原子荧光光度计检定装置操作规程.doc

编号：JL12-理化-作业-101原子荧光光度计检定装置的操作 规程编写： 年 月 日审核： 年 月 日批准： 年 月 日理化实验室原子荧光光度计检定装置的操作规程1目的为了规范测试、校准或检定过程，严格执行检定规程，保证量值传递的准确性，保证结果的客观公正性，特制定该操作规程。2测量标准的组成2.1检校设备设备要求电子秒表分度值0.1s。天平最大称量200g或500g，分度值不大于0.1g。玻璃量器A级双阴极空心阴极灯（As、Sb）起辉性能及稳定性应符合规程的要求2.2标准物质标准物质要求砷、锑溶液标准物质该溶液必须是国家计量行政部门批准颁布并具有相应标准物质制造计量器具许可证的单位提供的标准物质。不确定度3%（k=2）3环境条件环境温度1530环境相对湿度80%检校室要求仪器工作环境应明亮、整洁、无尘、无腐蚀性气体、通风良好。电源要求电源电压：（22022）V电源频率：（500.5）Hz4准备工作仪器应安放在平稳无振动的工作台上，仪器上方应有排风系统，附近应无强电磁场干扰。5量传参数和量值点根据JJG 939-2009原子荧光光度计检定规程，原子荧光光度计检定装置的量传参数是：荧光强度。量传量值点是：稳定性：漂移和噪声、检出限、测量重复性、测量线性、通道间干扰。6操作步骤6.1外观检查 参照规程第4条的要求，逐一进行检查。6.2稳定性开机，不点火，点亮砷、锑灯，灯电流调至（3090）mA，负高压置于300V左右。预热30min，调整静态模拟信号的荧光强度初始值为500左右（如需要可在原子化器上部放置一个荧光强度调节器），进行模拟记录。连续测量30min，计算仪器的漂移（最大漂移量除以初始值）和噪声（最大的峰-峰值除以初始值）。6.3通道间干扰仪器在不点火、静态的测量条件下，在双道或多道的原子化器上部放置一个荧光强度调节器，调整代表空心阴极灯A道或B道的灯电流，使两道间模拟信号荧光强度的比大于100，测量道对道的干扰，则道的荧光强度应调到左右为基数，先同时测量、两道。记录道荧光强度值，测量三次取算术平均值为；然后将道出光口挡住，单道测量道的荧光强度值，测量三次取算术平均值为，按式（）计算、B之间的通道间干扰。测量三通道或三道以上仪器的通道间干扰时，应测量与，与和与之间的三种通道间干扰，依次类推。RE= （2）6.4检出限6.4.1将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠（或硼氢化钾）作还原剂分别对0.0,1.0,5.0,10.0ng/mL砷锑混合标准溶液进行3次重复测量，记录荧光强度测量值，取算术平均值后，按线性回归法求出斜率b: b = d If d ( V ) （3）式中：If荧光强度测量值； 溶液质量浓度，ng/mL； V进样体积，mL。6.4.2与6.4.1条完全相同的条件下，对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，并求出其标准偏差s0: (4)式中：单次空白的荧光强度测量值； 11次空白的荧光强度测量值的算术平均值。6.4.3按下式分别计算仪器测砷、锑的检出限：QL=3 s0 / b (5)6.5 测量重复性在进行6.4条测量时，对质量浓度为As10.0 ng/mL和Sb10.0 ng/mL的砷锑混合标准溶液连续进行7次重复测量，求出其相对标准偏差（RSD）：RSD= （6）式中： 荧光强度测量值；7次荧光强度测量值的算术平均值。6.6测量线性将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对对0.0，1.0，5.0，10.0，20.0ng/mL砷锑混合标准溶液进行3次重复测量，取其荧光强度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数r。7数据记录及处理7.1在量值传递工作中，工作人员详细做好原子荧光光度计检校原始记录，记录信息完整、齐全，包括检校时间、环境条件、检校依据技术文件、检校数据、检校人员等。7.2按JJG 939-2009原子荧光光度计检定规程，对检校数据及时进行正确处理，得到检校结果。7.3按实验室统一格式，工作人员出具内容齐全、完整的检校证书或检校结果通知书，经过审核人员、签发人签字和盖章后生效。8注意事项8.1在分析过程中，必须使用高纯度的蒸馏水、去离子水或者纯度更高的水，去离子水必须保存在惰性的塑料容器中，使用时应通过硅胶管移取。某些玻璃器皿有可能含有极少量的砷、锑等元素，应用时一定要注意。8.2原子荧光光度计测定的元素含量为痕量级，分析过程中使用的化学试剂是造成污染的重要原因