ICP-MS法在钢铁及合金中五种轻稀土元素的分析应用1.ppt

1、汇报人: 于媛君,ICP-MS法在钢铁及合金中五种轻稀土元素的分析应用,汇 报 内 容,研究的目的及意义 国内外研究现状 我的研究方法 结果和讨论 结 论 致 谢,研究目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定钢铁及其合金中五种轻稀土分 量的分析方法。 研究意义：为定量测定钢中轻稀土元素提供一种可靠的具有溯源性的分析方法。,研究的目的意义,偶氮氯膦光度法测定稀土总量 极谱法测定稀土总量 树脂分离ICP-AES测定稀士分量的方法 同位素稀释法(MSIDA)等 电子探针微分析(EPMA),准确度和检测限都有较大局限性,国内外研究现状,钢中稀土分析方法现状,稀土元素检测，ICP-MS比IC

2、P-AES优越： （1）ICP-MS 的谱图很简单； （2）ICP-MS 检出限（DL）极低； （3）ICP-MS 动态线性范围达108。,ICP-MS的特点,国内外研究现状,ELAN DRC-e ICP-MS (美国PE公司)； 正交雾化器及Scott型双通道雾室； Saturious 超纯水机；微波消解仪；聚四氟乙烯（PTFE）高压消解罐和石英钢铁量瓶。,仪器,我的研究方法,试 剂,硝酸（70%m/m）和盐酸(35%m/m）:MOS级 La、Ce、Pr、Nd、Sm标准溶液10g/mL、1g/mL，由500g/mL或1000g/mL标准储备溶液逐级稀释配制； 调谐溶液： Mg、In、Ba、C

3、e、U(10.00g/L，介质1% HNO3，Perkin-Elmer SCIEX)； 超纯水（18.2M）:由Saturious 超纯水系统制得，用于配制所有试剂、标准溶液与样品溶液。,我的研究方法,仪器的参数设定,我的研究方法,样品处理方法,准确称取样品置于石英钢铁量瓶中，加入20mL稀王水(1+2)，低温加热溶解，待完全溶解后，拿下冷却，转移至100mL容量瓶中，稀释定容。,我的研究方法,标准加入法绘制工作曲线（La139）,我的研究方法,标准加入法绘制工作曲线（Ce140）,我的研究方法,标准加入法绘制工作曲线（Pr141）,我的研究方法,我的研究方法,标准加入法绘制工作曲线（Nd14

4、6）,我的研究方法,标准加入法绘制工作曲线（Sm147）,ICP-MS仪器工作参数的优化,RF发生器功率优化,结果与讨论,ICP-MS仪器工作参数的优化,结果与讨论,透镜电压的优化,同位素选择的一般原则是“丰度大、干扰小”,元素同位素的选择,结果与讨论,干扰及校正,结果与讨论,多原子离子的干扰,结果与讨论,铁基体对La、Ce 、Pr、Nd、Sm的测定具有显著效应,基体效应,结果与讨论,内标法校正基体效应和信号漂移,未加In内标,结果与讨论,加入In内标,元素检出限和方法精密度,结果与讨论,加标回收试验结果,结果与讨论,研究了ICP-MS法定量分析钢铁及其合金中微、痕量五种轻稀土元素的分析方法。 优化设置ICP-MS仪器的工作条件，研究了基体Fe在稀土元素测量中的基体效应，采用标准加入法和内标元素法校正，并实现定量分析。 给出了方法的精密度和检测限，证明了方