浅谈气相色谱仪常见故障的排除

-精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 1 浅谈气相色谱仪常见故障的排除 摘要：主要分析了气相色谱仪出 现硬件故障、色谱图异常和气相色谱仪 准备未就绪故障的原因，提出了相应的 解决方法。对色谱工作者如何使用好气 相色谱仪有一定的借鉴意义。 中国论文网 /7/view-12990336.htm 关键词：气相色谱仪； 故障； 排除 中图分类号：TH833 文献标识码：A 文章编号： 1674-9944（2017）14-0103-03 1 引言 自 1952 年马丁和詹姆斯发明了 气-夜色谱方法以来，特别是 1957 年戈 雷发明了开口毛细管柱，使得气相色谱 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 2 得到快速发展，经过 60 多年的发展， 气相色谱法在环境科学研究、环境监测、 食品检测、石油化工等领域的应用日益 广泛，由于其灵敏度高、选择性好、分 离效率高、分析速度快等特点，已成为 环境污染物分析的两大支柱之一1，2。 在地表水环境质量标准 （GB 3838- 2002）109 项因子中有 59 项用气相色谱 法分析3。目前气相色谱仪已成为检验 检测实验室标配的大型仪器设备之一， 它的组成包括气路系统、进样系统、分 离系统、检测系统和数据处理系统 5 个 部分4，系统比较复杂，所含配件众多， 是实验室比较容易出现故障的设备，但 大部分故障主要是由于使用人员对气相 色谱仪的使用不熟练造成的，部分使用 人员只限于操作仪器设备，出现故障后 不清楚原因，也不会排除故障，使得分 析无法进行下去。而学会排除故障，可 以确保仪器的稳定运转和实验数据准确 可靠，以下主要介绍一般的硬件故障、 色谱图异常和气相色谱仪准备未就绪等 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 3 故障的排除。 2 硬件故障排除 2.1 自咏 样器故障排除 自动进样器的故障排除及解决办 法如表 1 所示。 2.2 氢火焰离子化检测器 （FID）故障排除 FID 故障分析及解决办法如表 2 所示5。 2.3 火焰光度检测器（FPD ）故 障排除 FPD 的故障分析及解决办法如表 3 所示。 3 色谱图异常故障排除 3.1 基线波动和漂移 基线波动和漂移的分析及解决办 法如表 4 所示。 3.2 基线噪声过大 基线噪声过大的分析及解决办法 如表 5 所示。 3.3 前伸峰 前伸峰的分析及解决办法如表 6 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 4 所示。 3.4 拖尾峰 拖尾峰的分析及解决办法如表 7 所示。 3.5 分裂峰 分裂峰的分析及解决办法如表 8 所示。 3.6 保留时间漂移 保留时间漂移的分析及解决方法 如表 9 所示。 3.7 响应值变小或不出峰 响应值变小或不出峰的分析及解 决办法如表 10 所示。 3.8 鬼峰 鬼峰主要是由交叉污染造成的。 如鬼峰的峰宽与样品峰的类似（具有类 似的保留时间） ，则污染物可能是与样 品同时进入色谱柱的。如果鬼峰的峰宽 比样品峰宽很多，则污染物极可能在进 样品前已存在于色谱柱中。它们会在下 次分析时洗脱，并且通常峰很宽。有时， 多个鬼峰来自于多次进样叠加，因此， -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 5 洗脱时呈现圆丘峰或圆包峰，常常随基 线的漂移或偏离而出现，提高温度程序 最终温度或延长时间是减少或消除鬼峰 问题的方法之一。另外，在每次进样后 或在一系列进样后进行短暂的烘烤，也 可以从色谱柱中去除保留性较强的化合 物，从而避免导致鬼峰的出现。 4 色谱仪不就绪故障排除 在实验分析时，经常会遇到气相 色谱准备未就绪的现象，使得实验无法 进行。遇到这种情况，首先要查看气相 色谱仪的状态，看哪些设定值或条件尚 未就绪，再针对出现的问题采取措施排 除故障。 4.1 气体流量或压力无法达到设 定值 （1）载气、氢气和空气供给压 力不够。可以通过增加供气压力解决， 压力值一般设置为 0.40.6 MPa 左右。 （2）气路系统漏气。检查进样 口、色谱柱接头、检测器，查看哪个部 分漏气，按照仪器说明书正确安装和维 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 6 护部件可排除此故障。 （3）安装的色谱柱与软件配置 的色谱柱不一致。如果色谱仪安装的是 大口径色谱柱而软件配置的是小口径色 谱柱，那压力很难达到设定值，将仪器 安装的色谱柱和软件配置的色谱柱调整 为一致，便可解决此问题。 （4）分流比设置过低。特别是 安装了吹扫捕集、顶空进样等前处理设 备的气相色谱仪分流比设置过低后，压 力将无法达到设定值，适当增加分流比 可解决此问题。 4.2 柱温箱温度无法达到设定值 （1）柱温箱温度设置过低。如 柱温箱设置的温度比室温低，柱温箱将 难以达到设定温度而不能准备就绪。可 以通过设置较高的柱温来解决。 （2）柱温箱设置温度超过色谱 柱最高使用温度。设置合适的柱温，使 其低于色谱柱最高使用温度。 （3）柱温箱硬件损坏。找仪器 生产商进行维修。 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 7 4.3 其他部件温度无法达到设定 值 （1）柱温箱和进样口或检测器 之间存在很大的温差。由于热传导，温 差过大将使有些部件难以达到设定的温 度而致气相色谱难以准备就绪，可以通 过将进样口或检测器的温度设置的比柱 温箱设置的最高温度高来解决。 （2）检测器之间设置的温度相 差很大。由于热传导，温差过大使不工 作的检测器难以达到设定的温度而致气 相色谱难以准备就绪，可以通过缩小检 测器的温度差或者忽略不工作的检测器 就绪来解决。 5 结语 气相色谱仪已成为检验检测实验 室标配的大型仪器设备之一，这就要求 分析人员不仅要会熟练操作仪器，