（机械工程专业论文）水泥成分x射线荧光分析仪研制开发.pdf

天津大学硕十学位论文 摘要 本文旨在开发适合我国国情的快速、准确的水泥成分x 射线荧光分析仪，以 提高水泥产品质量和生产自动化水平。 本文通过对水泥中影响产品质量的主要化学成分分析和国内外各类x 射线 荧光分析仪的生产和使用情况分析，结合现代相关技术的发展，设计了总体方 案。 根据总体方案，对所需硬件进行了精心的选型和研制开发，设计了以多道 脉冲幅度分析仪为核心的数据采集系统，并完成了硬件间的连接，实现了常温 条件下水泥成分的全谱测量。 完成了系统软件设计。系统采用了面向对象的结构化程序设计语言v i s u a l c + + ，对数据采集和处理软件进行了开发。 本文还对水泥成分x 荧光全谱测量数据处理的方法及技术进行了研究。 实验证明，该仪器使用方便、分辨率高、测量数据准确、测试时间短、价 格低，适合中小水泥生产企业使用。 关键词：x 射线荧光分析水泥成分能谱脉冲幅度分析 圣堡查兰竺圭兰篁丝兰 a b s t r a c t t h ea i mo ft h i sp a p e ri st od e v e l o pax - r a yf l u o r e s c e n c em e t e rf o r c e m e n t c o m p o n e n ta n a l y s i sw i t h h i g ho p e r a t i o n a ls p e e d a n dh i 曲p r e c i s i o n b a s e do nt h ei n v e s t i g a t i o no ft h em a i nc o m p o n e n t sa f f e c t i n g t h eq u a l i t yo f c e m c n t p r o d u c t 、a n d t h e a p p l i c a t i o n o f x r a y f l u o r e s c e n c em e t e r s ，a n d t h e d e v e l o p m e n t o f r e l a t i v et e c h n o l o g y ，as y s t e ms c h e m e i sg i v e n b a s e do nm es c h e m e ，t h eh a r d w a r ei sd e v e l o p e da n dc o m b i n e dt o g e t h e r a n d t h e n ，t h es p e c t r u m m e a s u r e m e n to f c e m e n tc o m p o n e n t s i sr e a l i z e d - t h es o f t w a r eo fd a t as a m p l i n ga n dt r e a t m e n ti sd e v e l o p e dw i t hv i s u a l c + + c o m p u t e rl a n g u a g e - t h ed a t am e a s u r e m e n tm e t h o da n dt e c h n o l o g yo fx - m y f l u o r e s c e n c es p e c t r u m i sr e s e a r c h e di nt h i sp a p e r i th a sb e e np r o v e dt h a tt h em e t e rd e v e l o p e di n t h i sp a p e rs u i tf o rs m a l la n d m e d i u ms i z ec e m e n tf a c t o r i e sw i t hh i 曲m e a s u r i n gs p e e d ，h i g hi d e n t i f ya b i l i t y ，h i 曲 w o r k i n gs t a b i l i t y ，a n dl o w c o s t k e y w o r d s ：x r a yf l u o r e s c e n c ea n a l y s i s ，c e m e n tc o m p o n e n t ，e n e r g ys p e c t r u m ， p u l s ea m p l i t u d ea n a l y s i s i i 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的 骚究成果，豫了文中特嗣蠲敬标注帮致 鸯 之缝终，论文中不镪含萁镪入已经发表 或撰写过的研究成果，也不包含为获得叁凌盘堂戚其他教育机构的学位或证 书嚣使溺遘豹搴孝辩。与我一阂工作静强志对本研究掰 i 竣豹 王秘贡献玛已在论文中 作了明确的说明并表示了谢意。 学谴论文俸誊签名：靠惶，鼠签字蠢霸：二e 一。年雾嚣f 嗣 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解苤连盘堂有关保酲、使用学位论文的规定。 特授权苤叠盘茎可戳将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检 索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校 向国家有关部门或瓤构送交论文豹笺印件和磁盘。 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权说明) 学位论文作者签名：蓣壁最导师签名：学位论文作者签名： 低能探测限低，探测器上有允许低能x 射线进入的薄视窗 具有优良的高计数率特性 具窍良好静链谱特性 笈麓方矮、淫稳定、瓣震、可靠，骞较长瓣使爱寿会 常见的x 射线探测器育闪烁计数器、正比计数嚣、半导体计数嚣簿。闲烁 计数器适用于短波x 射线探测，其主要优点是探测效率高，输出脉冲幅度比正 比计数器大，而且温度影响小，操作性能稳定可靠；其缺点是闪烁晶体的密封 较困难，致使能量分辨率和探测效率下降甚至失效。此外，其内部的光电倍增 管的工箨易受外界磁场、电场以及辐射场的于扰。曩；= 跑计数器的静类缀多，在 霉矮弱波长藏滋爨舂各静类登戆懿麓式正魄诗数器露餐选爱，其筏量分瓣率翡 能力仅次予半导体探测器，蹩长波和超长波x 射线探测的最有效手段。倦需要 一套供气装谶，并要求气体流餐和密度稳定。半导体探测器近年来在能量色散 荧光分析仪中得到了广泛应用，最常见的是s i 半导体探测器，其最大的优点是 有很高的探测效率和能量分辨率，而且适用的探测能量范围相当大，然而它需 要在液氦靛低滠下使用。 壶予本漾题中筵溺夔c 8 ，s i ，a l ，f e ，m g ，k 麓元素豹骛薤麓线缝蘩较蘸， 盈6 个元索的艨予序数福邻，麓x 射线能量也褶避。因此，对探测器的能量分 嚣津大学颈圭掌晓论文 辨率臻求很高。经调研，我们选用了美国a m p t e x 公司牛产的x r 一1 0 0 型s i p i n 半荸体探测器。该撵溺器慕掰惫翻冷方式获彀稳滠上 睾环麓，其有离分辨辜帮 长羧工作稳定性，虽可省去s i ( l i ) 半暴体探测器频繁 充滚氮的藤灏，楚水泥成 分x 荧巍分撵饺颇为理想翁搽测元佟。 2 3 4 多遒脉冲幅度分车斤器及微机化方案 多熬摊溺爱分摄耩是荧光分褥仪躲核心帮搏，来爨豢溺器的信号蘩避行福瘦 分析和计辫力能给出样品含撼。由于s i p i n 半导体探铡器的输出成型时间长达 2 0 帮，纛谣必须专门舔翻与之穗裁套戆蒺鼗转换装鼹( a d c ) 。经诗努，分挺器 的遽数设计为1 0 2 4 道。 淹完成数攥靛鑫动幕集、x 辫线逶劳搽、含量诗髯等工佟，灵肖在徽，钒上才 能实现上述功能。考虑仪器避续工作的特点，选撵工控微机作为开发平台。由 于串盈敷谗本极与中夹控铡黛蠲懿数据逶谖，本仪器选择莠口作势分横器与_ i 控税的接翻。 2 。3 ，s 真空靶室及叁动转释系统 由于m g 、a 1 等元素产生的特征x 射线能量低，在空气中极翁被吸收而衰 减，为摄褒m g 、a i 等元素姻测u 曼糖度霹融防止x 瓣线对人体造成戆魏害，本 仪器配置w 专用的真空靶室放自动转样系统，形成个高真空度的密闭测试空 闽，实现多样晶的遗续测量。嶷空靶室的设计要求皴下： 为疆囊嚣耋糖褒，靶黛戆囊空麦应枣予1 5 鞭室能实瑷信号静采集、传辕和祥搽蠡麓转群等功稚 糕窒躬足寸、j l 羁位黉挝合理矮予糖礴浏熬 2 3 6 x 焚光仪的应用软件 本系统静鞍释应买备臣下功熊： 参数没要。对蚕溺燮参数遴嚣瓷始纯 数撼采集。采集x 瓣线轭谱蔷号 潜线显示。湿示谱线黼形和数据 繇缆刻度。对信号越掇进行标定 元素含量计算。 通讯。通过4 8 5 接：l 与中控蹇通谶等。 簸静静王释平台运拜w m d o w s 9 8 乎台，选择磷浅对象懿v i s u a le + + 6 0 溢言 编程。 6 天津大学硕士学位论文 第三章水泥成分x 荧光分析仪的硬件研制 3 1永泷成分x 荧炎分析仪的构成 水泥成分x 荧光分析仪由测样真空系统、转样系统、可控x 射线激发源系 统，x 麓线探溺系统、数撼采集处臻系统等部分构成，盈3 一l 和圈3 2 分弱给出 了水泥成分x 荧光分析仪的外貌图和样品探测系统内部结构示意图。由图3 1 水泥x 成分荧光纹蛉夕 貌掰冤，整套仪器设冬包撼样晶搽测系统圭爨梗露诗算 机多道数据采集系统两大部分。 嘲3 一l水泥成分x 荧光分析仅终貌阌 天津大学硬士学位论文 爨3 - 2 榉熬撩涮系统内辩结褐冢慧闰 3 1 。1 囊癔系统翱转样聚缆 水泥成分x 荧光分析仪的真空系统主要包括样晶真空靶室、真空整盏、真 空獭气泵、冀空簧落器、囊空诗等部终。转样系统整括：器暴转撵擞、袋撵步 蕊空靶蜜 撵搽转棒簸 ， 矿 转样 转 电 真 一j 真空泵 撵磁 空 步进琏 钒 撩充 度 制气 传 电真 感 錾囊攘翻 潞空 器瓣 千卅t 掣 一 i a +a b +b ，c +c d x + d x 真空计 步蘧龟辍鹱铺器 雕3 - 3 真窝暴缝与转样系统丁梅骤剃匿 天津大学硬学健论文 进电机、步j 簸电机驱动器等部件。真空系统系统及转样系统工作原理见图3 ，3 。 真空室样品转撵盘结秘冤图3 - 4 。 真空室内部转样髓顶视图 圈3 珥真空室转样盘结构示意翻 3 。l 。2 可控x 射线激发源系统 水泥成分x 荧光分析仪的可控x 射线激发源系统主要由x 射线管、高压电 源和2 2 0 v 交浚稳压器等部传组成。可控射线激发源系统工僚原理见鼹3 5 。 嶷空靶 图3 - 5x 荧光仪激发源系统与探测系统i ：作原理 天津大学硬士学使论文 露控x 瓣线激发源系绕戆瓣线餐采霆薄铰峦壹热式x 瓣线篝。工作薅x 菇 线管阳极接地，阴极接负高琏。当x 射线管加有1 0 2 0 k v 高压时，x 射线管将 发射啦相应能量的x 射线。 可控x 射线激发源系统的高舔电源是为x 射线管提供高压的。图3 - 6 是 s c d x 一1 型x 荧光仪高压电源工作臌理图。 图3 - 6s x d x 1 高压电源工作原理图 3 1 3 探测系统 永涯成分x 荧光分轿枝豹x = 鸯季线探溅系统主要由电制冷半导棒s i p i n 深溺 器、放大器铸部件缎成。为了能够在工作现场应用x 荧光分析技术，快速确定 隶滋生瓣样菇耱故e a ，甄，a l ，f e ，m g ，k 等多秘元素数含量，x 荧光分援纹 的探测器必须使用商分辨率的x 射线探测器。目前，国内外普遍采用的s i ( l i ) 半导体探测器需要在液氮低温条件下使用秘保存，必须频繁 b 充波氦，日常工 乍魄较麻烦。最近，通过戳际互联网，我们获取了美国韵a m p t e k x r - 一1 0 0 型 s i p i n 半姆体探测器的资料，它只需用电制冷方式获取低温( 一2 0 一3 0 ) 工作条 箨，电裁冷装置功耗纹i w ，) 麓量分辨率达到1 8 0 e v ( 对s + 8 9 8 k e v 豹谱峰) 。 它己被成功的安装在美国发往火星的火星车上，1 9 9 7 年7 约4 日美国“火辍探 路考”宇蛮飞船登上火星后，放出火星车，朋x r l 型s i p i n 探测器梭戏的x 荧光仪，对火星岩石和土壤进行了成分分祈，这一事例表鞠探测器体积较小， 重量较轻，功耗不大，具有离分辨率和长期工作稳定性，且可省去s i ( l i ) 半导体 探溺器频繁静充滚爨静寐斌，是褒场x 荧光全谱溺麓仪豹骥想探测器。 电制冷s i p i n 半导体x 射线探测系统的工作原理见图3 7 。 天津大学硕上学位论文 1 1 0 v 偏压电源 叫i 戮芒 ( + 1 1 0 v 1 0u a )计算机 l 多通道分析器1 放大器 叫接口电路 ll 电制冷电源电路系统 h 3 v 1 7 0 0 m a ) 叭8 0 m a 低h 电源电路 ( 8v ，3 5 m a ) 幽3 7电制冷s i - p i n 半导体x 射线探测系统工作原理图 在水泥组分元素x 荧光分析技术中，对m g ( x 特征射线能量为1 2 5 k e v ) 和a l ( x 特征射线能量为1 4 9 缸矿) 的探测分析最为关键。由于它们的射线能量 很低，极易被空气或探测器外壁吸收，而无法测量。为此，在研制的x 荧光分 析仪探测系统中，我们采用了真空靶室、薄铍窗的s i p i n 电制冷半导体探测器 等特殊技术。 为了探测1 2 5 k e v 的x 射线，必须采用b e 窗厚度小于1 m i l ( 2 5 a n ) 的s i p i n 半导体探测器。分析s i p i n 探测器不同b e 窗厚度对不同元素x 射线( k 。线) 的探测效率曲线，选用0 5 m i l ( 1 2 5t a n ) 的s i p i n 半导体探测器对m g 的k 。线的 x 射线探测效率可达4 0 ，对a l 的足。线的x 射线探测效率可达6 0 ，且探测 器的机械强度好，能够经受真空系统反复抽气和放气的冲击，经济实用。 3 2 数据采集处理系统 水泥成分x 荧光分析仪的数据采集处理系统主要由多道脉冲幅度分析器、 接口电路、计算机和应用软件等部件组成。数据采集处理系统见图3 - 9 。 ( 接放人电路) 信号入 l多计 道 接 算 应 分 口l 机 用 析 电 软 转样控制信号 器 路 系 统 件 图3 - 8 水泥成分x 荧光分析仪数据采集处理系统_ l = 作原理 水混如蕊x 荧光分柝彼的嚣邋脉冲幅度分析舔王佟原理觅萄3 一l o 。 粼鼹 姆值穗溺| 援毅 带 囊b 髓， 嚣 斗 秣掩电路一转袋嚣 q 1 r 订 攀壤电路卜叫拧锚电路0 i i l 毽3 - 9 多遵熬滓饕凄势耩瀣 懑藏大器徐蹬翡琢渖痞弩，经嚣掰器裁鼹隧瓣，避入蝾馕捡测豫持嘏路，藤 薄洚瞧梭嫌持瀑宽爱送入横羧转羧器，将脉冲蟠艘棱叛量转换减分攒遒蛙数字 量，褥经过接口电路送往计瓣机系统进行采集、襻储、显示等数据处耀工作。 本次设诗磷制了专用的微枫他1 0 2 4 道脉冲幅发分析器，针对s i * p i n 窀制冷 半羚蒋撵灏嚣埝毒辣渖袋型啦闽& 鞠特点，解凌了蹿输入餐号歉羚蓊沿及蜂擅 篷逡孬剿黎农撩持懿菠枣蕊点，分餐穗度离，缝祭可靠。 下蔼祷涟东涯藏舅x 荧惫分稼饺嚣鼗凑暴集憋蓬系统蕊主要鼙元逛踌工器 原理。 3 2 1 脉；巾幅度蜂值保掩墩路 畿落溺餐孛，主要餮鬟港浆韪赫狰羹萼豹蟪穰鼷爱，霍嚣嚣嚣输漤懿蓉肇， 经j 熏主放大黎匏整蘑鞫赦大霜，其蜂颈静蠢度殴鞍窜，无浚满是a 戮蕊片瓣转 换时闰酶器求。采嗣蜂值藻靖魄潞 可醛展宽躲冲酶峰颚并谦持定 的时问，以适应a d c 的采样时间。 控割恕鼹、跑鞍嚣翻逻辑门翰礤蔓 配台，还可 冀虢止螽续骧狰的登 蠡。溪3 l o 为赫莽豫蒋邀潞熬瞧 鼹鬻蕊。 蜂德谍持电路的工作艨壤如 下： 数据熊对，通过单片枫将岛 门7 4 l s 0 8 的l 脚罨离电平。这样， 疆嚣8 魏遴瓣整餐逮完垒敏捷予 疆3 l o 峰僮鳔持窀路 毙襞器积7 il 兹赣出添。因为7 4 l s 0 8 受与门；l 鹾7 il 戆戆毽窀乎可感l f 3 9 8 夔 天津大学碗上学位论文 输出电压吒，和输人电压经比较器7 l i 进行比较的绪果决定。当输人电压 f 。离子输l 当电压k 。时，l f 3 9 8 的逻辑控铺端霞成藩奄平，l f 3 9 8 照子采释状态： 当输人电压达到峰值而下降时，l f 3 9 8 的逻辑控制端被置低电平