乙醇溶液 (1g/L)与 5 份溴甲酚绿乙醇溶液 (1g/L)临用时混合。 (4) 氢氧化钠溶液 (40%): 400g氢氧化钠溶于 1000mL蒸馏水中。 (5) 硫酸标准溶液 c(1/2H2SO4)=0.0500mol/L或盐酸标准溶液c(HCI)=0.0500mol/L。 1.3 操作步骤 1.3.1 消化 在干燥的 250mL 定氮瓶中,加入 3g 硫酸钾和 0.2g 硫酸铜混合催化剂,之后加入 1015g 乳样(精确到 0.0001) , 再加入 20mL 浓 硫酸使样品全部浸泡在消化液中,防止样品粘附瓶颈上部,摇匀后将瓶以 45角斜支在电炉上, 先微火加热,以防瓶内泡沫冲出而影响结果,
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