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第12讲综合实验探究,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,考点一探究性实验综合1.(2018全国,28)K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图,回答下列问题:(1)晒制蓝图时,用K3Fe(C2O4)33H2O作感光剂,以K3Fe(CN)6溶液为显色剂,其光解反应的化学方程式为2K3Fe(C2O4)32FeC2O4+3K2C2O4+2CO2;显色反应的化学方程式为。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是。实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有、。为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是。样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是:。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量mg样品于锥形瓶中,溶解后加稀硫酸酸化,用cmolL-1KMnO4溶液滴定至终点,滴定终点的现象是。向上述溶液中加入适量锌粉至反应完全后,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中,加稀硫酸酸化,用cmolL-1KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液VmL,该晶体中铁的质量分数的表达式为。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(2)隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置CO2CO先熄灭装置A、E处的酒精灯,冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入12滴KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3(3)溶液出现粉红色且半分钟内粉红色不消失,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,解析:(1)根据题目信息,三草酸合铁酸钾感光后得到FeC2O4,故以K3Fe(CN)6溶液为显色剂,发生反应的化学方程式为(2)探究三草酸合铁酸钾热分解的产物,通入氮气可以起到隔绝空气,使反应产生的气体全部进入后续装置的作用。分析装置图各部分的作用,A为热分解的反应装置,B用于检验生成的气体中是否含有CO2,C吸收生成的CO2,D为干燥装置,E、F检验生成的气体中是否含有CO。若B、F中澄清石灰水均变浑浊,E中CuO变为红色,则热分解的产物中一定含有CO2和CO。为防止倒吸,停止实验时应先熄灭A、E处酒精灯并继续通入氮气,待反应管冷却后停止通入氮气。检验装置A中的残留物中是否含有Fe2O3,可将残留物溶于稀硫酸,使Fe2O3转化为Fe3+,然后用KSCN溶液检验。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(3)用KMnO4溶液滴定三草酸合铁酸钾,滴定终点的现象是溶液出现粉红色(极稀的酸性KMnO4溶液颜色)且半分钟内粉红色不消失。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,2.(2017课标全国,26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题:(1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。由此可知:、。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1g。将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2g。按下图连接好装置进行实验。仪器B的名称是。将下列实验操作步骤正确排序(填标号);重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m3g。a.点燃酒精灯,加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2d.打开K1和K2,缓缓通入N2e.称量Af.冷却到室温,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x=(列式表示)。若实验时按a、d次序操作,则使x(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中,打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D中的溶液依次为(填标号)。C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为。a.品红b.NaOHc.BaCl2d.Ba(NO3)2e.浓硫酸写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式:。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,解析:(1)样品溶于水,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化,说明样品中不存在Fe3+;通入空气,溶液逐渐变红色,说明Fe2+易被氧气氧化为Fe3+。(2)B为干燥管;在反应之前先通入N2,目的是排除装置中的空气,防止Fe2+被空气中的O2氧化,再加热使绿矾隔绝空气分解,然后熄灭酒精灯使其在N2中冷却到室温,再关闭K1、K2,最后称量A,根据前后质量变化,可得出失去的结晶水质量。则操作步骤的正确排序是dabfce。根据题意FeSO4的质量为(m3-m1)g,结晶水的质量为(m2-m3)g,绿矾分解反应的化学方程式为:,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,3.(2016课标全国,26)氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一,工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列问题:,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(1)氨气的制备,氨气的发生装置可以选择上图中的,反应的化学方程式为。欲收集一瓶干燥的氨气,选择上图中的装置,其连接顺序为:发生装置(按气流方向,用小写字母表示)。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(2)氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的NH3充入注射器X中,硬质玻璃管Y中加入少量催化剂,充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,1.化学实验探究的基本环节(1)发现问题:在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等。(2)提出猜想:根据已有的知识对所发现的问题的解决提出几种可能的情况。(3)设计验证方案:根据猜想,结合实验条件设计科学、合理、安全的实验方案,对各种猜想进行验证。(4)具体实施实验:根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步骤进行操作实验的过程。(5)观察现象分析数据,得出结论:认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据,然后进行推理分析和数据处理,通过对比归纳得出结论。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,2.常见固体的制备,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,方法规律解答探究性实验综合题的注意事项(1)“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂的试剂与顺序)、反应装置、尾气处理装置等;药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等;连接方式的选择指仪器的先后顺序,导管接口的连接等。(2)“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、尽量避免副反应、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。(3)“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,1.(2018山东淄博模拟)已知硫酸铜加热分解生成CuO、O2、SO2和SO3(g)。通过测定产生的三种气体的量可确定该反应的化学方程式。实验用到的仪器如图所示:,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,准确称取一定质量的无水CuSO4固体,充分加热到完全分解。实验后测得装置F总质量比实验前减少了0.96g(忽略水蒸气的损失和SO2的溶解)。干燥管C在实验后质量增加3.84g。由量筒中水的体积,折算出标准状况下相应气体的体积为224mL。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,试回答下列问题:(1)装置C的作用是,装置F的作用是。(2)使用上图所给仪器装置(可重复使用),按从左到右的方向连接各仪器,接口顺序为。(填序号)(3)装置F中发生反应的化学方程式为。(4)通过计算,推断出该条件下反应的化学方程式为。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,解析:(1)(3)已知硫酸铜加热分解生成CuO、O2、SO2和SO3,根据题中所给各仪器的特点及所盛装的药品可知,实验过程为无水CuSO4固体在A装置中加热分解,所得混合气体中有O2、SO2和SO3(g);将混合气体通过F装置,发生反应SO3(g)+2NaHSO3Na2SO4+2SO2+H2O,此时混合气体(SO2和O2)中会带入水蒸气,需要经过装置D进行干燥处理;将混合气体通过C装置,碱石灰吸收SO2后,就得到纯净的O2;最后利用排水法测量混合气体中O2的体积。为减少实验误差,C装置和E装置之间要连接除水蒸气的装置(C或D装置均可)。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,2.硫代硫酸钠(Na2S2O3)是重要的化工原料,易溶于水,在中性或碱性环境中稳定,在酸性条件下易分解,在空气中易被氧化。某化学兴趣小组通过如图装置(省略夹持装置)制备Na2S2O3。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(1)实验开始的步骤,组装好仪器,按图示加入试剂,关闭K1打开K2,先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液,再向A中烧瓶滴加浓硫酸。(2)C中的烧瓶发生如下反应:2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2,反应开始后,C中先有浑浊产生,后又变澄清,此浑浊物是;为了保证Na2S2O3的产量,实验中通入C的SO2不能过量,用离子方程式表示其原因:。(3)该实验制得的产品中含有Na2SO4杂质,为减少装置C中生成Na2SO4的量,在不改变原有装置的基础上对实验开始的步骤进行了改进,改进后的操作是。(4)B装置可以起到安全瓶,防止倒吸的作用,另外在实验结束后拆除装置时还可以防止污染空气,具体操作方法是。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(5)制取Na2S2O3的另一种方法是直接将硫粉和亚硫酸钠、水混合共热制取。为探究制取硫代硫酸钠最佳条件,设计如下对比实验(每次实验时亚硫酸钠质量均为63g,反应时间为30min):,实验1、2的目的是探究对亚硫酸钠转化率的影响;若要完成上表中列出的各项条件对亚硫酸钠转化率的影响探究,除实验1、2外,至少还需进行次对比实验;实验表明:亚硫酸钠转化率不受硫粉质量多少的影响,原因为。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,答案:(1)检查装置气密性,(3)先向A中烧瓶滴加浓硫酸,产生的气体将装置中空气排尽后,再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3溶液(4)在a处连接盛NaOH溶液的注射器,再关闭K2打开K1(5)亚硫酸钠浓度3硫为固体,对平衡的移动没有影响,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,解析:(1)组装好仪器后,需要检验装置的气密性,再按图示加入试剂。(2)因SO2的水溶液显酸性且具有弱氧化性,能将S2-氧化为S,产生淡黄色硫沉淀,出现浑浊;Na2S2O3在酸性条件下不稳定,易转化为S和SO2,故实验中通入C的SO2不能过量。(3)因Na2SO3易被空气中的氧气氧化为Na2SO4,为减少杂质生成,可向A中烧瓶滴加浓硫酸,产生的气体将装置中空气排尽后,再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3溶液。(4)利用在a处连接盛NaOH溶液的注射器,再关闭K2打开K1,可借助B装置处理尾气,防止SO2污染空气。(5)实验1、2两组实验,溶液的pH相同,亚硫酸钠浓度不同,可见实验目的是探究亚硫酸钠浓度对亚硫酸钠转化率的影响。要探究溶液pH、反应温度、硫粉质量对亚硫酸钠转化率的影响,其他条件相同情况下,应进行溶液pH不同对比实验、反应温度不同对比实验、硫粉质量不同对比实验,除实验1、2外,至少还需进行3次对比实验。硫为固体,对平衡的移动没有影响。,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,考点二实验设计与评价1.(2018全国,26)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O,M=248gmol-1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题:(1)已知:Ksp(BaSO4)=1.110-10,Ksp(BaS2O3)=4.110-5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验:试剂:稀盐酸、稀硫酸、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,(2)利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下:溶液配制:称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品,用新煮沸并冷却的蒸馏水在中溶解,完全溶解后,全部转移至100mL的中,加蒸馏水至。,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,答案:(1)加入过量稀盐酸出现乳黄色浑浊(吸)取上层清液,滴入BaCl2溶液产生白色沉淀(2)烧杯容量瓶刻度蓝色褪去95.0,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,2.(2017课标全国,26)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3+H3BO3=NH3H3BO3;NH3H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,回答下列问题:(1)a的作用是。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是,f的名称是。(3)清洗仪器:g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是;打开k2放掉水。重复操作23次。(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是。e中主要反应的离子方程式为,e采用中空双层玻璃瓶的作用是。,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品mg进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为cmolL-1的盐酸VmL,则样品中氮的质量分数为%,样品的纯度%。,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,解析:(1)玻璃管a与外界大气相通,使b中压强等于外界大气压,避免b中温度升高生成的水蒸气增多而导致压强过大。(2)碎瓷片的作用是防暴沸,f仪器为直形冷凝管。(3)开始时,c、e、f中充满水蒸气,关闭k1后,c、e、f中温度降低,水蒸气冷凝为水,气压减小,外界大气压将g中的水压入e、c中。(4)d中保留少量水形成液封,可防止氨气逸出影响蛋白质中氮含量的测定。,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,1.化学实验方案设计的基本思路,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,3.评价实验方案要注意分析的几个方面原理正确力求通过最少且最简单的反应达到实验目的药品经济在选择实验方案时,应尽量选择消耗药品量最少(转化率提高)、实验成本最低的实验方案过程环保实验中可能产生废气、废水、废渣等,应选择最有利于环境保护的实验方案操作简单不同的实验方案需要不同的实验条件,如加热、加压和催化剂等,在选择方案时力求实验条件简单,操作方便。如尽量避免加热,如果需要加热,力求选择需要温度低的方案现象明显在性质验证或物质检验的实验中,选择反应现象最明显的实验方案,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,方法技巧评价实验方案的三角度,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,1.某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS(其他杂质不参与反应)。某同学用15.0g该废催化剂为原料,回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下:,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,回答下列问题:(1)在下列装置中,第一次浸出必须用,第二次浸出应选用。(填标号),考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(2)第二次浸出时,向盛有滤渣1的反应器中先加入稀硫酸,后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反,会造成。滤渣2的主要成分是。(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是。(4)某同学在实验完成之后,得到1.5gCuSO45H2O,则铜的回收率为。,答案:(1)DA(2)H2O2与固体颗粒接触分解SiO2和S(3)蒸发皿(4)30%,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,2.碱式碳酸镁可用于牙膏、医药化妆品等工业,化学式为4MgCO3Mg(OH)25H2O,某碱式碳酸镁中含有SiO2杂质,为测定其纯度,某兴趣小组设计了如下几个方案:方案取一定质量的样品,与硫酸充分反应,通过测定CO2的质量计算纯度。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,(1)乙中发生反应的化学方程式为。(2)仪器接口的连接顺序为(装置可以重复使用)a,丁的作用是。(3)关闭止水夹K,向样品中加入足量的稀硫酸,当样品充分反应完后,为了测定准确还应进行的操作是。,考点一,考点二,真题示例,核心建模,对点演练,方案称取碱式碳酸镁样品mg;将样品充分高温煅烧,冷却后称量;重复操作,测得剩余固体质量为m1g(用托盘天平称量)。(4)下

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