2010真空的获得和测量 实验报告

真空的获得与测量 摘要 真空技术主要包括真空获得、测量及检漏。对于不同的真空范围，分别采用不同的仪 器设备。本实验用机械泵与扩散泵串联而成的高真空机组来获得真空，由复合真空计测量 被抽容器所能达到的真空度。高频火花探漏器可用以判断非金属部件是否漏气，并可粗略 地估计一定的真空范围。 关键字 真空的获得 真空的测量 真空检漏 引言 “真空”泛指低于一个大气压的气体状态。目前，真空技术在近代尖端科学技术，如 高能粒子加速器、大规模集成电路、表面科学、薄膜技术、材料工艺和空间技术等工作中 都占有关键的地位，在一般工业生产中的应用则种类繁多，包括化学工业，医学工业，制 盐制糖工业，食品工业，电子工业等。超高真空还促进了半导体器件、大规模集成电路和 超导材料、纳米材料等的发展。为了了解真空技术的基本知识，掌握高真空的获得和测量 的基本原理和方法，我们进行真空技术的基本功训练。 正文 一、真空技术的发展 1643 年，意大利物理学家托里拆利发现，真空和自然空间有大气和大气压力存在。 1650 年，德国的盖利克制成活塞真空泵。1654 年，他在马德堡进行了著名的马德堡半 球试验，这个试验证明，空间有大气存在，且大气有巨大的压力。 19 世纪中后期，英国工业革命的成功，促进了生产力和科学实验发展，同时也推动了 真空技术的发展。1850 年和 1865 年，先后发明了汞柱真空泵和汞滴真空泵，从而研制成 了白炽灯泡（1879） 、阴极射线管（1879） 、杜瓦瓶（1893）和压缩式真空计（1874） 。压缩 式真空计的应用首次使低压力的测量成为可能。 20 世纪初，真空电子管出现，促使真空技术向高真空发展。19351937 年发明了气镇 真空泵、油扩散泵和冷阴极电离计。这些成果和 1906 年制成的皮拉尼真空计至今仍为大多 数真空系统所常用。 1940 年以后，真空应用扩大到核研究（回旋加速器和同位素分离等） 、真空冶金、真 空镀膜和冷冻干燥等方面，真空技术开始成为一个独立的学科。第二次世界大战期间，原 子物理试验的需要和通信对高质量电真空器件的需要，又进一步促进了真空技术的发展。 二、真空技术的应用 真空的应用范围极广，主要分为低真空、中真空、高真空和超高真空应用。 低真空是利用低（粗）真空获得的压力差来夹持、提升和运输物料，以及吸尘和过滤， 如吸尘器、真空吸盘 。 中真空一般用于排除物料中吸留或溶解的气体或水分、制造灯泡、真空冶金和用作热 绝缘。如真空浓缩生产炼乳，不需加热就能蒸发乳品中的水分。 高真空可用于热绝缘、电绝缘和避免分子电子、离子碰撞的场合。高真空中分子自由 程大于容器的线性尺寸，因此高真空可用于电子管、光电管、阴极射线管、X 射线管、加 速器、质谱仪和电子显微镜等器件中，以避免分子、电子和离子之间的碰撞。这个特性还 可应用于真空镀膜 ，以供光学、电学或镀制装饰品等方面使用。 外层空间的能量传输与超高真空中的能量传输相似，故超高真空可用作空间模拟。在 超高真空条件下，单分子层形成的时间长（以小时计） ，这就可以在一个表面尚未被气体污 染前 ，利用这段充分长的时间来研究其表面特性，如摩擦、粘附和发射等。 三、真空的获得 利用机械泵的机械旋转产生吸气和排气过程，以获得真空。常用的是旋片式机械泵， 它由定子、转子、旋片、弹簧等组成。旋片式机械泵是一种油封式机械真空泵。其工作压 强最低能够达到 10-1 ，属于低真空泵。它可以单独使用，也可以作为其它高真空泵或超高 真空泵的前级泵。其主要结构见下图： 油扩散泵能比机械泵获得更高的真空度，它的工作压力范围是 10-1 10-6Pa，起始 压强正好是机械泵的极限压强。因此油扩散泵通常要利用机械泵作为前级泵，将真空度抽 到 10-1Pa 后才能打开油扩散泵。 油扩散泵是利用气体的扩散性质制作的，油扩散泵主要由泵体、扩散喷嘴、蒸气导管、 油锅、加热器、扩散器、冷却系统和喷射喷嘴等部分组成。当油扩散泵用前级泵预抽到低 于 1Pa 真空时,油锅可开始加热。沸腾时喷嘴喷出高速的蒸气流，热运动的气体分子扩散到 蒸气流中，与定向运动的油蒸汽分子碰撞。气体分子因此而获得动量，产生和油蒸气分子 运动方向相同的定向流动到前级，油蒸气被冷凝释出气体分子，即被前级泵抽走而达到抽 气目的。 由于机械泵工作时由电动机动力维持抽气口和排气口的压强差，一旦停止工作，排气 口的大气压将把真空泵油压到定子腔中，造成返油事故。因此，机械泵停止工作后必须使 抽气口与大气相通，使泵的进气口和排气口气压平横。 四、真空的测量 对于真空度的测量以及检测常用真空计。真空计包括两个热偶真空计和一个电离真空 计。 热偶真空计的原理是利用在低气压下气体的热导率与气体压强间有依赖关系（参见下 页原理图） 。因此，如果把一段金属丝封入导管中，接入真空系统。并通过一定的电流使金 属丝加热，则金属丝的温度取决于输入功率与散热的平衡关系。当输入功率一定时，丝温 与气体的热导率有关。只要用某种方法测出丝温变化,即可经校准而读出压强。 热阴极电离真空计（参见下页原理图）通常用来测量高真空。热阴极灯丝 A 通电加热 后发射热电子，栅状阳极 B 带有较高的正电压。热电子被阳极 B 电压加速，并为阳极收集。 因为阳极为栅状，所以将有一些电子穿过阳极，这些电子在带有负电子的板状收集极 C 的 作用下又返回阳极，并在空间来回振荡，最后为阳极的正离子被收集极 C 所收集，形成一 定的离子流 Ii。 五、真空检漏 真空系统在较长时间不能达到预定真空度时， 就要进行检漏。真空检漏有多种方法，本实验只 介绍一种在较低真空度下适用于非金属器壁的高 频火花探漏器。根据低压气体的放电现象，还可 以用其粗略地估计真空度。 电离规管原理图 C极状收集极 F-热阴极灯丝 G栅状阳极 热电偶规管原理图 CD铂丝 AB热电偶丝 mA毫安表 mV毫伏表 - 型高频火花探漏器结构原理如图 29-5 所示。按下电源开关 后，振动线圈GHcp k 便产生交变磁场，并吸放火花隙触头，使火花隙 发生火花； 由电容 及线圈 组1L SCC2L 成的谐振回路选频，产生高频电压。再由高频变压器的次级线圈 产生高频高压；高频高3L 压能使附近的空气电离，在放电簧 尖端激起很强的紫色火花放电，火花束的强弱靠螺D 钉 以改变 之间隙来调节。SC 检漏时，使放电簧靠近非金属器壁 处，来回移动寻找漏气部位。若无漏气，则火cm1 花束在器壁表面产生不规则的跳动。若存在漏孔，则原来分散的火花变成很细的一束，且 对准漏孔往系统里钻。 乙醇、丙酮等也可以用来探查漏洞。当涂抹它们的部位漏气时，电离计指针即刻偏转。 当系统真空度较低时，则可用高频火花探漏器探查，发现系统内将出现此种蒸汽放电时的 淡蓝色辉光。由于高频高压能透过绝缘器壁，引起真空容器（或管道）内低压气体的辉光 放电，且放电颜色又因气体种类及其压强而发生变化（空气在不同压强下的发光颜色如下 表所示） 。 压 强 范 围( )aP发 光 颜 色 说 明3510 不发光，但在管内靠近玻璃 壁的金属零件上有光点 压强过高,不能产生气体放电 金属表面因高频感应而放电2 紫色条纹5. 一片紫红色(玫瑰色)0 一片淡红色 在此压强下的放电颜色NO,. 很淡的青白色1 玻璃上有局部微光 等的发光22C,H 颜色0 不发光，管内金属零件上亦 无光点(玻璃壁可以有荧光) 气体分子密度小，放电甚微 肉眼已观察不到 因此，在只需粗略估计真空范围的场合，高频火花探漏器往往被当作一种“真空测量 工具”加以使用。因需通过放电颜色来判别，故此种方法仅适用于透明的绝缘器壁（如玻 璃等） ，或专设一盲管以备检测。 六、实验方案 以 XK-200 型真空系统为例： 1、开机械泵，将三通阀向里推至死点 2、开启真空计测量前级低真空，开机预热一定的时间后，将“加热测量”开关置于“测 量”位置（有两个测量档，先置于其中任意一档） 。再对对储气瓶进行抽气，观察热偶真空 计的读数，若真空度增加，表明当前测量档测量的是储气瓶的真空度。若真空度变化不大， 表明当前测量的是真空室的真空度。通过这个步骤，可以确定热偶计的两个“测量”档分 别对应哪个区域的真空； 3、接通冷却水及油扩散泵加热器，当油扩散泵预热 40 分钟后即可正常工作 4、当储气瓶的真空度达到 6.7 帕以上时，将三通阀向外拉到底，开始对真空室预抽。真空 计换挡测量真空室中的真空度，使其压力小于 6.7 帕。 5、加热完毕后，打开高真空蝶阀，同时将三通阀推至里面死点。此时油扩散泵与机械泵同 时处于工作状态，观察热偶计的读数。当低真空测量等于或小于 0.13 帕时，转至高真空测 量，直至机组达到极限真空度（10 -1Pa）为止。 6、打开灯丝，电离计接通，开始进行高真空度测量。一开始，每隔 15 秒记录一次数据； 随着时间的增加，真空度变化越来越慢，可以适当延长两次数据记录的时间间隔。 7、当真空度不再变化，停止高真空测量。先关闭灯丝，再关闭高真空蝶阀，停止对油扩散 泵加热。 8、等到油扩散泵冷却至室温后，关闭机械泵和冷却水，切断电源。 七、数据处理 机 械 泵 对 真 空 室 的 抽 气 情 况 0 2 4 6 8 10 12 14 0 15 30 45 60 75 90 110 140 170 200 230 时 间 压强 机 械 泵 对真 空 室 的抽 气 情 况 油 扩 散 泵 抽 气 情 况 00.005 0.010.015 0.020.025 0.030.035 0 45 75 105 240 480 650 时 间 压强 油 扩 散 泵 抽 气 情 况 八、实验结论 1、根据机械泵对真空室的抽气情况曲线可知，刚开始压强下降较快，等到一定程度后 较平缓，符合实际情况。但由于刚开始测量时间间隔为 5s，读数时，延迟误差较大，不太 精确。 2、根据油扩散泵抽气情况曲线可知，其压强下降也是先快后缓慢。但由于刚开始曲线 下降明显，会有来不及测得情况。而且在测量中需要换量程，里面有较大误差。 九、注意事项 1、在开油扩散泵之前，必须确定冷却水已经接通，并且在实验过程中，必须时刻保持 警惕，确保每个时刻冷却水都畅通无阻并保持一定的流量。油扩散泵在使用结束后，冷却 水不能马上关闭，应该再通二十分钟以上的冷却水，使扩散泵内部冷却到室温。即水是先 开后关。 2、油扩散泵的工作基础是 6.7 帕，因此，在没有确保初真空的基础上，不可以打开油 扩散泵工作。 3、在实验刚开始阶段，机械泵对储气瓶和真空室分别抽气，此时，不能够打