《真空合成》PPT课件.ppt

第四章 真空合成,基本概念,“真空”这一术语译自拉丁文Vacuo，其意义是虚无。其实真空应理解为气体较稀薄的空间。 真空的概念： 物理学上是指没有或者不计气体分子和原子存在的物理空间，仅存在各种能量粒子的场空间。 真空：是指在指定的空间内，低于一个大气压力的稀薄气体的空间状态。,真空度的划分：,真空状态下气体稀薄程度称为真空度，通常用压力值表示。 1标准大气压(1atm)1.013105Pa(帕) 1Torr1/760atm1mmHg 1Torr133Pa,粗真空 1.013105 1.33103 Pa 低真空 1.33103 1.3310-1 Pa 高真空 1.3310-1 1.3310-6 Pa 超高真空 1.3310-6 1.3310-12 Pa 极高真空 低于1.3310-12 Pa,真空的特点:,高真空气体的行为与常压下有区别： （1）在真空中，气体分子密度低，在某些情况下，真空可以近似地看作 没有气体“污染”的空间。 （2）真空中，气体分子或带电粒子的平均自由程为： （3）真空中分子之间碰撞频率很低，有些情况下分子间的碰撞可以忽略。 同时，分子与固体表面碰撞的频率也极低。,因此，通过真空可以得到： 1)“原子清洁”的固体表面表面结构、表面组分及表面能态等基本研究。 2) 纯净的制备环境超纯样品、精确掺杂、镀膜技术。 3）模拟空间环境,真空技术：,真空技术已经成为一门独立的学科。 它的基本内容包括： 1）真空物理 2）真空的获得 3）真空的测量和检漏 4)真空系统的设计和计算等。 随着表面科学、空间科学高能粒子加速器、微电子学、薄膜技术、冶金工业以及材料学等尖端科技的发展，真空技术在近代尖端科学技术中的地位越来越重要。,真空在湿法冶金方面的应用,1 真空干燥与真空冷冻干燥 2 真空过滤 3 真空冷却 4 真空蒸发结晶（溶液中过饱和析晶）,真空系统,真空系统：用来获得有特定要求的真空度的抽气系统。,总起来说，一个较完善的真空系统由下列元件组成： 1抽气设备： 2真空阀门； 3连接管道； 4真空测量装置：例如真空压力表、各种规管； 5其它元件：例如捕集器、除尘器、储气罐等。 6. 真空捡漏设备,第一节 抽气设备,真空泵是用各种方法在某一封闭空间中产生、改善和维持真空的装置。 真空泵可以定义为：利用机械、物理、化学或物理化学的方法对被抽容器进行抽气而获得真空的器件或设备。 随着真空应用的发展，真空泵的种类已发展了很多种，其抽速从每秒零点几升到每秒几十万、数百万升。极限压力(极限真空)从粗真空到10-12Pa以上的超高真空范围。,1、真空泵的分类,按其工作原理分：,各种真空泵的适用压强范围：,2、真空泵的基本参量,1）起始压强：真空泵开始工作的压强 2）临界反压强：保持真空泵正常工作排气口外侧允许的最大压强，当超过此压强，泵即停止工作。 3）极限压强：在系统不漏气和不放气的条件下，长时间抽气后，给定的真空所能达到的最小压强。 4）抽气速率：在一定的温度和压强下，单位时间内泵从容器中抽除气体的体积。 以上几个参量是真空泵工作特性的表征!要合理选择真空泵！,最常用：机械泵、扩散泵,3、粗真空机械泵,它与旋片式真空泵相比较，它能被制成大抽速的泵；与水环式真空泵相比，效率稍高。这类泵的主要缺点是结构复杂，体积较大，运转时振动较大等。其在很多场合可由液环式真空泵所代。,往返式机械泵（活塞式）,水环式真空泵（水环泵、液环式）,水环真空泵(简称水环泵)是一种粗真空泵，它所能获得的极限真空为20004000Pa 。 在工业生产的许多工艺过程中，如真空过滤、真空引水、真空送料、真空蒸发、真空浓缩、真空回潮和真空脱气等，水环泵得到广泛的应用。,旋片式机械泵（油泵）,原理：利用机械转子使工作室体积周期性的扩大和缩小来实现抽气的。,工作过程是： 吸气压缩排气。,P1=P0V/（V+V)；Pn=P0V/（V+V)n n增大，Pn不断趋于0 不可能达到极限真空0Pa的原因： 1）由于结构存在有害空间，气体排出使被旋片压进到进气口一边； 2）排气空间和吸气空间存在一定压强差，气体会通过间隙流返到吸气空间； 3）泵油中溶解了部分气体，在吸气空间由于低压而被释放出来。,机械泵使用注意事项,1）运转方向符合转子规定方向，否则会将油压入真空系统； 2）有大量水和有机物存在时，在泵和抽气系统之间加干燥、捕集装置，或使用气镇； 3）停止工作前，先将泵与真空系统的阀门关闭，再将泵中放入空气，以免泵油被抽入真空系统； 4）泵油必须充满至刻度，泵油要保持洁净，定期更换泵油。,在排气空间一经压缩液化便混入油中； 而循环至吸空间，低压下又变成蒸汽,4、高真空泵,原理：基于被抽气体分子向定向蒸汽流中扩散并被蒸汽压缩到前置空间，而被前级机械泵抽走。 范围： 1010-5Pa,扩散泵： 按泵的工作介质可分为 汞扩散泵和油扩散泵.,两个有害的反向扩散: (1)由于泵底部与上部气体分子密度差,引起向上部扩散.,(2)喷嘴处油蒸汽分子与被抽系统的密度差.引起油反扩散.,改善喷嘴设计,进气端设置液氮冷却,提高泵油质量,扩散泵使用注意事项,1）扩散泵一般只能作为次级泵使用。配备的前级泵必须与扩散泵相匹配，即前级泵的抽速在预真空度下至少能抽走扩散泵所排出的气体； 2）在操作程序上应先开冷却水，后开加热系统，停机时应先停止加热，后停冷却水，以免油蒸汽进入被抽系统和防止泵体损坏。 3）必须做好清洁工作，烘干，否则会大大影响极限真空； 4）工作时，切勿漏入大气，否则扩散泵油将严重氧化裂解. 5）工作液最好用硅油，硅油分子量大，蒸气压低，有利于提高真空度。汞有毒，最好不用 。,5、吸附泵,物理吸附泵 利用分子筛对气体物理吸附的可逆性，即低温下吸附气体，升温后解吸的功能实现抽气。 能在大气压下进行工作，常作为前级泵。,升华泵和离子泵,升华泵：利用电子轰击或其他加热方式使钛材升华，并在泵壁内冷凝，不断形成鲜活的钛膜，对气体产生化学吸附。 启动压力为0.1pa， 极限真空度为10-9Pa。,离子泵：让电子在电磁场作用下与气体分子碰撞电离（潘宁放电），产生的离子以较大的能量轰击阴极钛板，溅射出的钛离子沉积在阳极桶的内壁，形成钛膜，对气体产生化学吸附。 启动压力为0.1pa， 极限真空度为10-8Pa。,第二节 真空的测量,压力的测量:压力和温度一样是系统的状态参数，与许多物化性质相关。物化实验中，会涉及到高压、常压和真空系统。不同压力系统有着不同的测量方法和技术。,1、常用测压仪表(常压测量) 1)液体测压计:利用压力计中的液柱产生的 静压力去平衡被测压力的原理。（U型计 测量范围：105 10 Pa） 2)弹性式压力计:弹簧管受压形变，使得元件相应部分发生了位移。 从而推动指针向着一定的方向运动。并指示出相应的压力值。 (分真空表和正压力表，刻度分别为mmHg和atm) 3)电测压计：由压力传感器，测量电路和电性指示器三部分组成。,2、物质相变点定标测压法(高压测量) 测压原理：是利用压力的定标点，这些固定点与一些物质的某种现象（一般是相变，如凝固、熔化、三相点、多晶形转变等）相联系。而这些固定点的压力已用常规的方法精确测定，因此只需在高压装置中测量这些固定点所对应的相变发生时测压参数的值，就可以得出某一压力范围内测压参数和腔体内压力之间的对应关系。,第三节 真空测量,麦式真空规(低、高真空）,利用玻意耳定律： PV1=(P+h)V2 V2 =0.25d2h 其中：V1、d已知，hV2可测量得到， 最后计算出P。 注： 1）测试范围：1010-4 Pa； 2）不能测量压缩发生凝结的气体； 3）不能测量蒸汽，蒸汽不服从玻意耳定律； 4）不能连续读压强值。,热偶真空规(低真空）,原理：利用低气压下气体的热传导与压强有关的特性间接测量的。 一定的低气压下，气体压强与导热系数成正比，测量热电势的大小即可反推气体的压强的大小。 测量范围：102 10-2 Pa,c d 加热丝 A b 热电偶丝,电离真空规（高真空度）,测试原理：（发射极）阴极发射电子与气体分子碰撞，使其电离，正离子被带负电位（收集极）吸收形成离子流，而形成的离子流与电离规管中气体分子的浓度成正比，因此测量电流大小即可知道气体压强。 注： 1）测量范围： 10-110-5 Pa； 2）系统压强必须小于10-1 Pa时才能适用电离规，否则会被烧毁； 3）压强的刻度是按干燥空气为标准的，如果测其它气体，需要修正。,冷阴极磁控规(超,极高真空),原理:利用气体在强磁场和高电场下在冷阴极放电的电离作用,使冷阴极电离规管具有极高的灵敏度,避免了一般热电离式超高真空规管因软X射线的影响而限制对高真空的测量。 测量范围: ：10-3 10-12 Pa,第三节 真空检漏,漏气是真空的大敌，要想获得并维持真空，必须掌握真空检漏技术。 检漏：就是找出真空系统上的漏点和漏气的原因并加以堵塞，消除漏气现象，以保证获得预期的真空度。,孤立系统的压强变化,真空检漏的确定,将组装好的真空系统抽至一定压强后，关闭阀门，使其与真空泵断开。然后测量系统压强的变化，将所测压强对时间作曲线，可能出现四种情况，如图所示。,曲线A说明该系统既不漏气，也不放气（系统内有蒸汽源所致）；如果系统抽不到预定压强，是由于泵工作不正常所致。 曲线B在开始时上升较快，而后呈饱和状，表明系统本身不漏气，但内部有放气源。 曲线C呈直线上升，说明系统漏气。 曲线D表明系统压强开始上升很快，而后变得较慢但不出现饱和，说明放气和漏气两种情况都存在。,真空检漏方法,判断真空系统确实漏气之后，就开始着手寻找漏孔的所在位置。检查的方法有： 加压法 抽气法,加压法,向被检系统内充以一定压强的气体或空气，使其压强大于大气压。当系统上有漏孔时，充入的气体便逸出，使用适当的探测器，就可以判断有无漏孔以及漏孔的位置。 水压法：放入水中，观察有无气泡 听音法：超声波、听诊器听嘘嘘声 气泡法：容器外表面抹肥皂液，观察是否有皂泡 气体捡漏法： 1）充入CO2，用浸有NH3的试纸观察是否变色 2）充入NH3，用石蕊试纸观察是否变色 气敏半导体检漏仪法,抽气法,将被抽系统内部抽成真空，再用探测气体（或物质）施与系统外部可疑部位，如有漏孔，探测气体（或物质）即通过漏孔进入系统，此时用探测器就可检示出来，从而判断漏孔的位置及大小。 静态法：相对真空计 火花探测器,火花检漏器法 原理：利用高频发生器，在枪的尖端发生高频电压，引起气体放电而出现火花，如遇漏孔，就会形成一束明亮的小火花钻入孔内。 火花检漏器还可以粗略的估计系统的真空度：,第四节 真空系统其它部件,真空系统所用材料主要指真空管道系统、阀门及密封材料等，真空管道系统材质有金属、橡皮和玻璃等几类，它们各有特点，究竟采用何种视具体情况而定。 1.管道与真空元件之间的联结可采用焊接、熔接、法兰盘联结等。 2.系统中的阀门分为金属阀门和玻璃真空活栓两种。 3.真空系统中常用的密封材料有真空封油、真空封腊、真空封泥、真空漆和环氧树脂等。,真空管道: 抽气速率除与泵有关外还与管道的设计有关。 气导率F（L/s）与管道直径D（cm）、管道长度l（cm）的关系为:,1)短而粗的管道,抽气速率大 2)并尽量减少管道直径和安装方向的突变 3)与泵的大小相匹配,超高真空系统,真空镀膜,真空镀膜实质上是在高真空状态下利用物理方