DB21∕T 2080-2013 聚乙烯模压试片和试样的制备

ICSDB21辽宁省地方标准DB21/TXXXX2011聚乙烯模压试片和试样的制备PREPARATIONOFCOMPRESSIONFORMOLDEDPOLYETHYLENETESTSHEETSANDTESTSPECIMENS（报批稿）（本稿完成日期201106152011XXXX发布2011XXXX实施辽宁省质量技术监督局发布DB21/TXXXX2011I目次前言II1范围12规范性引用文件13定义和术语14操作工艺15样板制备和设备26混炼37模压成型38预处理49试样的制备4附录A（规范性附录）聚乙烯塑料的类型7附录B（资料性附录）压模板冷却速度的及均匀性的控制和测定8DB21/TXXXX2011II前言本标准针对不同类型的聚乙烯塑料介绍了试片制备的操作工艺，设备和成型等过程。此外，还详细介绍了试样制备的方法、设备、操作过程和注意事项等。本标准的编写符合GB/T112009的规定。本标准由辽宁省产品质量监督检验院提出。本标准由辽宁省电线电缆标准化技术委员会（LN/TC1102）归口。本标准负责起草单位辽宁省产品质量监督检验院。本标准主要起草人刘佳银、刘伟、李健、宋旭、肖杨、陈继。本标准为首次发布。DB21/TXXXX20111聚乙烯模压试片和试样的制备1范围本标准工艺适用于制备聚乙烯绝缘料模压试片和试样。使用本标准工艺制备的试片和试样进行试验，其结果不能代替用其它操作工艺制备的样品的试验结果，诸如挤压和注塑件。本标准并未指出所有与使用有关的安全问题，在使用前应建立合适的安全、保健措施及操作规程。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T93522008塑料热塑性塑料材料试样的压塑GB/T119971989塑料多用途试样的制备和使用YD/T7602005市内通信电缆用聚烯烃绝缘料ASTMD124805电线电缆聚乙烯挤出材料标准工艺3定义和术语31画框模具按一定尺寸制成的金属平板模件，通常用黄铜和钢制成，其中心部分可以移去，最终形成一个有一定形状和尺寸的框式模具，金属模的深度取决于所需要的模压件的厚度，同时还要考虑到成型时材料的收缩量。4操作工艺本标准介绍三种操作工艺，其中有两种操作工艺要进行预处理，首先是将每种原料加热到其熔点以上，停留一段时间，消除原先的热经历，然后再从熔融态按有控制的速度使其冷却，同时还要保证样板要求的尺寸，最终制成模压试片；另一种操作工艺是通过按一定的速率冷却压膜机的模压试片，从而冷却熔融的聚乙烯塑料，最终制成模压试片。此三种操作工艺的冷却过程如下41操作工艺A此工艺按（505）/H的速率降低初始熔融态板料的温度。由于各种原因，板内时常出现孔隙，应该注意，操作工艺A不适用于含有炭黑的材料。倘若用操作工艺A时板内出现孔隙，则应选择操作工艺B或C。DB21/TXXXX2011242操作工艺B此工艺是在指定条件下，将初始的熔融板料置于水中，迅速冷却。43操作工艺C此工艺按（155）/MIN的速率降低压膜机模压试片和熔融态板料的温度。按操作工艺C制备的样板和试样，适用于标准等级的聚乙烯塑料进行分类和类型鉴定用样。操作工艺A和B旨在消除聚乙烯塑料早先热经历上的差异，在按指定的速率冷却之前，设定一预处理期，其温度大约在聚乙烯塑料熔点以上25左右，时间为1H。在某些情况下，对操作工艺A和B,预处理温度值还必须提高到上述的最小值以上，以促进铝箔附着在分离板上，具体的温度取决于聚乙烯的类型，一般情况下，可采用下列值表1类型LDPEMDPEHDPE温度/1401501555样板制备和设备51双辊开炼机必须能够被加热到足以使试样材料熔化的温度，可以用电加热或蒸汽加热；52模压机其模压试片必须可以被加热到需要温度。至少能满足下表要求。表2类型LDPEMDPEHDPE温度具模具是具有简单型腔的画框模具，其尺寸要与所需要的试样尺寸相符合。应选用耐模塑高温或模塑压力的材料制造。54衬板用在模具内的平板，衬板的强度必须足以抵抗成型操作时的扭曲或变形。衬板的长度和宽度至少要和模具外缘的尺寸相同，其厚度约为32MM，用抛光钢板或其他材料制成。55铝箔其厚度为005MM02MM，作为压模操作时的分离介质。注1在操作工艺A和B的压模操作中必须采用上述厚度的铝箔来做分离介质，厚度更薄的铝箔不足以阻止塑料表面的收缩，而过厚的铝箔又不能很好地依从于塑料表面展平。可以用1100铝合金，O退火箔。56烘箱DB21/TXXXX20113至少能在175以上保持恒温，温度波动应小于4，容积应足以满足一天的模压试片生产。57能使温度能按（5005）/H速率降低的烘箱。58冷却箱若干个可以注入并能不断溢出的水箱，其容积大到足以容纳模具，小到足以放到实验室的水槽中，每个冷却箱应配有一只网筐，网筐要能装下模具，并能悬挂在冷却箱中。网筐要用漏空的结构制成，以利于冷却水的流动，使模压件的整个表面都能得到良好的循环冷却。59聚酯薄膜、无涂层的玻璃纸或铝箔，用来在模压操作时做分离介质。510能使模压试片的温度按（152）/MIN的速率降低的烘箱。注257只适用于操作工艺A，58只适用于操作工艺B；59和510只适用于操作工艺C。6混炼61直接用颗粒状，细丸状或粉末状材料来模压成型。注3当出现问题或制造仲裁样时，为了保证材料完全融合和材料的均匀性，可以制作一种混炼成型的毛片，如果模压试片下一步不用来做热稳定性，氧化稳定性和环境压力压碎稳定性试验时，最好加入抗氧化剂，但它对上述各项试验有害。62把双辊开炼机加热到足以使材料熔融的程度，但不致使材料流淌。为了促进混合均匀，混炼过程中，毛片应频繁地翻转或被割成小块。为使热变形和氧化减少到最低限度，混炼时间不能超过5分钟。7模压成型71为了把混炼时裹入的空气赶净，有时需要进行两次模压，如果空气未被赶净，板内将有孔隙。然而对于常用的大多数聚乙烯塑料，一次模压就能生产出无孔隙的试片。72溢料模压操作法，就是要有多余的材料被压出模具两面各边，否则，下一步预处理就无法得到良好的效果。73模压温度要求达到使塑料和铝箔之间很好地附着。对于各类聚乙烯，建议使用表2模压试片最低温度。74称量的塑料总量应等于填满模具型腔所需量和溢出量的总合，对于溢料模压操作法，溢出量应不小于2且不大于10的总试片重量。（为此，对LDPE、MDPE和HDPE的密度分别设定为092、093和095，大多数炭黑的理论密度大约为001G/CM3，比天然材料的密度大。）75采用铝箔做分离片进行模压时，铝箔必须先用三氯化烯或丙酮擦净，再用干净的吸纸或布擦干，铝箔上如果有皱纹，使用前必须赶平，铝箔通常不能重复使用，如果无损伤，可以再用。76将聚乙烯塑料放进模具内清洗过的铝箔分离片之间，铝箔后面垫上光滑的衬板，再将整个模具放入模压板之间。模压板应保持一定的温度。闭合模压板，但不要加压力，靠模压板的热量加热5分钟，然后尽快给上全压，全压下的停留时间和冷却速度是任意的。成型后，把模具搬出压模机，小心地撬开衬板，不要刮坏铝箔，铝箔应该紧贴在模具和聚乙烯塑料板上，因此搬动时要保持塑料、模具和附着的铝箔成为一个整体。77如果需要进行二次模压，其步骤如下按76节成型后，把模具搬出压模机，从模压试片上除去溢流料，并把试片至少分割成大小近乎相同的4小块，把这些小块再放进模具内分离铝箔之间，这些小块必须堆放而不能散放在模具的型腔内，以利于挤出全部空气，填加进足量的混炼毛片，以补偿第一次成型时的溢料损失，把光滑的衬板放在铝箔片的后面，再按76节的过程进行成型。DB21/TXXXX2011478采用无涂层的玻璃纸，聚脂薄膜或铝箔作为分离片，分离片上有皱纹时，使用前必须赶光滑，分离片只能用一次，用后作废。79把聚乙烯塑料放入模具内的分离片之间，分离片可用无涂层的玻璃纸，聚酯薄膜或铝箔，后面垫上光滑的衬板。模压板的温度必须控制准确，将模具放入模压试片之间，闭合模压板，不加压力，但要使模压板与模具接触，加热5分钟，然后尽快加上全压，继续加热3至5分钟，加热完毕后关上热源，使压膜机的模压板按（152）/MIN的速率冷却，直到模压板温度达到如下温度为止对于LDPE和MDPE为76，对于HDPE为95，继续冷却模压板，直至手感微热为止。然后将模具从压膜机中搬出。压模板冷却速度及均匀性的控制和测定见附录B。710如果需要进行第二次模压，其操作过程如下按79节成型后，把模具从压模机中取出（剥下分离片），并从模具中敲出已成型的试片，除去试片上的溢流料，至少把试片切成大小近乎相等的4小块，把这些小块重新放回模具内，介于无涂层的聚酯薄膜，玻璃纸或铝箔分离片之间，这些小块不能散放，而应堆放，以利于挤出全部空气，此外，还要添加足量的混炼毛片，以补偿第一次成型时的溢料损失，将光滑的衬板放在分离片之后，按79节步骤再次成型。注475到77适用于操作工艺A和B，78到710适用于操作工艺C。8预处理81总则将符合76节的模具放在一块光滑的金属薄板上，放入烘箱内，烘箱温度控制在如表3所示值。用操作工艺B冷却模具时，不能堆放在一起；用操作工艺A时，可以堆放，但要用轻质的光滑金属片把他们逐个分开。所有模具都必须达到指定的温度，且在指定的温度下至少停留1H，然后按操作工艺A和B进行冷却。表3类型LDPEMDPEHDPE温度/140150155在烘箱温度达到后，开始按操作工艺A冷却之前，应防止任何的模具发生偶然的冷却，在适当的位置安上热电偶来核查炉子是否有能力在1H内把全部模具都加热到所需要的温度。在预处理时，用低压力操作有利于防止黑色试样及有出现气泡和孔隙倾向的试样出现气泡和孔隙，低压操作也适用于那些模具上的金属附件板将被留在试样上而不是留在金属模内的情况。82操作工艺A将该模具或几个模具留在烘箱中，接通热控制装置，使温度按5/H的速度冷却，直到温度50，取出试样。83操作工艺B冷却箱中的水温应为1520，使用流动的冷自来水或搅动制冷水降温，当模具在烘箱中达到指定的温度后停留1H后取出，放入一只金属丝编制的网筐中，快速把整个模具放入冷却箱内。必须尽快地完成全部操作，因此冷却箱应该停放在烘箱附近，模具从烘箱中搬出后，必须在10秒15秒内浸入冷水中，冷却箱内一次只许放入一个模具，除非能证明它们不影响随后的试验结果，一个以上的模具浸入冷却箱中后至少要冷却15分钟，待冷却终了才可以取出模具，剥去铝箔，将试片顶出模具。注5预处理适用于操作工艺A和B。操作工艺A不宜制备在慢速冷却下会过度变脆的某些材料的测定机械性能用样板；操作工艺B不宜制备密度测定试样，适用于制备脆性温度和环境应力断裂样板。9试样的制备DB21/TXXXX2011591制备方法用试片制备试样的方法按照优先顺序及制备试样所采用操作过程的难易程度分为如下二种方法。方法1使用冲模、冲片机等工具，在23下冲压试片；方法2使用冲模、冲片机等工具，冲压加热试片；对于LDPE和MDPE聚乙烯塑料，通常采用方法1或2即可；对于HDPE，样板经常出现脆性或韧性异常，在找到一种合适的加工方法之前，需做一些尝试。首先选择方法1，其次再选择方法2。对于操作工艺而言，A、B、C三种操作工艺制备的试片都可以用方法1来制备试样，而方法2可用来加工用操作工艺A制备的试片，因为有限的加热期对许多样板来说不会显著地改变操作工艺A形成的热经历；不可以用来加工操作工艺B制备的样板,因为加热处理将改变操作工艺B的热经历；要用来加工操作工艺C制备的样板，则需经证明试片的主要性质在加热工程中不致有明显的变化。92仪器设备921冲模若干只合适的冲模，其尺寸应该在制备试样所用的试验方法中给出。冲模的内表面应光滑，冲模周壁应与模口平面垂直，冲模的刃边至少要有5MM厚。切割刃口必须锐利，并且无裂纹，以免试样产生残边。922冲片机能够产生一个向下的压力足以从试片上冲压下试样，而且应控制使冲模切入垫板的深度为最小，以便能延长垫板的寿命。冲片机底板的上表面应光滑、平整和坚固。923垫板冲片机的底板上表面应铺设适宜的垫板以保护台面免受机械损伤，一种合适的材料通常是厚度为3MM的超大分子量的高密度聚乙烯塑料制成的薄板，垫板铺在支撑台面上，能很容易地向周围移动，这样就可为每一次冲压提供一个无损伤的新表面，垫板的两面都可以使用，可根据需要随时更换。924烘箱用于方法3和4，可以采用自然通风也可以压力通风烘箱。对于LDPE和MDPE，将烘箱的温度控制在（762），对于HDPE，则控制在（952）。93操作步骤931方法19311把试片放在垫板上，将冲模垂直盖在选定的试片处，采用压片机以足够的力量一次性冲下试样，而刃口穿入垫板的深度为最小。9312小心地从冲模内取出试样，尽量避免弯曲成扭曲试样。采用一个合适的柔软的推出工具，以免损伤试样表面。9313重复9311和9312节的步骤，制备更多的试样。9314用肉眼检查试样，确保符合94节的规定。932方法29321把试片平放在一张丝网上，悬于烘箱中，按表4条件进行加热；DB21/TXXXX20116表4不同炉型的加热时间/MIN聚乙烯塑料类型温度/自然通风压力通风LDPE和MDPE7610251HDPE95102519322移出试片，尽可能快地按方法1冲下试样；9323如果需要，重复上述加热冲压步骤直至获得所需的样品数；9324用肉眼检查试样，以确保符合94节的规定。94目视检查试样标准941冲压检查冲压下试样的边缘，应光滑，大体上无倾斜，无毛边，对于HDPE，颜色有些发白现象并非异常，不应视为缺陷。如果发现边缘有缺陷，说明需更新冲模的刃口。942表面9421检查试样的顶底两个平面，观察切割边附近有无碎裂现象。不允许有可见的碎裂，如果发生碎裂，表明应采用另一种方法制备试样。9422检查试样的顶底两个平面，看有无刮伤或损伤，表面上通常应该无缺陷，许多缺陷可能起因如下例如当使用冲模时，来自垫板的复制缺陷；从冲模中取出试样时不小心，或方法不适当等。如果发现这些缺陷，应立即采取措施加以改进。943形状检查样品是否有扭曲或翘曲，这些现象是不准许的，因使用不良方法从模具中取出试样会导致这些变形。95注意事项及预处理951从试片上采样时，如果边缘处的材料对性能结果有影响时，应从距样板周边12MM以内的地方采样，例如可以在边缘取密度试样，但只能在中间部位取拉伸试样；952从试片上采样时要避开有小缺陷的区域（例如砂眼，气孔，较厚或较薄的区域），在特殊情况下，或许有必要重压，或用同一材料另制一试片；953从试片的不同位置上采集若干个同一类型的试样，以获得代表该试片平均性能的结果。954预处理对于必须进行预处理的试验，试验之前，应在（232），（505）RH的条件下进行预处理至少40H。允许偏差为1和2RH；按操作工艺A、B、C制备的试片，应在制成8H之内加工成试样；为特殊需要，可能希望得到非标准预处理操作下的性能数据。对于按操作工艺B制备的样板，在样板制成1H之内加工成试样，并在4H之内对样品进行试验。DB21/TXXXX20117AA附录A（规范性附录）聚乙烯塑料的类型聚乙