药物分析实验一 药物的杂质检查(一)

1、.,一、目的要求 1.掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。 2.掌握杂质限度试验的概念及计算方法。 3.熟悉一般杂质检查项目与意义。 二、主要仪器与药品 仪器：50mL纳氏比色管 电子天平（1/100)，刻度吸管、量筒 药品：葡萄糖原料,实验一、药物的杂质检查,.,三、实验内容 容量分析基本操作（视频1.1-1.3 ） 1.电子分析天平的使用与维护 2.容量分析仪器的洗涤 3.滴定管的使用 药物中杂质的限量检查（一） 1.比色管的选择、洗涤和使用 2.量器选用与正确操作 视频2.1-2.3 3.葡萄糖 酸度限量检查 4.葡萄糖 氯化物限量检查 5.葡萄糖 重金属限量检查,.,葡萄糖 （Glu

2、cose） 检查 【酸度】 取本品 2.0g，加水 20mL 溶解后，加酚酞指示液 3 滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。 称量 水 NaOH滴定液（0.02mol/L）,.,【氯化物】 甲管：本品 0.6g 25mL溶解稀HNO310mL 40mL 乙管：标准NaCl溶液 6.0 mL稀HNO310mL) (置50mL纳氏管中） AgNO3试液 1.0mL 50mL，摇匀，暗处放置 5分钟，同置黑色背景 上，从比色管上方向下观察、比较，甲管浑浊度应浅于乙管（0.01）。 标准NaCl溶液 10ug/ml 平行操作 溶液不澄清应过滤 杂质限量计算,溶液如不澄清应

3、过滤,供试管,标准管,.,供试品有色用内消色法 稀硝酸条件,.,重金属 25mL 纳氏比色管三支 甲管 标准铅溶液（10ug/mL）一定量+醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL 水 25mL 乙管 本品 4.0g 水 溶解醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL 硫代乙酰胺试液 2mL水 25mL，摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（附录 F），含重金属不得过百万分之五（5ppm）。 丙管 乙管相同的供试品水 溶解+甲管相同相同的标准铅溶液醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL 硫代乙酰胺试液2mL 25mL ，摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上，显示的颜色不浅于

4、甲管 原理 标准对照法 限度实验 平行,对照液,供试液,.,标准铅一定量 药典规定 标准铅浓度10ug/ml 供试液有颜色，影响观察，外消色法 称量供试品4.0g，称量范围？用什么天平称？ 硫代乙酰胺试液临用现配制： 混合液（NaOH1mol/L15ml水5ml甘油20ml）5.0ml 硫代乙酰胺溶液（硫代乙酰胺4g 水 100ml） 1.0ml 水浴20s 冷却，立即使用 在pH=3.5时PbS沉淀较完全,.,1、什么叫限度检查？杂质限量如何计算？ 2、通读 p710药物分析的专业术语与规定,思考与练习,.,注意事项 1 比色管的正确使用选择配对的两支纳氏比色管，用清洁液荡洗除去污物，再用水冲洗干净。采用旋摇的方法使管内液体混合均匀。 2 正确选用量具根据检查试验一般允许误差为10%的要求和药品、试剂的取用量，选择合适的容量仪器。 3 平行操作标准与样品必须同时进行实验，加入试剂量等均应一致。观察时，两管受光照的程度应一致，使光线从正面照入，比色时置白色背景上，比浊时置黑色背景上，自上而下地观察。 4 注意刻度吸管