GB-T5009.190-2003海产食品中多氯联苯的测定.pdf

I C S 6 7 . 0 4 0C 5 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 5 0 0 9 . 1 9 0 -2 0 0 3 代替 G B / T 9 6 7 5 一1 9 8 8海产食品中多氯联苯的测定D e t e r mi n a t i o n o f p o l y c h l o r o b i p h e n y l s （ P C B s ) i n ma r i n e f o o d s2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 9 0 -2 0 0 3 告召 o l1青本标准代替 G B / T 9 6 7 5 -1 9 8 8 海产食品中多氯联苯的测定方法 。本标准与 G B / T 9 6 7 5 -1 9 8 8 相比主要修改如下：修改了标准的中文名称， 标准中文名称改为 海产食品中多氯联苯的测定 ；按照G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 ( 标准编写规则第 4 部分： 化学分析方法 对原标准的结构进行了 修改 。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由浙江省医学科学院负责起草。原标准于 1 9 8 8 年首次发布， 本次为第一次修订。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 9 0 -2 0 0 3海产食品中多抓联苯的测定范 围本标准规定了海产食品中多氯联苯（ P C B s ） 含量的测定方法。本标准适用于海产食品中多氯联苯（ P C B s ） 含量的测定。2 原理 海产食品中， 多氯联苯残留物用己烷（ 或石油醚） 提取。提取液经过净化、 硅胶柱分离、 浓缩处理， 用电子捕获检测器的气相色谱仪测定其总含量。试 剂 IC乙0月呀 qIJQJ八J勺口3 . 5己烷 ： 分析纯， 于全玻璃蒸馏器中重蒸。石油醚： 分析纯。浓硫酸： 优级纯。无水硫酸钠 ： 优级纯， 经 5 5 0 高温灼烧 ， 干燥器中贮存。硅胶 ： 层析用 ， 6 0目一1 0 0目， 于 3 6 0 加热处理 1 0 h -1 2 h ， 冷却后加 3 . 0 水， 振摇 2 h以后， 干燥器中贮存。3 . 6 多氯联苯标准溶液： 准确称取 1 0 . 0 m g P C B 3 和 P C B , ， 分别置于两个 1 0 0 mL 容量瓶中， 用正己烷稀释至刻度， 混匀。该溶液浓度为1 0 0 tA g / m L 。使用前用正己烷稀释成标准使用液。此使用液每毫升含 P C B , 和 P C B ： 各 0 . 2 0 u g o44 .4 .4 .4 .4 .4 .4 .仪器1 1 0 0 mL具塞三角烧瓶。2 刻度具塞离心管。3 1 0 m m X 1 5 0 m m具塞玻璃层析柱。4 离心机。5 恒温水浴锅。6 K - D浓缩器。7 气相色谱仪E C D N i 0分析步骤5 1 色谱条件5 . 1 . 1 色谱柱为内径 3 m m， 长 2 m的玻璃柱。5 . 1 . 2 固定相： a ) 2 . 8 % O V - 2 1 0 +0 . 2 3 % O V - 1 7 C h r m o s o r b W A W D MC S 8 0目1 0 0目。 b ) 3 %O V - 1 0 1 C h r o m o s o r b W A W D MC S 8 0目一1 0 0目。5 . 1 . 3 温度： 柱温 2 1 0 0C； 检测器 2 5 0 0C ； 气化室 2 3 0 C .5 . 1 . 4 载气 ： 高纯氮( 9 9 . 9 9 %) 05 . 2 样本制备和提取 取捣匀的可食部分鱼样 5g ， 加 2 0 g 左右无水硫酸钠研磨成沙状， 置具塞三角瓶中， 加己烷 4 0 m L ,标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 9 0 -2 0 0 3振摇 0 . 5 h 或浸泡过夜， 过滤， 残清再用每次 1 0 m L己烷淋洗 2 次， 合并过滤液于刻度具塞离心管中， 浓缩至 5 m 1 . ， 加浓硫酸 5 m L ， 振摇 ， 用 3 0 0 0 r / m i n 离心 1 5 m i n ， 取出己烷提取液。5 . 3 提取液的净化 取 1 m 1 . 己烷提取液， 置于装有 2 g 硅胶柱中（ 湿法装柱） ， 硅胶的上下层各装有 1 c m高的无水硫酸钠， 用 7 m 1己烷淋洗， 流速以逐滴（ 约 3 0 滴 m in ) 为宜， 淋洗液浓缩至 1 , 0 m l . ， 即可供色谱测定。5 . 4 测定 取相同体积的试样提取液和多氯联苯标准使用液， 在同一色谱操作条件下进人色谱仪， 采用 P C B ,和 P C B ： 主要峰的峰高之和进行定量。P C B , 至少采用一个主要峰， P C B , 至少采用三个主要峰之和计算定量。见图 1 中 1 , 2 , 3 , 4 峰。1 - - - - P C B :, 卞要峰 ；2 , 3 , 4 P C R S主要峰。图 1 P C B , + P C B , 标样色谱图6 结果计算X 一兰二X 7 n1 0 0 01 000式中 ：X 一 一试样中多氯联苯含量， 单位为毫克每千克（ m g / k g ) ;H, 试样中多抓联苯的峰高之和， 单位为毫米（ m m) ;H ： 一 标准 使用液中多氯联苯的峰高 之和， 单位为毫 米（ rim); c 一 标准使用液中多氯联苯的浓度， 单位为微克每毫升（ P .g / m l . ) ;in 进样体积( i L ） 相当于试样的质量， 单位为克（ 9 ） 。注： 硅胶的品种、 目数及减活后存放的时间， 对吸附效果有一定影响。临用前应先用标准多抓联苯上柱， 测试