阿司匹林肠溶片质量标准起草说明

阿司匹林肠溶片质量标准起草 说明 姓名：李冲 学号： 201440303073 班级：药学 2014级一班 阿司匹林肠溶片 Asipilin Changrongpian Aspirin Enteric-coated Tablets 分子式： C9H804 性状：本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色 根据不同批号片剂含量测定结果，本品含阿司匹林限度规定为 93.0% 107.0%。 鉴别 取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林 0. lg )，加水 10ml，煮 沸，放冷，加三氯化铁试液 1 滴，即显紫堇色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 检查 游离水杨酸 临用新制。取本品细粉适量（约相当于阿司匹 林 0. lg )，精密称定，置 100ml量瓶中，加 1% 冰醋酸的甲醇溶 液振摇使阿司匹林溶解，并稀释至刻度，摇勻，滤膜滤过，取续 滤液作为供试品溶液；取水杨酸对照品约 15mg，精密称定，置 50ml量瓶中，加 1% 冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀 ，精密量取 5ml,置 100ml量瓶中，用 1% 冰醋酸的甲醇溶液稀释至 刻度，摇匀，作为对照品溶液。照阿司匹林游离水杨酸项下的方 法测定。供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色 谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过阿司匹林标示量的 1.5% 。 含量测定 照高效液相色谱法 色谱条件与系统适用性试验 仪器：高效液相色谱仪 JASCO(日本制造） ; 色谱柱： Sphensorb ODS柱 (4.6 250 ,5 ) 流动相： 乙 腈 -四 氢呋 喃 -冰醋酸 -水（ 20 : 5 : 5 : 70) 流速： 0.8ml/min 检测波长： 276nm 柱温： 25 含量测定 溶液配置 ，参考 中国药典 2015年 版二 部 供试品：取本品 20片，精密称定，充分研细，精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林 10mg)，置 100ml量瓶中，用 1% 冰醋酸的甲醇溶 液强烈振摇使阿司匹林溶解，并用 1% 冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻 度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。 对照品：精密称定，加 1% 冰醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并定量稀 释制成每 lm l中约含 0. lm g的溶液。 高效液相色谱法 1.系统性 适用性试验 在上述色谱条件下，选用不同型号 的色谱柱 进行系统适用性考察，结果表 明， 在选定 的色谱条件下，三种长度不同的 色谱柱 (250 mm， 200 mm， 1 50mm)的理论板数 均不 低于 2000，供试品溶液中阿司匹林与其它组分分离 度良好，满足含量测定要求。 2.专 属性试验 取不含阿司匹林的空白样品，照供 试品 溶液制备方法制戍空白溶液。精密吸取 供试品溶液，空白溶液，对照品溶液各 20uL，分别 注入液相色谱仪中 ，在对照品色谱峰 相应 的位置上，供试品溶液具有相同 保留时间 的色谱峰 ，空白溶液在此峰位无吸收， 对本 制剂中阿司匹林含量测定无干扰， 方法 专 属性良好。 3.线性 试验 取阿司匹林对照品 400mg，精密称定， 置 10 mL量瓶中，加乙腈并 水稀释至刻度，摇匀 ，分别取 0.1,0.3,0.5,0.75,1.0,1.3ml置于 6支 10ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，取 10u L进样，记录峰面积 A，做回归 曲线，得回归方程为 A=3106C-8.48103（ r=0.99999）。 结果表明 , 阿司匹林肠溶片浓度范围内 ,与峰面积呈良好 线性关系。 4.精密度 吸取 阿司匹林 对照品 溶液 20uL，注入液相色谱仪中， 测定色谱峰 面 积，重复进样 6次， RSD( )=O 5由 结果 可见，测定方法精密度良 好 。 HPLC,RSD( )2% 5.重复性 试验 取阿司匹林肠溶片样品 ，照 含量测定项下方法，在同一实验室由 同 一 人进行含量测定，重复 6次， 由 结果可见，测定方法重复性良 好。 6、 供 试品溶液稳定性试验 取阿司匹林肠溶片样品，制成供试品溶液，照上述含量测定项下 方法，分别于 0、 2、 4、 6、 8小 时 进行含量测定，供试 品溶液 在 8 小时内稳定性良好含量测定应 在 8小时内完成 。 7、回收率 试验 取阿司匹林肠溶片样品 (约相当于阿司匹林 0.1g)精密 称定 ，照 含量 测定项下方法进行含量测定，重复 6次 。 由 结果可见，回收率在 95 105 之间 ， RSD值为 0。测定方法回收率良好。 测定法 取本品 20片，精密称定，充分研细，精密称取适量（约相当于阿 司匹林 10mg)，置 100ml量瓶中，加 1% 冰醋酸的甲醇溶液强烈振 摇使阿司匹林溶解并稀释至刻度，滤膜滤过 ,取续滤液作为供试 品溶液 ,精密量取 10pl注人液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司 匹林对照品，精密称定，加 1% 冰醋酸的甲醇溶液溶解并定量稀 释制成每 lm l中含 0. lm g的溶液，同法测定。