GB-T16075-1995车间空气中环氧乙烷的热解吸气相色谱测定方法.pdf

I C s 1 3 . 0 4 0 . 3 0C 5 2疡8中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 6 0 7 5 一 1 9 9 5车间空气中环氧乙烷的热解吸气相色谱测定方法Wo r k p l a c e a i r -D e t e r m i n a t i o n o f e t h y l e n e o x i d e-T h e r ma l d e s o r p t i o n g a s c h r o m a t o g r a p h i c m e t h o d1 9 9 6 一 0 1 一 2 3 发布1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施国家技术监督局中 华 i ll 民 共 和 国 卫 生 部发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准车间空气中环氧乙烷的热解吸气相色谱测定方法GB / T 1 6 0 7 5 一1 9 9 5Wo r k p l a c e a i r -D e t e r mi n a t i o n o f e t h y l e n e o x i d e- T h e r ma l d e s o r p t i o n g a s c h r o ma t o g r a p h i c me t h o d1 主题内容与适用范围 本 标准规定了用角鳖烷一 吐温8 0 混合柱分离测定车间 空气中环氧乙 烷 本标准适用于环氧乙烷生产车间、 洗涤剂合成车间及环氧乙烷消毒场所2原理 用活性炭管采集空气中环氧乙烷， 热解吸后进样， 经角盆烷一 吐温 8 0混合柱分离后， 用氢焰离子化检测器检测. 以保留时间定性， 峰高定量。3 仪器11 活性炭管: 用长2 5 0 m m， 内 径 3 . 5 -4 . 0 m m ， 外径约6 m m的玻璃管， 装入1 0 0 m g 2 0 -4 0 目 椰子壳活 性炭， 两端用少量玻璃棉固 定。 在装管前应先将活性炭于3 0 0 -3 5 0 C 通氮气处理3 - 4 h 。 装 管后再用氮气于上述温度下吹5 - 1 0 m i n , 短时间内 应用其两端套上塑料帽保存; 长时间应用其两端用火 熔封保存。3 . 2 采样泵: 0 -1 L / m i n ,注射器: 1 0 0 m L , l m L ,热解吸装置: 热解吸装置主要由加热器、 控温器、 测温表及气体流量控制器等部分组成， 控温范围八闷月q为1 0 0 - - 3 5 0 0C ， 解吸气体为氮气， 流量控制范围为5 0 - 1 0 0 m L / m in 。所用热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中， 并使通过管中的气体先经预热， 活性炭受热均匀。3 . 5 气相色 谱仪， 氢焰离子化 检测器。1 n g 环氧乙烷给出的信噪比 不低于3 : 1 , 色谱柱: 柱长 2m， 内径 4 m m， 不锈钢柱。 角鳖烷 ， 吐温8 0 ， 硅烷化1 0 1 担体二1 0 : 。 . 5 : 1 0 0 柱温: 6 0 C。 汽化室温度: 1 5 0 0C, 检测室温度: 1 5 0 0C , 载气( 氮气) : 5 0 mL / mi n o试剂4 . 1 环氧乙烷 。4 . 2乙醚 。4 . 3 角鳖烷， 色谱固定液。国家技术监督局1 9 9 5 一 1 2 - 1 5 批准1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施G a / T 1 6 0 7 5 一 1 9 9 54 . 4 吐温8 0 ， 色谱固定液。4 . 5 硅烷化 1 0 1 担体， 8 0 -1 0 0目。5 采样 在采样地点打开活性炭管， 两端孔径至少为 2 mm， 垂直放置， 以 。 . 0 5 -0 . 1 L / min的速度抽取1L空气。 采样后将管的 两端套上塑料帽， 在0 5 低温保存， 当日 分析。6 分析步骤6 . 1 对照试验 将活 性炭管带至现场， 随样品一起带回 实验室， 照样品分析， 作为空白对照。6 . 2 样品处理 把样品管进气口与 1 0 0 m L注射器相联， 放在热解吸装置上， 用氮气以 5 0 6 0 mL / min的速度于2 0 0 解吸， 解吸体积为 1 0 0 mL,63 标准曲线绘制 用5 m L 注射器取一定量的环氧乙烷纯气( 在标准状况下1 m L 环氧乙 烷气体重 1 . 9 6 5 m g ) , 注入1 0 0 mL注射器中， 用清洁空气稀释至 1 0 0 mL， 计算环氧乙烷浓度， 然后再用 1 0 0 m L注射器适当稀释配成环氧乙烷浓度为。 . 0 0 2 5 , 0 . 0 0 5 , 0 . 0 1 , 0 . 0 5 及。1 F + g / m L的标准气体。 分别取1 m L进样， 测量保留 时间 及峰高， 每 个浓度重复3 次， 取峰高的平均值。 以环 氧乙 烷的含 量对峰高作图， 绘制标准曲 线。 保留时间为定性指标。6 . 4测定 取 1 mL解吸气进样， 用保留时间定性， 峰高定量。色谱图见下图。环暇乙烷环氧乙烷色谱图计算 按式( 1 ) 将祥品的体积换算成标准状况下的体积。V。二V X2 7 3 幸t X2 7 3P1 0 1(1 )式中: V 。 标准状况下样品体积, L: V样品体积， L , t -温度。 ; P 大气压力， k P a ,7 . 2 按式( 2 ) 计算空气中环氧乙烷浓度.G B / T 1 6 0 7 5 一1 9 9 5x 1 0 0(2 )式中: X空气中环氧乙烷浓度， m g / m ; C 所取 解吸气中环氧乙 烷的含量, K g ; Vo 标准状况下的样品体积， L ; D解吸效率， %。8 说明8 . 1 本法的检测限为1 x1 0 - K g ( 进1 m L 解吸 气样品) 。 在 本实 验条件下， 环氧乙 烷含量在。 . 0 4 , 0 . 4 ,4 p g / m L 时， 平均解吸效率为9 7 %， 其变异系数分别为4 . 0 %, 2 . 9 %, 6 . 7 %,8 . 2 北京光华木材厂生产的G H - 1 型活性炭较适合环氧乙 烷采样和热解吸的 要求。 在空气相对湿度5 写 - 8 5 %范围下， 用5 0 m g / m 环氧乙烷标准气体， 以。 . 0 5 L / m i n 速度， 对1 0 0 m g 活性炭试验的平均穿 透容量为 。 . 0 6 7 m g 。在实验室以。 . 0 5 L / m i n 速度， 对 5 0 0 m g活性炭管采样4h ， 理论浓度为。 . 5 - 5 0 m g / m 时， 采样效率为1 0 0 0 o - 9 3 0 o 。 因环氧乙烷穿 透容 量较小， 所以 用1 0 0 m g 炭 管采样时间不得超过 3 0 mi n ,需用长时间采样时可用 5 0 0 mg炭管.8 . 3 活性炭几乎能吸附所有的有机蒸气， 在采样后应防止污 染， 可用塑料帽套紧管的两端, 0 - 5 低温保存， 当日分析。8 . 4 在应用热解吸方法时， 应首先试验被测的有机化合物在该解吸温度下的解吸效率