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实验二 微量凯氏定氮法,一、目的要求： 理解与掌握凯氏定氮法测定氮含量的原理，掌握样本消化、蒸馏、吸收和滴定的正确操作方法。 二、原理： 有机物与浓硫酸共热，有机氮转变为无机氮（氨），氨与硫酸作用生成硫酸氨，后者与强碱作用释放出氨，借蒸汽将氨蒸至酸液中，根据此过量酸液被中和的程度，即可计算出样品的含氮量。用反应式表示如下：,4.滴定:,(NH4)2B4O7 + 2HCl + 5H2O 2NH4Cl + 4H3BO3,中和程度用滴定法来判断，分回滴法和直接法两种。 （1）回滴法：用过量的标准酸吸收氨，其剩余的酸可用标准NaOH滴定，由盐酸量减去滴定所耗NaOH的量即为被吸收的氨之量。此法采用甲基红做指示剂。 （2）直接法：用硼酸作为氨的吸收溶液，结果使溶液中H+降低，混合指示剂（PH4.35.4），黑紫色变为绿色。再用标准酸来滴定，使硼酸恢复到原来的氢离子浓度为止，指示剂出来淡紫色为终点，此时所耗的盐酸量即为氨的量。,为了加速消化，可加入CuSO4作催化剂，硫酸钾或硫酸钠可提高溶液的沸点。此外硒汞混合物或钼酸钠可作为催化剂，且可缩短作用时间，H2O2也可加速反应。,二、试剂 样液：1g卵清蛋白溶于0.9%NaCl液，并稀释至100ml。如有不溶物，离心取上清液备用。 浓硫酸（A.R.）。 硫酸钾：硫酸铜=3：1（W/W）混匀研成粉末。 30%氢氧化钠溶液：30gNaOH溶于蒸馏水，释至100ml。 2%硼酸溶液：2g硼酸溶于蒸馏水，释至100ml。 混合试剂：0.1%甲基红酒精溶液和0.1%甲烯蓝酒精溶液按4：1比例（V/V）混合。本指示剂在PH5.2时为紫红色，PH4.5时为暗蓝（或灰色）色，PH5.6时为绿色，变色点PI为5.4。 0.01mol/L标准盐酸溶液，用恒沸盐酸准确稀释。,三、操作方法,X: 样品总氮含量（%）； A: 样品消耗盐酸标准液的体积（mL）； B: 空白实验消耗盐酸标准液的体积（mL）； M:盐酸标准溶液浓度（mol/L） C: 相当于样品未稀释前的体积 (mL),消化,1. 凯氏烧瓶编号加样: 空白管 (1.0ml蒸馏水) : 样品管(1.0ml样品),2. 加硫酸钾-硫酸铜20mg, 浓硫酸2ml, 沸石,3. 凯氏烧瓶一起放入消化炉, 盖好, 消化至透明淡绿色,4. 注意控制火力, 防止暴沸!,蒸馏,1. 锥形瓶及定氮仪的洗涤,3. 加碱, 加蒸馏水,2. 凯氏烧瓶及锥形瓶的安装,4.注意硼酸颜色的变化,取凯氏烧瓶时小心
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