GB1400-1993化学试剂六次甲基四胺.pdf

中华 人 民 共 和 国 国家 标 准化学试剂G B 1 4 0 0 一 9 3六次甲基四胺代替G B 1 4 0 0 一 7 8C h e m i c a l r e a g e n t -H e x a m e t h y l e n e t e t r a mi n e本试剂为无色或白色结晶， 溶于水、 醇及醚中。分子式: C s H: 2 N 4 N一N H Ca14A:HYC爪 一 N 广H z C H,/ C H Z相对分子质量: 1 4 0 . 1 9 ( 按1 9 8 9 年国际相对原子质量)主肠内容与适用范围本标准规定了化学试剂六次甲 基四 胺的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂六次甲基四胺的检验。引用标准G B 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 7 2 4 化学试剂 p H值测定通则G B 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法G B 9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法G B 9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法G B 9 7 4 1 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法H G 3 - 1 ” 化学试剂 包装及标志H G 3 - 1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及侧定方法国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施1 0 7 4免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 4 0 0 一 9 33 技术要求3 . 1 六次甲基四胺( C 6 H 1 2 N , ) 含量分析纯化学纯 ” “. . . 9 9 . o y o ， ， ， ， ， ， ， 一)9 8 . 0 %.;.;P H( 1 0 0 g / l , , 2 5 0C) : 8 . 5 9 . 5 ,杂质最高含量 :4 ) # T A合 格化学纯合格0 . 0 0 5 0. 030050030030050010. 001001001.00l澄清度试验水不溶物灼烧残渣( 以硫酸盐计)氮化物( C l )硫酸盐( S O O馁( N H 4 )铁( F e )重金属( 以P 6 计)0. 0 0 0 54 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 除另有规定外， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 ,G B 6 0 3 之规定制备; 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4 . 1 六次甲墓四胺 C G H s N 4 ) 含t测定 称 取 1 g 试 样 ，精 确 至 。 . 0 0 0 1 g ，加 5 0 . 0 0 m L 硫 酸 标 准 滴 定 溶 液 ( 音 H MS O ,) 一 1 m o l/ L ) ，在 水 浴上蒸发至近干， 加5 0 m L水， 再蒸发至近干， 重复用2 0 m L水处理， 直至无甲醛气味。冷却， 加1 0 0 m L水。加2 滴甲基红指示液( 1 g / L ) ， 用氢氧化钠标准滴定溶液C c ( N a O H ) =1 m o l / L ) 滴定至溶液由红色变为黄色。六次甲基四胺含量按下式计算X =( 5 0 . 0 0 c一 V, c,) X 0 . 0 3 5 0 5一 一 一 一 一 一 下 瑟 一 一 一 一 一 一 一 X 1 0 0式中: X 六次甲基四胺的质量百分含量， %; 5 0 . 0 0硫酸标准滴定溶液的体积, m L ; c 硫酸标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; V 1氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; c 1 - 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， m o l / L ;0 . 0 3 5 0 5与 ， 。 。 m L 硫 酸 标 准 滴 定 溶 液 ( 告 H ,S O ,) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的. 以克表示的六次甲 基四胺的质量; 。 试样的质量， 9 。4 . 2 p H值测定 称取t o g 试样， 精确至。0 1 g , 溶于1 0 0 m L 无二氧化碳的水中 后， 按6 B 9 7 2 4 之规定测定。1 0 7 5免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 4 0 0 一 9 34 . 3 杂质测定 试样称量须精确至0 . 0 1 g .4 . 3 . 1 澄清度试验 称取8 g 试样， 溶于1 0 0 m L 水中， 其浊度不得大于H G 3 - 1 1 6 8 中规定的没清度标准: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ” 二2 号， 化学纯“ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 号。4 . 3 . 2 水不溶物 称取4 0 g 试样， 溶于5 0 0 m L水中， 用已 在1 0 5 士2 C 恒重的4 号玻璃滤涡过撼， 用水洗涤撼渣， 于1 0 5 士2 的电供箱中 干澡至恒重4 . 3 . 3 灼烧残渣 称取1 0 g 试样， 按G B 9 7 4 1魂 . 3 . 4 氮化物。 结果按G B 9 7 3 8 中 第7 章之规定计算。中4 . 1 条之规定侧定。结果按G B 9 7 4 1 中5 条之规定计算。 称取1 g 试样， 溶于2 0 m L水中， 加2 . 5 m L 硝酸溶液( 2 5 %) 及1 m L 硝酸银溶液( 1 7 g / L ) , 稀释至2 5 m L ， 摇匀， 放置1 0 m i n , 溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量抓化物的杂质标准溶液: 分析纯“ “ “ “ ” “ “ “ “ ” “ “ ” “ “ :。 . 0 1 m g C l ; 化学纯” . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 m g C l .加2 0 m L 水， 加1 m L 硝酸溶液( 2 5 ) 及1 m L硝酸银溶液( 1 7 g / L ) , 稀释至2 5 m L ， 与同体积试样溶液同时放置1 0 m i n比浊.4 . 3 . 5 硫酸盐 称取1 g 试样， 溶于水， 加1 . 5 m L 盐酸溶液( 2 0 %) ， 稀释至2 0 m L ， 再加。 . 5 m L 盐酸溶液( 2 0 % ) 酸化后， 按G B 9 7 2 8 之规定侧定。 溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液: 分析纯“ “ “ ” ” “ ” ” “ ” “ “ “ 一。 . 0 1 m g S O , ; 化学纯” ” ” 。 ” ” ” ” ” ” ” ” 一。0 3 m g S O , .稀释至2 0 m L ， 与同 体积试 样溶液同时同 样处理。4 . 3 . 6 按 称取2 g 试样， 溶于水， 稀释至2 0 m L ， 取1 4 m L , 稀释至7 5 m L ， 加5 m L 氢氧化钠溶液( 3 2 0 g / L ) ,摇匀， 加2 m L纳氏 试剂， 稀释至1 0 0 m L ， 摇匀， 放置2 0 m i n . 溶液所呈黄色不得深于标准。 标准是取4 m L 试样溶液及含下列数量钱的杂质标准溶液: 分析纯“ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g N H , ; 化学纯“ “ ” “ “ “ “ “ ，. “ “ “ 一 。 . 0 3 m g N H , .稀释至7 5 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理.4 . 3 . 7 铁 称取。 . 5 g 试样， 溶于1 5 m L水中， 用盐酸溶液( 1 5 %) 将溶液p H值调至2 后， 按G B 9 7 3 9 之规定测定.溶液所呈红色不得深于标准。 标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液: 分析纯“ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 5 m g F e ; 化学纯” . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 5 m g F e .与试样同时同样处理。4 . 3 . 8 重金属 称取6 g 试样， 溶于水， 加3 m L盐酸中和， 再用盐酸溶液( 2 0 %) 将溶液p H值调至4 ， 稀释至3 0 m L ， 取 2 5 m L ， 加0 . 2 m L乙酸溶液( 3 0 %) ， 加 1 0 m L新配制的饱和硫化氢水溶液， 摇匀， 放置1 0 7 6免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 4 0 0 一 9 31 0 m i n溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的 5 m l试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液:分析纯” . . . . . . . . . 化学纯 . . . . ， . ， ，. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 4m g P b ;m g P b ,稀释至 2 5 m L后， 与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志按H G 3 - 1 1 9 之规定， 其中:内 包装形