食品分析计算.doc

第二章采样1.如果样品采集和制备出现类下列问题，请说出解决问题的方法。(a)样品偏差(b)在分析前样品贮存过程中组成成份的变化(c)在研磨过程中的金属污染(d)在分析前样品贮存过程中的微生物生长答案(a)重新取样，改变取样方法并增加取样数目，尽量使样品代表总体。（b）重新取样，取样后改变贮藏温度和条件，使样品不变性，保持原样。（c）如果样品量够，就不需要重新取样。只需改变研磨方法和所用仪器，例如采用玻璃研磨器，手工磨，避免接触金属容器。（d）重新取样，取样后改变贮藏温度和条件，防止微生物生长，例如冷冻保藏。2.用一系列溶剂提取转移蛋白质前，必须将谷物蛋白质粉碎成10目大小的样品。(a)10目的含义是什么？(b)你会采用10目筛用于分析吗？试说明理由。答案：（a）每1英寸*1英寸内有10个网孔的筛网。每1英寸有10个网孔的筛网。所谓目数，是指物料的粒度或粗细度，一般定义是指在1英寸*1英寸的面积内有多少个网孔数，即筛网的网孔数，物料能通过该网孔即定义为多少目数：如200目，就是该物料能通过1英寸*1英寸内有200个网孔的筛网。以此类推，目数越大，说明物料粒度越细，目数越小，说明物料粒度越大。（b）不会。颗粒太大，无法有效提取分离各类成分。一般要求食品分析样品过40目。（筛下物）第三章水分1.在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？（1）烘箱干燥法：（注意：计算时有一个相减过程）样品粉碎不充分：偏低。水分蒸发不完全样品中含较多挥发性成分：偏高。挥发性成分随水逸出脂肪的氧化：偏低。脂类氧化而增重样品的吸湿性较强：偏低。烘干后增重美拉德反应：偏高。干残留物减少样品表面结了硬皮：偏低。水分挥发不彻底装有样品的干燥器未密封好：偏低。干残留物吸水增重干燥器中硅胶已受潮（蓝色变粉红色）：偏低。干残留物吸水增重（2）蒸馏法：样品汇总的水分和溶剂形成的乳浊液没有分离：偏高？蒸出水中含有亲脂性成分偏低？水分与溶剂形成乳浊液，在二甲苯层，降低量读数。冷凝器中残留有水滴：偏低。水体积减少馏出了水溶性成分：偏高。水体积增高（3）卡尔费休法：滴定完试剂后，重复测定样品时，反应器的玻璃器皿内壁不够干燥：偏高。增加了反应试剂的量。如果每次测定样品时都与空白同时做，空白会偏高；水分含量的结果就偏低。样品颗粒大：偏低。水分不能有效迁移出来，降低了反应试剂的量。样品中含有还原性物质如维生素C：偏高。维生素C时还原性物质，可以作为该反应的反应试剂，增加了反应试剂的量。样品中富含不饱和脂肪酸：偏高。不饱和脂肪酸富含双键，可以作为该反应的反应试剂，增加了反应试剂的量。第四章灰分和矿物元素1.在灰分分析中要使得变异系数（）小于5%，现得到下列灰分含量的数据：2.15%,2.12%,2.07%，这些值是否可行？变异系数（）是多少？答案：是,1.9%.平均值=（2.15%+2.12%+2.07%）/3=2.113%S=(2.15%-2.113%)2+(2.12%-2.113%)2+(2.15%-2.113%)2/(3-1)=0.0404%CV=S/平均值0.0404%/2.113%=1.9%5%2.以下是对汉堡包灰分含量测定的数据：样品重2.034g;干燥后重1.0781g；乙醚抽提后重0.4679g；灰化后重0.0233g。求灰分的含量（a）以湿重计，(b)以除脂后干重计。答案：(a)=0.0233/2.034=1.1%(b)=0.0233/0.4679=4.96%第五章酸度的测定：1.香草酸奶的pH是3.59，它的H+乳酸的摩尔浓度是多少?香草酸奶中主要酸是什么?它的结构是什么?1.110-4M;乳酸;CH3-CH(OH)-COOH乳酸的解离系数？2.如何用18.00mol/l的储备液配制1L0.100mol/lNaOH溶液?使用下面的等式计算浓缩体积,得:浓缩溶液的ml=最终的mol/l最终的ml=0.1mol/l1000ml=5.55ml开始的mol/l18mol/l因此,5.55ml溶液用除CO2的蒸馏水定容至1L容量瓶中。由于NaOH不是第一标准,所以此溶液的浓度是一个近似值,标准试剂KHP和其它一些主要标准试剂是基准。用于制备标定常用溶液的真实浓度。即使在最佳条件下,随着时间的推移，浓度会下降。3.现用25ml0.1mol/l的NaOH溶液滴定20ml果汁样品，如果果汁是(1)苹果汁(2)桔子汁(3)葡萄汁，那么他们的百分酸度分别是多少?4.表7-6表示出在苹果,桔子和葡萄中的主要酸分别是苹果酸,柠檬酸;表7-2表示这些酸的克当量重量为苹果酸(67.05),柠檬酸(64.04)和酒石酸(75.05)。这些果汁的百分酸度是:苹果酸=0.10mEq/mlNaOH25.00ml67.05mg/mEq=0.8420ml(10)mg/ml柠檬酸=0.1mEq/mlNaOH25ml64.04mg/mEq=0.8020ml(10)mg/ml酒石酸=0.1mEq/mlNaOH25ml75.05mg/mEq=0.9420ml(10)mg/ml从三个不同酸获得的值比摩尔重量测定更接近。但果汁中有两种酸存在时,通常是苹果酸和柠檬酸或苹果酸和酒石酸。由于食品中天然产生的酸的相对重量比较小,所以选择错主要酸就会计算不出真实的百分浓度。注意到常使用无水柠檬酸的克当量重量。总是使用无水组分计算和报告滴定结果,纯柠檬酸易吸水,许多厂商特意将纯的柠檬酸与水结合以阻止逆水合反应。从水合柠檬酸原料试剂溶解成溶液时水合柠檬酸的克当量数是恒定的。含水合化合物未被干燥箱干燥,完全脱水是不容易的,结果化合物有一些不同(和未知的)的水合数,从此化合物制备的溶液浓度不准确。质量控制实验室经常分析大量的样品有特定标准酸。如果酸的浓度可以直接从滴定管读取,就能加快速度提高准确度。可以通过调整碱的当量度来达到此目的。特定的碱的克当量数可从下例等式来计算:N=10ABC这里:A=样品的重量(或体积)B=滴定所消耗的1%酸的体积C=酸的克当量重量equivalentweightoftheacid第六章脂肪的测定：1.用索氏抽提法测定半干食品中的脂肪含量：首先用真空烘箱干燥食品，样品的水分含量是25%。再用索氏抽提法测定干燥后样品的脂肪含量，干燥食品的脂肪含量是12.5%，计算原半干食品的脂肪含量。答案：9.4%2.牛奶脂肪和牛奶的密度分别是0.9和1.032，牛奶中脂肪的体积百分含量是3.55%，计算牛奶中脂肪的重量百分含量。答案：3.09%第七章碳水化合物1精确称取2.136g炼乳加少量水溶解转移至250ml容量瓶中，缓慢加澄清剂定容，静置分层。干滤，取滤液放入滴定管中，滴定费林试剂，消耗12.28ml；另取滤液50ml至250ml容量瓶中,加5ml(1+1)的盐酸,摇匀,置68-70oC水浴锅中恒温水解15min,冷却,中和,定容至刻度,移入碱式滴定管。滴定费林试剂，消耗14.52ml;计算：炼乳中，乳糖及蔗糖的含量。（注：10ml费林溶液相当于10.23mg的转化糖，相当于13.87mg的乳糖）答案乳糖含量13.22%转化糖（乳糖）含量9.75%转化总糖含量41.23%蔗糖含量(41.23-9.75)0.95=29.91%第八章蛋白质1采用凯氏定氮法测一样品的粗蛋白含量，根据下列记录的数据计算：水份含量=8.0%，1号样品重量=1.015g，2号样品重量=1.025g，用于滴定的标准HCl当量浓度=0.1142N，1号样品所用的HCl溶液的毫升数=22.0ml，2号样品的HCl溶液的毫升数=22.5ml，空白的HCl溶液的毫升数=0.2ml，分别以样品的干基和湿基计算粗蛋白质含量，假定该蛋白质含有17.5%的氮。答案：1湿基的蛋白质含量=19.8%干基的蛋白质含量=21.4%第九章食品添加剂练习题取火腿肠样品5g于50ml烧杯中。加入硼砂饱和溶液12.5ml，以玻璃棒搅和，继之以70左右重蒸馏水约300ml将其洗入500ml的容量瓶中，置沸水浴中加热15分钟，取出，一边转动，一边加入5ml亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5ml乙酸锌溶液以沉淀蛋白质。定容，混匀，静置半小时，除去上层脂肪，过滤，弃去初滤液30ml，吸取滤液2ml。加入0.4%对氨基苯磺酸2ml，混匀，静置5分钟后加入1.0ml0.2%盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度、混匀，静置15分钟，用2cm比色杯，以零管调零，于538nm处测定吸光度0.112，同时用5ug/ml亚硝酸钠标准溶液绘制标准曲线。另吸取20ml滤液于50ml烧杯中，加入5ml稀氨缓冲液，混匀，注入贮液漏斗，使流经镉柱还原，用原烧瓶收集流出液，当贮液中溶液流完后，再加5ml水置换柱内留存溶液，定容至50ml。吸取2ml此溶液按前测定0.254。之前测定镉柱的转化率为96%。求火腿肠中亚硝酸和硝酸的含量。换算系数为1.232,标准液V(ml) 0.10.20.30.40.5吸光度A 0.0380.0860.1300.1680.206Y=0.4183X+0.0001=0.99921.计算第一次吸光度对应的样品中原有的亚硝酸盐含量(ug)：W=0.4183A+0.0001W1=（0.1120.0001）0.4183=1.34ug（1分）2.样品中原有的亚硝酸盐含量X0W11000/（mV5/V61000）=？1000/（5.0mg2ml/500ml1000）=？mg/kg（5分）3.计算第二次吸光度对应的转化样品中总的亚硝酸盐含量(ug)：W=0.4183A+0.0001W2=0.4183*0.254+0.0001=？m