QHJN 0002S-2012 圣宣牌彼德胶囊.doc

Q/HLS 00022001沈阳海吉诺生物科技有限公司 发布2012-03-02实施2012-01-05发布圣宣牌彼德胶囊Q/HJN 0002S-2012代替Q/HJN0022009Q/HJN 沈阳海吉诺生物科技有限公司企业标准 1Q/HJN 0002S-2012目 次前言 II1 范围 12 规范性引用文件 13 要求 14 试验方法 35 检验规则 46 标签、标志、包装、运输、贮存、保质期 5附录A 6Q/HJN 0002S-2012前 言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则修订。本标准代替Q/HJN0022009圣宣牌彼德胶囊。本标准与Q/HJN0022009圣宣牌彼德胶囊的主要差异：核查补充了规范性引用文件；调整了标准结构。本标准由沈阳海吉诺生物科技有限公司提出并起草。本标准主要起草人：童星。本标准所代替历次版本的发布情况为：Q/HJN0022009。Q/HJN 0002S-2012圣宣牌彼德胶囊1 范围本标准规定了圣宣牌彼德胶囊的要求、试验方法、检验规则、标志、食用说明书、包装、运输与贮存。本标准用于以刺五加、淫羊藿、枸杞子、黄精、麦门冬为主要原料，经提取、过滤、浓缩、干燥、粉碎、装囊、包装，再经60Co杀菌等工艺制成的保健食品圣宣牌彼德胶囊。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数的测定GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群的测定GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7718 预包装食品标签通则GB 13432 预包装特殊膳食用食品标签通则GB 14881 食品企业通用卫生规范GB 14882 食品中放射物质限制浓度标准GB 16740 保健（功能）食品通用标准GB 17405 保健食品良好生产规范YBB 0021 PVC硬片JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规范国家质量监督检验检疫总局令（2005）第75号 定量包装商品计量监督管理办法中华人民共和国药典2010年版一部保健食品检验与评价技术规范（2003版）13 要求Q/HJN 0002S-20123.1 原辅料要求3.1.1 刺五加、淫羊藿、枸杞子、黄精、麦门冬:应符合中华人民共和国药典2010年版的要求。3.2 感官要求2感官要求符合表1规定。表1 感官要求项 目要 求色 泽呈棕色，色泽均匀滋、气味具有本品特有的滋味气味、微苦、无异味性 状胶囊剂，完整光洁，内容物为粉末杂 质无肉眼可见的外来杂质3.2 保健功能缓解体力疲劳，增强免疫功能。3.3 功效成分指标功效成份应符合表2的要求。表2 功效成分功 效 成 份指 标总皂甙（以人参皂甙Re计）/(g/100g)1.86总黄酮（以芦丁计）/(g/100g)0.14粗多糖（以葡聚糖计）/(g/100g)0.103.4理化指标理化指标应符合表3的要求。表3 理化指标项 目指 标水份（%）8.0灰份（%）8.0铅（以Pb计）/(mg/kg)1.5砷（以As计）/(mg/kg)1.0汞（以Hg计）/(mg/kg)0.3崩解时限/(min)303.5 微生物指标微生物指标应符合表4的要求。2Q/HJN 0002S-2012表4 微生物指标项 目指 标菌落总数 (cfu/g)1000大肠菌群 (MPN/100g)40霉菌(cfu/g)25酵母计数(cfu/g)25致病菌（志贺氏菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌）不得检出3.6 净含量及允许负偏差应符合国家定量包装商品计量监督管理办法的规定，见表5的规定。表5 净含量及允许负偏差净含量， g/盒负偏差，%1293.7 辐照剂量辐照剂量为60Co6KGy。3.8 食品添加剂3.8.1 食品添加剂质量应符合国家相应的标准和有关规定。3.8.2 食品添加剂的品种和使用量应符合GB 2760的规定。4 试验方法4.1感官要求4.1.1 色泽、组织状态、杂质在自然光线下用目测进行。4.1.2 滋、气味取适量样品以品尝、鼻嗅进行。4.2 功效成份4.2.1 总皂甙、总黄酮、粗多糖 按附录A方法测定。4.3 理化指标4.3.1 水份按GB 5009.3规定进行测定。4.3.2 灰份按GB 5009.4规定进行测定。4.3.3 砷按GB/T 5009.11规定进行测定。4.3.4 铅3按GB 5009.12规定进行测定。Q/HJN 0002S-20124.3.5 汞按GB/T 5009.17规定进行测定。4.3.6 崩解时限按中华人民共和国药典2010年版一部规定执行。4.4 微生物指标4.4.1 菌落总数按GB 4789.2规定进行测定。4.4.2 大肠菌群按GB/T 4789.3规定进行测定。4.4.3 霉菌、酵母计数按GB 4789.15规定进行测定。4.4.4 致病菌按GB 4789.4、GB/T 4789.5、GB 4789.10、GB/T 4789.11规定进行测定。4.5 净含量偏差按JJF 1070规定方法进行。5 检验规则5.1 原、辅料入库检验原、辅料入库前应由生产厂的质量监督检验部门按原、辅料要求进行检验，合格后方可入库使用。5.2 组批以一次投料生产包装好的产品为一批，每批产品随机抽样，取样量不得低于1千克，供检验用。5.3 抽样试样品按批随机抽取，设批量件数为X，当X3时，每件取样；当3X300时，按随机取样；当X300时，按/2+1随机取样。每批试样取样3份，每份样品应为全检所需样品的3倍量，一份做微生物学检验，一份做其他项目检验，另一份贮存备样。5.4 出厂检验5.4.1 出厂的质量检验部门须对出厂前的产品按本标准规定逐批进行检验，经检验合格，并签发合格证的产品可出厂。5.4.2 出厂检验项目为标准中感官要求、水分、崩解时限、功效成分和微生物指标和净含量及允许负偏差。5.5 型式检验5.5.1 型式检验项目为要求中的全部项目。5.5.2 型式检验每半年进行一次，有下列情况应进行型式检验：a) 产品定型投产时；b) 停产6个月以上恢复生产时；c） 原辅料产地、供应商发生改变或更新主要生产设备时；d) 检验结果与型式检验差异较大时和质检部门认为有必要时；e) 供需双方对产品质量有争议，请第三方进行仲裁时；f) 国家质量监督管理部门提出要求时。4Q/HJN 0002S-20125.5.3 判定规则产品经检验全部指标符合本标准要求时，判定为合格品。若有不合格项时，可在同批产品中加倍取样对不合格项进行复检，以复检结果为准。微生物指标不得复检。6 标志、食用说明书、包装、运输与贮存6.1 标志产品的标志按GB 16740保健（功能）食品通用标准和保健食品标识规定执行。6.2 食用说明书说明书应包括如下内容：a) 产品概述；b) 主要原料c) 标志性成分及含量d) 保健功能；e) 适用人群；f) 不适宜人群；g) 食用方法及食用量；h) 产品规格；i) 保质期；j) 贮存方法；k) 注意事项；l) 批准文号；m) 执行标准编号；n) 委托企业名称、地址、邮政编码、生产许可证号（或卫生许可证号）；o) 受委托生产企业名称、地址、邮政编码、生产许可证号（或卫生许可证号）。r）联系电话或网址。6.3 包装6.3.1 产品包装规格及包装材料产品内包装采用铝塑袋或PVC硬片，0.35g/粒，12粒/板，3板/盒。铝箔应符合GB12255的规定，PVC硬片应符合YBB0021要求。中包装用纸板盒，大包装采用符合GB/T 6543标准规定的瓦楞纸箱包装，外包装上应印有产品名称、生产企业名称及地址、天蓝色保健食品标识、保健食品批准文号、商标、保健功能、生产日期、保质期等，箱内必须有产品合格证或产品质量检验证。6.3.2 产品包装材料应当清洁卫生、干燥并符合食品安全法要求。6.3.3 包装箱表面图示标志应符合GB/T 191规定。6.4 运输运输工具应清洁卫生，禁止与有毒、有害、有异味物品混运。6.5 贮存6.5.1 产品应存放在清洁、干净通风的仓库中，不得与有害、有腐蚀性、有毒物品堆放在一起。6.5.2 入库产品应分批堆放，堆叠高度不得超过六层，并掌握先进先出的原则。6.6 保质期5在上述条件下，产品保质期为24个月。Q/HJN 0002S-2012附录A（规范性附录）保健食品中总皂甙、总黄酮、粗多糖的测定方法A.1总皂甙的测定A.1.1 试剂A.1.1.1 mberlite-XAD-2大孔树脂，Sigma化学公司，U.A.S。A.1.1.2正丁醇 分析纯。A.1.1.3 乙醇 分析纯。A.1.1.4 中性氧化铝 层析用，100200目。A.1.1.5 人参皂甙Re 购自中国药品生物制品检定所。A.1.1.6 香草醛溶液 称取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至100mL。A.1.1.7 高氯酸 分析纯。A.1.1.8 冰乙酸 分析纯。A.1.1.9 人参皂甙Re标准溶液精确称取人参皂甙Re标准品0.020g，用甲醇溶解并定容至10.0mL，即每毫升含人参皂甙Re2.0mg。A.1.2 仪器A.1.2.1 比色计A.1.2.2 层析柱A.1.3 实验步骤A.1.3.1 样品处理A.1.3.1.1 固体样品称取1.000g左右的试样（根据样品含人参量多少而定）置于100mL容量瓶中，加少量水，超声30min，再用水定容至100mL，摇匀，放置，吸取上清液1.0mL进行柱层析。A.1.3.1.2 液体试样 含乙醇的补酒类保健食品，吸取1.0mL样品放水浴挥干，用水浴溶解残渣，用此液进行柱层析。非乙醇类的液体样品：吸取1.0ml样品（假如浓度高、或颜色深，需稀释一定体积后再取1.0mL）进行柱层析。A.1.3.2 柱层析 用10ml注射器作层析管，内装3cm高的Amberlite-XAD-2大孔树脂，上加1cm高的中性氧化铝。先用25ml70%乙醇洗柱，充去洗脱液，再用25mL水洗柱，弃去洗脱液，精确加入1.0mL已处理好的样品溶液（见3.1），用25mL的水洗柱，以洗去糖份等水溶性杂质，弃去洗脱液，用25mL70%乙醇洗脱人参皂甙，收集洗脱液于蒸发皿中，放水浴挥干。以此作显色用。A.1.3.3 显色 6在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2mL5%香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加0.8mL高氯酸，混匀后移入5mL带塞刻度离心管中，放在60以下的水浴上加温10min，取出，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸5.0mL，摇匀后，以1cm比色池于560nm波长处与标准管一起进行比色测定。Q/HJN 0002S-2012A.1.3.4 标准管 吸取人参皂甙Re标准溶液（2.0mg/mL）100l放蒸发皿中，放在水浴挥干（低于60），或热风吹干（勿使过热），以下操作从“3.2柱层析”起，与样品相同。测定吸光度值。A.1.4 计算X=A1/A2CV100/m/1000/1000式中：X：样品中人参总皂甙量（以人参皂甙Re计），g/100g；A1：被测液的吸光度值；A2：标准液的吸光度值；C：样品管人参皂甙Re的量，g；V：样品稀释体积，mL；m：样品质量，g。 计算结果保留两位有效数字。7A.2总黄酮A.2.1 试剂A.2.1.1 聚酰胺粉A.2.1.2 芦丁标准溶液称取5.0mg芦丁，加甲醇溶解并定容至100mL，即得50g/mL。A.2.1.3 芦丁标准品来源：中国药品生物制品检定所A.2.1.4 乙醇：分析纯。A.2.1.5 甲醇：分析纯。A.2.2 分析步骤A.2.2.1 试样处理称取一定量的试样，加乙醇定容至25mL，摇匀后，超声提取20min，放置，吸取上清液1.0mL，于蒸发皿中，加1g聚酰胺粉吸附，于水浴上挥去乙醇，然后转入层析柱。先用20mL苯洗，苯液弃去，然后用甲醇洗脱黄酮，定容至25mL。此液于波长360nm测定吸收值。同时以芦丁为标准品，测定标准曲线，求回归方程，计算试样中总黄酮含量。A.2.2.2 芦丁标准曲线吸取芦丁标准溶液：0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于10mL比色管中，加甲醇至刻度，摇匀，于波长360nm比色。求回归方程，计算试样中总黄酮含量。A.2.2.3 计算和结果表示X=AV2100V1M10008式中：X试样中总黄酮的含量，mg/100g；A由标准曲线算得被测液中黄酮量，g；M试样质量，g；V1测定用试样体积，mL；V2试样定容总体积，mL。计算结果保留二位有效数字。7Q/HJN 0002S-2012A.3 粗多糖的测定A.3.1 范围本方法规定了保健食品中以葡聚糖为主要结构分子量在10000以上的水溶性粗多糖的测定方法。本方法适用于保健食品中以葡聚糖为主要结构分子量在10000以上的水溶性粗多糖的测定。本方法最低检出浓度：5.0mg/L。本方法最佳线性范围：5.0ug/mL200ug/mL。A.3.2 原理食品中分子量10000的高分子物质在80%乙醇溶液中沉淀，与水溶液中单和低聚糖分离，用碱性二价铜试剂选择性的从其它高分子物质中沉淀具有葡聚糖结构的水溶性多糖，用苯酚-硫酸反应以碳水化合物形式比色测定其含量，其颜色强度与水溶性粗多糖中葡聚糖的含量成正比，以葡聚糖为标准参照物并以此计算食品中水溶性粗多糖含量。A.3.3 试剂本方法所用试剂除特殊注明外，均为分析纯；所用水为去离子水或同等纯度蒸馏水。葡聚糖标准品来源：自中国药品生物制品检定所。平均分子量 5.0105A.3.3.1乙醇溶液(80%):20mL水中加入无水乙醇80mL,混匀。A.3.3.2氢氧化钠溶液(100g/L):称取100g氢氧化钠,加水溶解并稀释至1L,加入固体无水硫酸钠至饱和,备用。A.3.3.3铜试剂储备液:称取3.0gCuSO4.5H2O,30.0g柠檬酸钠,加水溶解并稀释至1L, 混匀备用。A.3.3.4铜试剂溶液：取铜储备液50mL，加水50mL，混匀后加入固体无水硫酸钠12.5g并使其溶解。临用新配。A.3.3.5洗涤剂：取水50mL，加入10mL铜试剂溶液，10mL氢氧化钠溶液，混匀，临用新配。A.3.3.6硫酸溶液（10%）：取100mL浓硫酸加入到800mL左右水中，混匀，冷却后稀释至1L。A.3.3.7苯酚溶液（50g/L）：称取精制苯酚5.0g，加水溶解并稀释至100mL，混匀。溶液置冰箱中可保存一月。A.3.3.8葡聚糖标准储备溶液:精密称在硫酸干燥器中干燥至恒重的葡聚糖标准0.5000g,加溶解,并定容至50mL,混匀,置冰箱中保存。此溶液每毫升含10.0mg葡聚糖。A.3.3.9葡聚糖标准使用液:吸取葡聚糖标准储备液1.00mL,置于100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀,置冰箱中保存。此溶液每毫升含葡聚糖0.10mg。A.3.4 仪器A.3.4.1分光光度计A.3.4.2离心机A.3.4.3旋转混匀器A.3.5 分析步骤A.3.5.1标准曲线制备:8精密吸取葡聚糖标准使用液0.00,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00 mL(相当于葡聚糖,0.010,0.020,0.040,0.060,0.080,0.10mg)分别置于25mL比色管中,准确补充水至2.0mL,加入50g/L苯酚溶液1.0mL,在旋转混匀器上混匀,小心加入浓硫酸10.0mL,于旋转混匀器上小心混匀,置沸水浴中煮沸2min.,冷却后用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比,1cm比色皿测定吸光度值。以葡聚糖浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。Q/HJN 0002S-2012A.3.5.2试样处理A.3.5.2.1试样提取:称取混合均匀的固体试样2.0g,置于100mL容量瓶中,加水80mL左右,于水浴上加热2h,冷却至室温后补加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液,收集余下滤液供沉淀多糖。A.3.5.2.2沉淀粗多糖:精密取5.2.1滤液5.0mL或液体试样5.0mL,置于50mL离心管中,加入无水乙醇20mL,混匀5min.,以3000rpm离心5min.,弃去上清液。残渣用80%乙醇溶液数毫升洗涤,离心后弃上清液,反复34次操作。残渣用水溶解并定容至5.0mL,混匀,供沉淀葡聚糖。A.3.5.2.3沉淀葡聚糖:精密取5.2.2溶液2mL置于20mL离心管中,加入100g/L氢氧化钠溶液2.0mL，铜试剂溶液2.0mL,沸水浴中煮沸2min.,冷却后以3000rpm离心5min.,弃去上清液。残渣用洗涤液数毫升洗涤,离心，弃去上清液,反复3次操作,残渣用100mL/L硫酸溶液2.0 mL溶解并转移至50mL容量中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液为试样测定液。A.3.5.3试样测定:精密吸取试样测定液2.0 mL置于25 mL比色管中,加入50g/L苯酚溶液1.0 mL,在旋转混匀器上混匀后,小心加入