环糊精包埋姜油树脂工艺研究

-精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 1 环糊精包埋姜油树脂工艺研究 摘要 采用超声法制备姜油树脂 /-环糊精包合物，以姜油树脂中姜酚的 包合率和包合物的产率为指标进行综合 评价。通过单因素及正交试验，考察姜 油树脂/-环糊精投料质量比、超声温度、 超声时间 3 个因素对于姜油树脂/-环糊 精包合物的包合工影响，得到最佳的 包合物制备工艺条件。结果表明：姜油 树脂/-环糊精包合物的最佳包合工艺条 件为主客体投料比为 110（g/g） 、超 声温度为 55 、超声时间为 21 min。 在此优化条件下进行验证，得到其平均 包合率为 54.64%，平均包合物产率为 39.07%，平均综合评价值为 48.41%。 中国论文网 /8/view-12891312.htm -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 2 关键词 姜油树脂；-环糊精； 包合；超声；工艺条件 中图分类号 TS202.3 文献标识 码 A 文章编号 1007-5739（2017）04- 0252-03 Abstract The gingerol content entrapped cyclodextrin and the compound yield were investigated by ultrasonic method for the preparation between ginger oleoresin and -cyclodextrin.The optimum conditions for the preparation of inclusion compound were obtained by the study of single factor and orthogonal experiment.The single factors included the ginger oleoresin/-CD feeding quality ratio， ultrasonic temperature and ultrasonic time.The results showed that the parameters for the preparation of inclusion compound were as follows，the quality ratio between ginger oleoresin and -CD was 110（g/g） ，ultrasonic temperature -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 3 was 55 ，ultrasonic time was 21 min.Under the optimized conditions，the average inclusion rate was 54.64%，the average inclusion yield was 39.07%，and the average comprehensive evaluation value was 48.41%. Key words ginger oleoresin；- cyclodextrin；inclusion；ultrasonic；tech nological conditions 姜油树脂为棕色黏稠的液体，是 生姜的提取产物，其主要成分包括挥发 油、姜醇、姜酚等，其中的主要成分姜 酚类物质具有降血脂、止吐、抗炎及健 胃等药理功效1-3，在国内姜油树脂主 要作为食品调味料使用。姜油树脂本身 黏性较大，其中的功效成分对温度、光、 氧等较为敏感，容易氧化变质，而且对 人体黏膜也有较强的刺激性，这限制了 姜油树脂的应用范围4。-环糊精分子 具有内疏水、外亲水的结构，其疏水性 空腔可以包络客体分子，形成稳定的包 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 4 合物，从而改变了客体分子的溶解度、 挥发性和稳定性等理化性质，具有增加 药物的稳定性、防止药物挥发、降低药 物的刺激性并增大药物的溶解度等作用 5。姜油树脂中的姜酚类成分具有较大 的疏水性，能够进入到环糊精的空腔内 部，从而避免自身结构的破坏。本研究 利用超声法制备环糊精-姜油包合物6-8， 有助于提高姜油树脂的稳定性，并使其 粉末化，为扩大姜油树脂的应用范围奠 定基础。 1 材料与方法 1.1 供试材料与试剂 姜油树脂（吉安市天元药用油厂 生产） ，-环糊精（-CD，购自阿拉丁） ， 95%乙醇，香草醛（AR，上海中秦化学 试剂有限公司生产） ，其余试剂为分析 纯。 1.2 试验仪器 GZX-9030MBE 数显鼓风干燥箱 （上海博讯实业有限公司医疗设备厂） 、 DZF-6090 真空干燥箱（上海沪粤明科 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 5 学仪器有限公司） 、LD-Y300A 型高速 万能粉碎机（上海顶帅电器有限公司） 、 AR2130 电子天平梅特勒-托利多仪器 （上海）有限公司、HZ-9212S 回转水 浴恒温振荡器（太仓市华利达实验设备 有限公司） 、D37520 小型高速离心机 （GERM-ANY 公司） 、KQ-500E 型超声 波清洗器（昆山市超声仪器有限公司） 、 UV-2600PC 紫外/可见光分光光度计岛 津企业管理（中国）有限公司。 1.3 试验方法 1.3.1 超声法制备姜油树脂 /-环 糊精包合物。称取适量 -环糊精配制 环糊精溶液，按 -环糊精水=125 的比例溶于水中，在 40 下水浴加热， 磁力搅拌一段时间，直至完全溶解形成 无色透明溶液，混合均匀。称取适量姜 油树脂，按一定比例加入环糊精溶液， 超声一定时间，并控制好超声温度。减 压抽滤并洗涤滤层，先后用乙醇及少量 的蒸馏水洗涤，直至肉眼观察无棕黄色 姜油树脂为止，抽滤后得到白色粉末， -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 6 连同滤纸一同置于 40 下真空干燥 24 h，直至恒重后，将滤层连同滤纸一同 取出，研磨粉碎即得包合物。 1.3.2 姜辣素含量的测定。采用 紫外分光光度计法，通过香草醛标准曲 线来测定姜辣素含量，具体步骤如下： 精密称取姜油树脂 0.100 0 g，用 95%乙醇溶解定容于 25 mL 容量瓶中， 摇匀，准确移取 1.0 mL，用 95%乙醇稀 释 25 倍置于 25 mL 容量瓶中，得待测 定的姜油树脂样品液。以 95%乙醇作为 空白参比溶液，在 280 nm 波长处，用 1 cm 比色皿测定其吸光度（A）值，代入 香草醛回归方程求出相应浓度 ，绘制 得到香草醛标准曲线回归方程，并用以 下公式计算姜油树脂样品中的姜酚含量。 姜酚（%）=100 式中，W 为姜油树脂的重量（ g） ， V 为测定的样品溶液体积（mL） ，n 为 样品溶液稀释倍数， 为由标准曲线计 算得到的香草醛质量浓度（g/mL） ， 2.001 为姜酚与香草醛换算系数，106 为 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 7 微克换算为克数。 1.3.3 姜油树脂包合效果的评价 方法。按照下列公示计算包合率及包合 物产率： 包合率（%）=100 包合物产率（%）=100 在确定评价指标时，由于包合率、 包合物产率均为评价其包合作用的重要 指标，故采用综合评分法评定，按下列 公式计算： 综合评价值（%）=40% 包合物 产率（% ）+60% 包合率（ %） 1.3.4 单因素试验。将姜油树脂 与 -环糊精的投料质量比分别按照 14、16、18、110、112 的比 例，超声温度 25、35、45、55、65 ， 超声时间 5、10、15、20、25 min。分 别进行单因素试验并按上述方法计算出 姜辣素的提取率。 1.3.5 正交试验。根据单因素试 验结果，以投料比、超声时间、超声温 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 8 度为考察因素，采用 L9（34）正交表 进行试验，以包合物的包合率及包合物 产率为指标进行综合评价，对包合工艺 进行优化，因素水平见表 1。 2 结果与分析 2.1 主客体投料比对包合效果的 影响 姜油树脂/-环糊精投料比对包合 作用综合评价值的影响如图 1 所示。可 以看出，随着主客体投料比的增加，包 合作用的综合评价值呈现出先降后升而 后再降的趋势，当主客体投料比在 148（g/g）时，包合作用综合评价 值随着主客体投料比的增加而减小；当 主客体投料比在 1810（g/g）时， 包合作用综合评价值随着主客体投料比 的增加明显增加；主客体投料比 110（g/g）时包合作用综合评价值达 到最大值。 环糊精的用量越多，包合作用也 越明显，但当环糊精使用量过多时，由 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 9 于反应为可逆反应，使得包合过程被抑 制而减弱导致包合率和包合物产率降低。 因此，将主客体投料比最优值确定为 110（g/g） 。 2.2 超声温度对包合效果的影响 超声温度对包合作用综合评价值 的影响如图 2 所示。可以看出，随着超 声温度的增加，包合作用综合评价值呈 现出先升而后降的趋势，当超声温度在 3555 范围时，综合评价值随着超声 温度的增加而增大，当超声温度在 5565 范围时，综合评价值随着超声 温度的增加明显下降，超声温度在 55 时综合评价值达到最大值。因此，将 超声温度最优值确定为 55 。 2.3 超声时间对包合效果的影响 超声时间对包合作用综合评价值 的影响如图 3 所示。可以看出，随着超 声时间的增加，包合作用综合评价值呈 现出一个先升而后降的趋势，当超声时 间在 520 min 范围时，综合评价值随 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 10 着超声时间的增加而增大，当超声时间 在 2025 min 范围时，综合评价值随 着超声时间的增加明显下降。其中，超 声时间在 20 min 时，综合评价值达到 最大值。因此，将超声时间最优值确定 为 20 min。 2.4 正交试验结果 2.4.1 正交试验结果分析。根据 单因素试验，选取姜油树脂/-环糊精主 客体投料比 110（g/g） 、超声温度 55 、超声时间 20 min，采用 L9（34） 正交表进行试验优化包合工艺，正交试 验结果如表 2 所示。可以看出， A、B、C 3 个因素具有显著作用，其中 A、B、C 作用的大小为 BAC。-环 糊精与姜油树脂包合的最佳工艺条件为 A2B3C3。即主客体投料比为 110， 超声温度为 55 ，超声时间为 21 min。 2.4.2 验证试验。为验证正交试 验所得结果，在所得优化的包合物制备 工艺条件下，即主客体投料比为 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 11 110、超声温度为 55 、超声时间为 21 min，平行试验 3 次，得到平均包合 率为