羧酸类配体及其Co(II)、Cd(II)配位聚合物的合成、表征及热稳定性-应用化学本科毕业论.doc

毕业设计（论文）设计任务书、开题报告 学 院： 环境与化学工程学院 专业班级： 应用化学11级（1）班 学生姓名： 杨森 学 号： 41104010109 西安工程大学本科毕业设计（论文）任务书学院：环境与化学工程学院 专业：应用化学 填表时间：2015年5 月5日 学生姓名杨森班级11级1班 学号41104010109指导教师薛凝题目羧酸类配体及其Co(II)、Cd(II)配位聚合物的合成、表征及热稳定性设计（论文）任务要求设计任务：刚性羧酸3,3,5,5-联苯四羧酸(H4BTEA)为配体，与Co(NO3)26H2O、Cd (NO3)24H2O配位反应，在水-DMF体系中以溶剂热合成法得到了一个新型的三维结构的配位聚合物Co3(H2BTEA)2(HCOO)2(H2O)2DMF2H2OHCOOHn(2)和Cd(BTEA)Me2NH2n(1)，通过元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、热重分析和X射线单晶衍射对该配合物进行了表征，确定了组成和结构，并且对其热稳定性进行了研究。设计要求：1. 学会梳理、分析已有的信息资料,设计实验方案。2. 通过实验和检测成品的各项质量指标得出最佳工艺条件。3. 通过实验和论文的写作，对于元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、热重分析和X射线单晶衍射对该配合物进行了分析，确定了组成和结构，并且对其热稳定性有更深层的理解。4. 3月中旬-4月上旬 根据论文题目，收集相关资料,拟定实验方法。5. 4月中旬-5月下旬 按照拟定方法进行并完成实验。6. 5月下旬-6月中旬 根据实验数据写论文，确定论文初稿，根据要求进行修改。指导教师:项目属性1、国家级项目；2、省部级项目；3、企业委托项目；4、教师自拟项目；5、学生自选项目。注：（请划）起止时间 2015年 3 月 10 日至2015年 6 月 15 日学院院长签名教研室主任签名备注：此表由指导教师负责完成西安工程大学本科毕业设计（论文）开题报告学院：环境与化学工程学院 专业：应用化学 填表时间：2015年5 月5日 姓 名杨森班 级11级1班 学号41104010109题 目羧酸类配体及其Co(II)、Cd(II)配位聚合物的合成、表征及热稳定性选题的意义： 早在20世纪90年代中期，第一类羧酸类配体聚合物就被合成出来，但其孔隙率和化学稳定性都不高。因此，科学家开始研究新型的阳离子、阴离子以及中性的配位体形成的配位聚合物。目前，已经有大量的羧酸类配体聚合物材料被合成，刚性羧酸类配体因有有高的孔隙率和好的化学稳定性已成研究热门。由于能控制孔的结构并且比表面积大，这类羧酸类配体聚合物比其它的多孔材料有更广泛的应用前景，不但结构新颖，而且在分子器件、磁性及多孔功能材料等领域具有潜在的应用前景，近年来这方面的研究已经变得十分活跃。另外，这类羧酸类配体聚合物作为一种超低密度多孔材料，在存储大量的甲烷和氢等燃料气方面有很大的潜力，将为下一代交通工具提供方便的能源。研究综述：（前人的研究现状及进展情况）：18世纪出现的普鲁士蓝是历史上第一个记载的配位聚合物。1913年诺贝尔化学奖得主Werner（维尔纳）在1983年发表了第一篇有关配位学说的论文。1929年H.Bethe提出了纯粹的静电场理论晶体场理论（CFE）。2009年，Lin HsiuMei等人合成了一个具有荧光性质的三维配位聚合物Cd3(u4一mtta)3(N3)3.2.5H2O。21世纪,随着科技水平的不断进步和测试手段的不断提高以及人们对新材料的需求和渴望,人们不断的合成各种各样新的配位聚合物,其结构也趋变的丰富多彩。 2005年Pbarhkaar组设计合成了一个手性锌配合物(ZnLCl2),手性单体通过C一.H二Cl氢键自组装成手性一维超分子螺旋(S即oleeularHeliec)s结构,它不仅在分子水平显示了手性,并且在超分子水平也显示了螺旋手性特征如图1一50,显示了有机手性小分子到手性配合物到螺旋金属一有机超分子结构自组装过程中,分子间氢键扮演了重要角色.本文主要是以刚性羧酸3,3,5,5-联苯四羧酸(H4BTEA)为配体，与Co(NO3)26H2O、Cd (NO3)24H2O配位反应得到一种新型的配位化合物。通过对其进行元素分析、红外光谱、热重分析、X射线单晶衍射等对该配合物的结构、性质进行分析论文（设计）写作提纲： 1、中英文摘要2、目录 3、前言4、第1章：绪论5、第2章：实验材料与方法6、第3章：实验结果与讨论7、第4章：实验结论 8、参考文献特色与创新之处：以溶剂热合成法得到了一个新型的三维结构的配位聚合物Co3(H2BTEA)2(HCOO)2(H2O)2DMF2H2OHCOOHn(2)和Cd(BTEA)Me2NH2n(1)，通过元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、热重分析和X射线单晶衍射对该配合物进行了表征，确定了组成和结构。拟采用的研究方法和技术路线： 工艺流程：称量加溶剂搅拌装入水热反应釜调好自动程控烘箱温度烧制晶体冷却静置挑晶体元素分析红外光谱X射线粉末衍射 热重分析和X射线单晶衍射确定了组成和结构热稳定性研究工作进度安排：3月中旬-4月上旬 收集相关资料,拟定实验方法；4月中旬-5月下旬 按照拟定方法进行实验；5月下旬-6月中旬 根据实验数据写论文，确定论文初稿，根据要求进行修改。参考文献目录：1 魏文英,方键,孔海宁等5人;金属有机骨架材料的合成及应用J;化学进展;2005年06期2 王华;新型金属有机配位聚合物的合成、表征与催化性能研究D;天津大学;2007年3 毛红艳;多吡啶、多羧酸构筑的功能性配合物的结构和性能研究D;东北师范大学;2005年4 李晖. 配位化学M. 北京: 化学工业出版, 2006.231-233.5 周元敬;杨明莉;武凯;鲜学福;金属-有机骨架(MOFs)多孔材料的孔结构调节途径J;材料科学与工程学报;2007年02期6 Lippard,S.J.Berg,J.M.Principles of BioInorg. Chem.M,Unversity Science Book,California 19947 李健. 金属有机多孔配位聚合物的控制合成研究进展 J. 安徽教育学院学报, 2007,25(6): 60-62.8 游效曾, 韩万书. 配位化学进展M. 北京: 高等教育出版社, 2000.168-170.9 James S L. Metal-organic frameworks J. Chemical Society Reviews, 2003, 32(5):276-288.10 花文廷. 杂环化学M. 北京: 北京大学出版社, 1991.203-204.指导教师意见： 选题合理，方法可行，同意开题。签名： 2015年 5 月 5 日教研室主任意见： 同意开题。签名：2015年 5月 5 日西安工程大学毕业设计（论文）阶段检查表学院：环境与化学工程学院 专业：应用化学 填表时间：2015年5 月5日学生姓名杨森班级11级1班指导教师姓名 薛凝题 目羧酸类配体及其Co(II)、Cd(II)配位聚合物的合成、表征及热稳定性第一阶段工作内容：3月下旬4月上旬 查阅、收集相关资料，确定方案，翻译英文资料。效果评价： 完成良好检查人： 2015年 4 月 15日第二阶段工作内容： 4月上旬5月下旬 完成实验工作，记录相关实验现象和实验数据。效果评价：进度正常检查人： 2015年 5 月 10 日第三阶段工作内容： 5月下旬6月中旬 整理实验数据，分析实验结果，完成论文效果评价：进度正常检查人： 2015年 6 月 14日总评该学生能够按时完成各阶段的任务，工作努力，教师检查认真负责，严格指导学生按计划进行试验和论文写作。 教研室主任： 2015年 6 月 14 日 西安工程大学毕业设计（论文）教师指导记录表 学院: 环境与化学工程学院 专业: 应用化学 填表时间: 2015年5 月5日姓 名杨森班 级11级1班学 号41104010109题 目羧酸类配体及其Co(II)、Cd(II)配位聚合物的合成、表征及热稳定性3月12日: 确定论文题目，要求查阅相关资料，布置英文翻译。3月18日: 讲解资料查询的方法及内容。 3月25日: 对筛选反应试剂过程中出现的问题进行指导。4月08日: 指导学生对电子显微镜的使用。4月12日: 与学生分析在实验过程中出现的形貌变化的问题，讨论反应物浓度的改变。4月20日: 指导实验的操作，指出实验中出现的问题和欠缺的地方。4月28日: 对前一阶段的实验结果总结,耐心解答实验中出现的具体问题，找出解决方法。5月04日: 指导学生进行实验条件的优化，并对优化方案进行总结。 指导教师:对教师指导情况的评价： 认真负责，及时答疑解惑，按要求完成指导任务。 教研室主任： 2015 年 6月 15日西安工程大学本科毕业设计（论文）答辩申请表 应用化学 专业答辩委员会：申请人杨森班级 11级1班学号41104010109性别男民族汉出生1990年9月11日籍贯陕西题 目羧酸类配体及其Co(II)、Cd(II)配位聚合物的合成、表征及热稳定性指导教师薛凝职称教授指导教师评语签名： 年 月 日审阅人意见符合要求，同意答辩。 签名： 年 月 日答辩委员会意见 同意答辩。 答辩委员会主任（签名）： 年 月 日西安工程大学毕业设计（论文）答辩记录学院:环境与化学工程学院 专业: 应用化学 填表时间: 年 月 日答辩人杨森 班级11级1班学号41104010109答辩小组组长答辩时间答辩地点答 辩 小组 组 员题 目答辩记录：（答辩中提出的主要问题，回答的要点及整个答辩过程的简要情况）问题1答： 2答： 3答： 4答：5： 答： 记录人（签名）： 2015年6月20日记录