常州市环境监测中心站质量保证工作细则

常州市环境监测中心站质量保证工作细则本实验室开展的所有实验室现场监测和室内分析工作必须严格执行国家规范、行业规范和相应的站操作程序文件及作业指导书，以确保监测结果的准确。第一章 通则1. 分析人员在开展工作前,应首先熟悉项目的环境标准（含排放标准），样品保存技术、监测分析方法原理,并能按QC（质量控制）程序正确操作。1.1 方法选定分析方法是分析测试的核心。每个分析方法各有其特定的适用范围，应首先选用国家标准分析方法。这些方法是通过统一验证和标准化程序，上升为国家标准的，是最可靠的分析方法。如果没有相应的标准方法时，应优先采用统一方法，这种方法也是经过验证的，是比较成熟和完善的分析方法,在经过全面的标准化程序经有关机构批准后可以上升 为标准方法。如果在既无标准方法也无统一方法时，可选用试行方法或新方法，但必须做等效实验，报经上级批准后才能使用。1.2 基础实验1.2.1 对选定的方法，要了解其特性,正确掌握实验条件，必要时，应带己知样品（明码样）进行方法操作练习，直到熟悉和掌握为止。1.2.2 作空白实验：1.2.2.1 空白值的大小和它的分散程度，影响着方法的检测限和测试结果的精密度。 1.2.2.2 影响空白值的因素有：纯水质量、试剂纯度、试液酒己制质量、玻璃器皿的洁净度、精密仪器的灵敏度和精确度、实验室的清洁度、分析人员的操作水丰和经验等。1.2.2.3 空白实验值的要求：空白实验的重复结果应控制在一定的范围内,一般要求平行双份测定值的相对差 值不大于50 %。1.3 检测（出）限的估算检测（出）限是指所用方法在给定的可靠程序内可以从零浓庭检测到（检出）待测物的最小量（或浓度）。所谓检出，是指定性检出，判定样品中有浓度高于空白的待测物质口计算方法见环境水质监测质量保证手册 （中国环境监测总站编）233页。当计算值小子或等于方法规定值时，为合格，可进行下步实验。当计算值大于方法规定值时，应检查原因，直至计算值合格为止，若经重复实验，检测（出）限仍大于或低于方法检测限时，经有关技术部门批准，可采用本实验室的检出限。1.4 校准曲线的绘制绘制校准曲线时：1.4.1 至少应包括6个浓度点的信号值。1.4.2 校准曲线分工作曲线和标准曲线,根据具体方法选用。1.4.3 测定信号值后，在坐标纸上绘制散点分布图。1.4.4 若散点图的点阵分布满足要求后，再进行线性回归处理，根据回归结果建立回归方程y=a+bx。否则应查找原因后，再进行回归。1.5 填写本站的AQC报告。申请标样考核，考核通过，则具有本项目的独立操作和上岗能力。该项工作在承担项目一个月内完成。2. 校准曲线及精密度、准确度检验4.1 校准曲线的制作校准曲线是表达待测物质浓度与所测量仪器响应值的函数关系，制好校准曲线是 取得准确测定结果的基础。2.1.1 水质分析使用的校准曲线为该分析方法的直线范围，根据方法的测量范围（直线范围），配制一系列浓度的标准溶液，系列的浓度值应较均匀分布在测量范围内，系列点6个（包括零浓度、接近上限和下限的点，每个点应作平行测定）。2.1.2 校准曲线测量应按祥品测定的相同操作步骤进行（经过实验证实，标准溶液系列在省略部分操作步骤时，直接测量的响应值与全部操作步骤具有一致结果时，可允许省略操作步骤），测得的仪器响应值在扣除零浓度的响应值后，绘制曲线。2.1.3 用线性回归方程计算出校准曲线的相关系数、截距和斜率，应符合标准方法中规定的要求，一般情况相关系数（）应0.999为合格。截拒一般应a0.005。当 a0.005应进一步作截距显著性统计检验。2.1.4 对某些分析方法，如石墨炉原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法、气相色谱法、离子色谱法等，应检查测量信号与测定浓度的线性关系，当0.999时，可用内插法处理数据；若0.999，而测量信号与浓度确实存在一定的线性关系，可用比例法计算结果。2.1.5 凡使用分光光度法进行的监测，校准曲线斜率较稳定的分析方法，要求每两月或更换试剂后做校准曲线。但在使用时须先测定两个标准点（以测定上限浓度的0.3倍和0. 8倍各一份为宜），当此两个点与原曲线相应点的相对偏差均5 %或在95%置信水平以内时，原曲线可以使用。否则应重新做曲线。2.1.6 原子吸收、离子色谱、气相色谱等仪器分析方法校准曲线制作，必须与样品测定同时进行。气相色谱校准曲线要符合江苏省气相色谱法监测水、气及固体样品中有机物的质量保证技术规定。4.2 精密度控制2.2.1 凡能做平行双样（同一样品的两份或多份子样在完全相同的条件下进行同步分析）的分析项目，分析每批水样时均须做20%的平行双样（实验室10%，现场10%），样品较少时，每批样品应至少做一份样品的平行双样。现场平行双样可采用密码或明码编入。测定的平行双样允许差符合规定质控指标的样品，最终结果以双样测试结果的平均值报出。平行双样测试结果超出规定允许偏差时，在样品允许保存期内，再加测一次，电相对偏差符合规定质控指标的两个测定值报出。2.2.2 室内互检：在同一实验室内的不同分析人员之间的相互检查和比对分析。2.2.3 室间外检：将同一样品的子样分别交付不同实验室进行分析，以检验分析的系统误差。2.2.4 方法比较分析：对同一样品分别使用具有可比性的不同方法进行测定，并将结果进行比较。4.3 准确度控制2.3.1 例行地表水质监测中，采用标准样品或质控样品作为控制手段，每批样品带一个己知浓度的质控样品。如果实验室自行配制质控样，要注意与国家标准样品比对，但不得使用与绘制校准曲线相同的标准溶液，必须另行配制。质控样品的测试结果应控制在90%110%范围，标准样品测试结果应控制在95%105%范围，对痕量有机污染物应控制在70%130%。2.3.2 加标回收分析：在测定样品时，于同一样品中加入一定量（加标量一般为样品含量的0.52倍，但加标后的总浓度应不超过方法的测定上限浓度值）的标准物质进行测定，将测定结果扣除样品的测定值，计算回收率，回收率应符合方法规定要求。加标数量一般应为样品数量的10 %。2.3.3 多功能红外测油仪每年至少重新测定一次校正系数，平时测定样品时，每批样带高低两个标准浓度点，以检查仪器的准确度及线性，测定值与标示值相对偏差应5 %。2.3.4 对于水质样品硫化物的测定，当自加标回收率不能满足方法给出范围时，标准曲线的测定应进行曝气。对硫化物、氯气、二硫化碳相关系数的要求放宽至0.99。3. 每批样品分析时,至少包括实验室空白试验和全程序空白于其浓度值用均数或均 数空白控制图进行控制。4. 实验室用水4.1 外购实验室用水采取按30%比例抽查，测定pH在6.07.5 间为合格，电导率小于 4s/cm可投入实验室使用。4.2 有特殊要求的实验室用水必须安排水和废水监测分析方法（第四版）要求或相应分析项目作业指导书要求制备。5. 监测仪器5.1 监测仪器必须按照国家计量法规规定，定期送计量部门检定。5.2 监测仪器在使用时有自校准要求的必须按要求进行自校准。5.3 分析人员在使用仪器时应确认仪器检定状态。6. 底质监测中，底质采祥、预处理执行水和废水监测分析方法（第四版），采样后由水室制备20%平行祥同时编制密码以检查分析精密度，参照执行水和废水监测分析方法 （第四版）规定的分析精密度相对偏差标准。7. 在土壤监测的质量控制，按HJ /T166-2004土壤环境监测技术规范执行。8. 在煤、固体监测中，样品采集应符合相关标准、规范的要求，监测中至少加做20 %的实验室平行样，当标准、规范对允差未做要求时，参照底质样品的要求。9. 各相应岗位的质量监督员应做好必须的监督p及时将质量监督有关信息反馈质量 技术室。10. 监测人员应经培训，并按照环境监测人员持证上岗考核制度要求持证上岗。11. 科室和站质量管理人员及时统计质控样品结果，次季度首月对上季度质控情况作一次分析。12. 科室内部及时做好原始记录的校对、复核工作，可是质量管理员负责检查。13. 水和空气自动监测、机动车尾气监测按国家有关质量管理规定执行，暂不另编细则。第二章 水和废水监测质量保证工作细则1. 地表水1.1 采样前先确定采样负责人，由采样负责人制定采样计划并组织实施。采样负责人在制定计划前要充分了解该监测任务的目的和要求；应对要采样的监测断面周围情况 了解清楚；并熟悉采样方法、水样容器的洗涤、样品的保存技术。采样计划应包括：确定的采样垂线和采样点位、测定项目和数量、采样质量保证措施，采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。1.2 采样负责人对采样的代表性负责，包括采样时间、采样点位等。 1.3 有现场测定项目和任务时，采样负责人还应了解有关现场测定技术。1.4 采样人员应详细填写采样现场记录表。1.5 采样后应在现场加入相应的保存剂，并按照要求保存样品（低温、避光），样品应在规定的期限内完成测定。1.6 开展现场、实验室平行样检查工作。每批样品除pH、SS外，其余每个项目加采不少于10%的现场平行样。pH、DO在现场测定时要求做100%平行样测定。现场平行样测定的合格标准为相对允差30%，实验室平行祥测定的合格标准为相对允差20%。1.7 污染事故和污染纠纷的样品应采集100%现场平行样品。1.8 按江苏省环境监测质量控制样要求，在实验室分析时，至少做10%加标回收检查， 样品数不足10个时，适当增加加标比率。每批同类型试样中，加标试样不应小于1个，加标回收检查合格标准为回收率在90110%之间。有机分析执行江苏省有机污染物监测质量保证技术指南（试行）。1.9 下列项目在实验室分析时，每年至少需同样品一起做标准样品一次。 pH、CODCr、BOD5、氨氮、挥发酚、总氰化物、砷、六价铬、总铬、总磷、总氮、铜、 锌、镉、铅、汞、锰、镍、氟化物、苯胺类、硝基苯类、阴离子洗涤剂、硫化物、苯系物、卤代烃、石油类等。1.10 认真执行现场采样规范、实验室样品分析作业指导书F作好质量监督p并作好记 录。2. 废水2.1 在采集工业废水样品前，采样人员必须熟悉该企业生产和工艺概况，并了解采样时的生产运行及污染物处理设施的运行情况。采样时应特别注意是否存在异常排放的 情况，作好采样时的现场描述，并详细认真填写现场采样记录表。 2.2 为了防止交叉污染，对于特殊行业工业废水采样须配备专用采样装置，样品容器应定点、定项目使用。2.3 采样后应加入相应的保存剂，并按照要求保存样品（低温、避光），样品应在规定的期限内完成测定。2.4 开展现场、实验室平行样检查工作。每批样品除pH、SS外，其余每个项目加采不少于10%的现场平行样。pH在现场测定时要求做100%平行样测定。现场平行样测定的合格标准为相对允差30%，实验室平行样测定的合格标准为相对允差20%。2.5 污染事故和污染纠纷的样品应采集100%现场平行样品。2.6 按江苏省环境监测质量控制样要求，在实验室分析时，至少做10%加标回收检查， 样品数不足10个时，适当增加加标比率。每批同类型试样中，加标试样不应小于1个，加标回收检查合格标准为回收率在80120%之间。有机分析执行江苏省有机污染物监测质量保证技术指南（试行）。2.7 下列项目在实验室分析时，每年至少需同样品一起做标准样品一次。 pH、CODCr、BOD5、氨氮、挥发酚、总氰化物、砷、六价铬、总铬、总磷、总氮、铜、 锌、镉、铅、汞、锰、镍、氟化物、苯胺类、硝基苯类、阴离子洗涤剂、硫化物、苯系物、卤代烃、石油类等。2.8 认真执行现场采祥规范、实验室样品分析作业指导书，作好质量监督，并作好记录。第三章 空气和废气监测质量保证工作细则1. 环境空气1.1 采样前先确定采样负责人，由采样负责人制定采样计划并组织实施。采样负责人在制定计划前要充分了解该监测任务的目的和要求；应对要采样的监测点位周围情况 了解清楚；并熟悉采样方法。采样计划应包括：采样点位、采样项目和数量、采样质量保证措施，采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。1.2 采样负责人对采样的代表性负责，包括采样时间、采样点位等。1.3 有现场测宗项目和任务时，采样负责人还应了解有关现场测寇技术。1.4 采样人员应详细填写采样现场记录表。1.5 环境空气中采集样品,采祥点和采样位置应符合相应国家标准规范的要求。1.6 有动力大气采样器在每次采样前应对仪器气密性进行检查,不得使用漏气仪器。1.7 流量校准：采样系统流量要保持恒定、准确,采样前后要用标准流量计校准采样系统，流量有偏差的要进行重新标记，或者及时更换新仪器，采样前后的流量误差不 得超过5%。1.8 每批样品至少加采20%的现场平行样，其允差小于40%为合格。1.9 每批样品加带1个全程序空白，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废；监测方法允许时，实验室分析人员应进行20%的加标样检查，回收率应满足方法的要求。1.10 样品采集、保存、运输必须符合相应监测项目方法要求。2. 硫酸盐化速率随机在一个采样点采集全程序平行样，相对允差40%为合格。3. 降尘随时注意测点周围环境变化情况和天气变化情况，对监测结果产生有明显影响情况发生时，需做好详细调查和记录。降尘在测定过程中，称量必须达到恒重，即连续两次称量重量之差小于0.4毫克。 4. 大气降水4.1 大气降水采样，每月检查一次采样器，包括接水容器、漏斗、管道等是否按规定清洗干净，检查方法：用200mL去离子水清洗采样器，然后再测其清洗液的电导率L1，同时检查去离子水质量，要求电导率1. 5us/cm为L2，要求LI-L2/L2 50%。4.2 认真填写来样记录，降水时间精确到小时分钟。4.3 大气降水监测中，pH和电导率测点做100%平行检查，其中pH平行测定结果应不大于0.05pH，电导率平行结果之差不大于1us/cm，两项均做合格率统计和填报。4.15. 常州市环境监测中心站作业指导书文件编号CZEM33 06-2008 名称:常州市环境监测中心站质量保证工作细则第8页共12页 4.4大气降水中阴、阳离子测定中,当雨祥量足够时9需做室内平行样检查F其合格 标准参照空气和废气规定执行。4.5大气降水中PH、NH矿、KNaCaMg2+、so扩、N03-测定每半年带标样与样品 同时测定一次。5、室内空气监测:5. 1接受委托任务时业务人员应与客户进行沟通,了解客户委托监测的目的,被监测 环境、确认监测依据及评价标准,告知客户采样前必须进行的配合环节。在委托书合 同)中,注明监测目的、监测依据、监测频次飞监测时间等基本信息,经双方签字确 认。5.2采样点的布设、数量、采样时间和频次应符合国家标准规范的要求,采样记录应 描述监测房间的方位、装修的选材、可能引起污染的家具材料等信息。 5.3采样仪器气密性检查:有动力大气采样器在每次采祥前应对仪器气密性进行检查p 不得漏气。5.4采祥仪器的流量校准:采样前后要用标准流量计如一级皂膜流量计校准采样 系统,并做好校准记录7流量有偏差的要进行重新标记p或者及时更换新仪器,采样 前后的流量误差不得超过悦。不经常使用采样仪器时,每周由使用科室进行一次流量 校准,每月不少予一次采祥前后流量检查。5.5每批样品、每个项目加带1个全程序空白,若空白分析结果超过控制范围,则这 批样品作废,并应及时查找原因。5.6每批样品应加采20%的平行样,当一批样品数不足10个时,选任意一个项目采平 行样,以控制采样及实验室内误差,平行样其允差土40%为合格。5. 7监测方法允许时,分析人员应进行20%的加标检查9回收率应满足分析方法的要 求。5.8样品的采集、保存、运输应满足各方法的要求。5.9采样人员应及时详细填写采样现场记录衰。6、固定污染源废气监测6. 1固定污染源废气监测必须按照国家规定的标准监测方法进行。6.2在对被测设备锅炉、工业炉窑、工艺设备等废气监测时,测试前应检查废气 治理设施是否正常运行,设备运行负荷应达到国家监测标准所规定的范围,并作记录。 6.3用激光测距仪测量废气排气筒(烟囱高度时须至少从两个方位测量。 6.4现场监测原始记录必须由两名以上监测人员签字确认,环境管理监督监测时p必 要时测试记录须须;被被监:测顶测4怆企业二A:6.5监测仪器必须在u检定(校正合格有效期内才可使用F使用完毕后,在仪 器使用记录,上记录使用时间。时7毯,乱, Vi-8- 常州市环境监测中心站作业指导书文件编号CZEA3306-2008 名称:常州市环境监测中心站质量保证工作细则第9页共12页 6.6对具有流量计的监测仪器必须半年内用唠应7030型智能皂沫流量计或唠应 7050型烟尘(气)测试校准仪自行校正一次。6. 7具备定电位电解法测定废气功能的监测仪器应在每季度用待测物质标准气,在仪 器量程范围内进行校正,监测仪器显示待测物质浓度值与标准气浓度值偏差应小于土 5%。6.8定电位电解法废气测定仪器测定待测物质时p每次应取测定时间不少于15分钟的 测量均值,每小时测量不少于3次。 常州市环境监测中心站作业指导书 名称:常州市环境监测中心站质量保证工作细则文件编号CZEM3306200g 第10页共12页第四章噪声和振动监测质量保证工作细则1、监测前先确定监测负责人,由监测负责人制定采样计划并组织实施。监测负责人 在制定计划前要充分了解该监测任务的目的和要求:应对要采样的监测点位周围情况 了解清楚:并熟悉监测方法。监测计划应包括:监测点位、监测质量保证措施9监测 时间和路线、监测人员和分工、监测器材和交通工具和安全保证等。 2、监测负责人对监测的代表性负责,包括监测时间、监测点位等。 3、有现场监测务时,监测人严格按照作业指导书操作。4、监测人员现场及时详细填写现场监测记录(包括声学条件、气象条件、设备工况 等。5、每次测量前后用校准器对测试仪器进行校正,并做校正记录,校准的要求执行作 业指导书的规定。对不同类别的噪声、振动监测执行相应的作业指导书。 6、企业噪声污染源监测中,抽取20%污染源做两台仪器平行测量,差值不应超过1 分贝。7、每年应就质量保证工作情况(包括工作内容、质量状况、存在问题以书面形式 汇报交质量技术室。 常州市环境监测中心站作业指导书 名称:常州市环境监测中心站质量保证工作细则文件编号CZEM33 06-2008 第11页共12页第五章生物监测质量保证工作细则1、生物监测必须严格执行国家规范、行业规范和相应的站操作程序文件及作业指导 书。2、所有的细菌学检测必须进行规范的无菌操作9无茵室作业技无菌室作业指导书进 行F定期消毒灭菌并进行空气无菌性检测,人员和物品进入无菌室前必须经过严格的 消毒或灭茵处理,人与物分不同通道进出。3、用于细菌学检验的无茵水必须预先经过无菌性检测、培养基必须预先经过无菌性 检测和标准菌株培养鉴定,检测合格后方可投入使用,培养基保质期不能超过1周F 如其间发现杂菌污染p必须弃除。4、用于细菌学检测的所有实验物品必须先经过灭菌处理,保持无茵状态,并在规定 的期限内使用,灭菌后的实验物品应做好明显标识并设置专区放置。 5、用于细菌学检测的标准茵株必须来源于国家认可的具有专业资质的机构,具有可 湖源性与实验室标准菌株分母种和工作军队母种每半年传代一次,工作种每月传代-一 次、每半年更新二一次,对标准菌株的收集、确认、贮藏、保存、传代的情况填写标 准菌株传代及确认试验记录表进行记录,确保标准菌株的纯正和稳定。 6、空气霉茵总数、空气细菌总数、水质细菌总数检测均要求进行空白对照控制和平 样样控制,并控制最佳计数范围。对于平行祥计数的精确度控制需满足: 同一实验人员所做前15个平行双祥结果为X山XZi (Xli、X2i 0 , i = 1, 2 , . . , 1日,则精确度判断值= 3.27页。豆=(Li=l乓川,乓=斗=斗巾i当分析所