福建省福清市私立三华学校高三化学二轮复习课件专题十三化学实验基本操作与方案设计共67

1、专题十三化学实验基本操作与方案设计,高考动向扫描,热点难点突破,小专题突破,热点难点突破 紧扣重点 变式透析,考点1 化学常用仪器及其基本实验操作,【例1】 (2014年新课标全国理综)下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是() A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B.酸式滴定管装标准液前,必须先用该溶液润洗 C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差 D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体,答案:B,解析:容量瓶洗净后不需要烘干,A项错误;酸式滴定管在充装液体时,必须用待装液润洗,否则会将液体稀释,B项正确;在酸碱滴定实验中,锥形瓶是不能润洗的

2、,否则会多取了待测液体,造成误差偏高,C项错误;用容量瓶配制溶液时,若加水超过了刻度线,应重新配制,如果用滴管吸出多余液体,则会使配制的结果偏低,D错误。,【探究思考】 (1)上述常用仪器中使用前必须检查是否漏水的有哪些? 答案:必须检查是否漏水的有容量瓶、酸式滴定管和碱式滴定管。 (2)对量筒和滴定管,读数时同样是仰视,引起的读数误差相同吗? 答案:不同,滴定管读数偏大,量筒读数偏小。 (3)下列仪器中,在灼烧固体物质时必须用到的仪器是(填名称)。,答案:坩埚、泥三角,1.仪器的选择方法 (1)量器的选择:粗略量取液体的体积用量筒,精确量取液体体积用滴定管。 (2)容器的选择:少量液体的实验

3、用试管,较大量液体的实验用烧瓶;蒸发结晶用 ;对固体高温灼烧时用 。 (3)漏斗的选择:进行过滤操作时用普通漏斗;组装简易气体发生装置用长颈漏斗;组装要求控制反应速率的气体发生装置用分液漏斗。 (4)除杂仪器的选择:所用除杂试剂是固体时选用干燥管,所用除杂剂是液体时选用 。,规律方法,蒸发皿,坩埚,洗气瓶,2.实验仪器的“0”刻度与精确度,3.化学实验基本操作中的十个注意要点 (1)酸式滴定管不能装 溶液,碱式滴定管不能装 及氧化性溶液。 (2)容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热,瓶塞不可互换。 (3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 (4)pH试纸检测溶液时不能先润湿,不

4、能直接蘸取待测液。检验气体前试纸须 ,试纸不能直接用手拿,要用镊子夹取。 (5)实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外),不能随意丢弃,要放入指定容器中。,酸性,先润湿,碱性,(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌,测液体温度时不能与容器内壁接触。 (8)用天平称量药品时,药品不能直接放在 。 (9)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器,更不能用来加热或量取热的溶液。 (10)检查装置气密性:构成密闭体系改变体系压强体系内是否出气或进气通过现象判断气密性是否良好。 4.化学实验操作的“第一步” (1)检查装置的气密性制取气体、验证气体的性质等。,托盘上

5、,(2)检查是否漏水滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。 (3)验纯点燃可燃性气体等。 (4)调“0”点天平、滴定管、移液管等的使用。 (5)分别取少量溶液未知溶液的鉴别等。 (6)润湿用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。,变式训练,【考法1】 以装置图形式考查 (2014年新课标全国理综)下列图示实验正确的是( ),D,解析:过滤时,玻璃棒下端应放在三层滤纸处,且漏斗下口尖端应与烧杯内壁相贴,A项错误;加热碳酸氢钠的试管口应略向下倾斜,B项错误;洗气时应该进气的导管长,出气的导管短,C项错误;乙酸乙酯的制备演示实验正确,D项正确。,D,【考法2】 与实验安全知识结

6、合考查 (2014龙岩模拟)化学实验安全为先,下列操作与安全无关的是( ) A.浓硫酸稀释时液体的倒入方式 B.气体点燃之前要检验纯度 C.酒精灯中的酒精不能超过三分之二 D.中和热测定时在两烧杯之间加碎泡沫塑料或碎纸条 解析:稀释浓硫酸时,沿烧杯内壁将浓硫酸缓缓加入水中,边加边搅拌,防止液体飞溅,故A错误;不纯的气体点燃可发生爆炸,故要验纯,故B错误;如果酒精灯内酒精超过三分之二,就有可能使酒精溢出从而引燃酒精,故C错误;加碎泡沫塑料或碎纸条的目的是保温,防止热量损失,故D正确。,考点2 物质的分离提纯和检验,解析:检验铵根离子时,应用湿润的红色石蕊试纸检验逸出的气体,D项错误。 (2)A项

7、中氨水与NaCl和Na2SO4均不反应,与AlCl3和MgCl2反应均生成白色沉淀,A项错误;B项中NH4Cl蒸干时分解生成NH3和HCl,最终得不到NH4Cl固体,B项错误;酒精和水互溶,不能用萃取分液的方法分离,C项错误;胶体有丁达尔效应,而溶液没有丁达尔效应,D项正确。 答案:(1)D(2)D,1.物质分离、提纯的三原则 (1)除杂试剂必须过量; (2)过量试剂必须除尽; (3)除杂途径必须最佳。 2.物质分离提纯的重要方法及注意事项 (1)过滤 注意事项:“一贴、二低、三靠”。 (2)蒸发 注意事项:蒸发皿中有较多固体析出时,停止加热,利用余热蒸干。,规律方法,(3)分液 注意事项:分

8、液时,下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出。 (4)蒸馏 注意事项:蒸馏烧瓶中加碎瓷片防止暴沸;温度计水银球的位置处于蒸馏烧瓶的支管口处;冷却水的流向为下进上出。 3.物质检验中常见的特征性标志 (1)溶于水显碱性的气体:NH3。 (2)在空气中由无色变为红棕色的气体:NO。 (3)能与水反应生成气体的淡黄色固体:Na2O2。,(4)遇SCN-显红色,遇OH-生成红褐色沉淀的离子:Fe3+。 (5)遇Ag+产生沉淀,且不溶于稀硝酸,若沉淀白色则为Cl-、浅黄色则为Br-、黄色则为I-。 (6)可溶于NaOH溶液的白色沉淀:Al(OH)3;可溶于NaOH溶液的金属氧化物:Al2O3。 (7)能

9、与NaOH溶液作用产生H2的金属:Al;能与NaOH溶液反应产生H2的非金属:Si。 (8)使淀粉溶液变蓝色的溶液:碘水。 (9)丁达尔效应:胶体。,变式训练,可能用到的有关数据如下:,合成反应: 在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90。 分离提纯: 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。,回答下列问题: (1)装置b的名称是。 (2)加入碎瓷片的作用是;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该

10、采取的正确操作是(填正确答案标号)。 A.立即补加B.冷却后补加 C.不需补加D.重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。 (4)分液漏斗在使用前须清洗干净并;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。 (6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有(填正确答案标号)。 A.圆底烧瓶B.温度计C.吸滤瓶D.球形冷凝管E.接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是(填正确答案标号)。 A.41%B.50%C.61%D.70%,解析: (1)b是直形冷凝管。 (2)实验中为了防止暴沸,常加入碎瓷片;若

11、在加热过程中发现忘加碎瓷片,应该停止加热待反应液冷却后再打开瓶塞,加入碎瓷片;否则可能造成液体飞溅,不安全。,(4)分液漏斗在使用前应该清洗干净并检查是否漏液;在分液时密度大的液体应从漏斗下口放出,密度小的液体应从分液漏斗上口倒出,从题中信息知,产物密度比水小,故应从上口倒出。 (5)无水氯化钙具有吸水性,可作干燥剂,除去粗产品中的少量水分。,(6)在环己烯的蒸馏过程中,用不到吸滤瓶和球形冷凝管,因为吸滤瓶用于抽滤,球形冷凝管用于冷凝回流。,C,【考法2】 物质的检验 (2014年重庆理综)下列实验可实现鉴别目的的是( ) A.用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2 B.用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别

12、Br2(g)和NO2 C.用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液 D.用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液 解析:SO2和SO3都能与KOH溶液反应且反应现象几乎相同,不能鉴别,A项错误;Br2和NO2都能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝,B项错误;CO2通入NaAlO2溶液中出现白色沉淀,通入CH3COONa溶液中不反应,可以鉴别,C项正确;BaCl2与AgNO3溶液反应生成AgCl白色沉淀,与K2SO4溶液反应生成BaSO4白色沉淀,D项错误。,考点3 实验方案的设计与评价,规律方法,1.制备实验方案设计的基本思路,2.探究实验方案设计的基本流程,3.实验方案设计的评价

13、 (1)从原理可行性方面对实验方案做出评价,(2)从环境保护角度对实验方案做出评价 符合“绿色化学”要求的实验方案要做到:降低化学工业生产过程中对人类健康和环境的危害,减少废弃物的产生和排放。可以从以下方面进行综合评价: 反应原料是否易得、安全、无毒; 反应速率是否较快; 原料利用率以及合成物质的产率是否较高; 合成过程是否造成环境污染。 (3)从“安全性”方面对实验方案做出评价 液体是否倒吸; 易燃易爆实验采取哪种防护措施; 仪器拆卸时安全性(从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。,变式训练,请回答下列问题: (1)第步中溴水氧化葡萄糖时,下列装置中最适合的是。,制备葡萄糖酸

14、钙的过程中,葡萄糖的氧化也可用其他试剂,下列物质中最适合的是。 A.新制Cu(OH)2悬浊液B.酸性KMnO4溶液 C.O2/葡萄糖氧化酶D.Ag(NH3)2OH溶液,(2)第步充分反应后CaCO3固体需有剩余,其目的是;本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3,理由是 。 (3)第步需趁热过滤,其原因是 。 (4)第步加入乙醇的作用是 。 (5)第步中,下列洗涤剂最合适的是。 A.冷水B.热水 C.乙醇D.乙醇水混合溶液,解析: (1)反应需要控制在55 ,应用水浴加热的方法,应选择B装置;从选项分析,最合适的试剂应该是O2和葡萄糖氧化酶。(2)第步充分反应后CaCO3固体需有剩余的目的是提高

15、葡萄糖酸转化为葡萄糖酸钙的转化率。氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙,故本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3。(3)因为葡萄糖酸钙易溶于热水,所以第步采用趁热过滤的方法能减少葡萄糖酸钙的损失。(4)因为葡萄糖酸钙微溶于乙醇,所以在第步加入乙醇可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度,有利于其析出。(5)根据表中相关物质溶解性知,第步中最合适的洗涤剂是乙醇水混合溶液。,答案: (1)BC (2)提高葡萄糖酸的转化率,便于后续分离氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙 (3)葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出,如不趁热过滤会损失产品 (4)可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度,有利于葡萄糖酸钙析出 (5

16、)D,【考法2】 物质性质探究实验方案的设计与评价 (2014攀枝花二模)某化学兴趣小组为探究Br2、Fe3+的氧化性强弱,设计了如下实验:,(1)连接仪器:把玻璃导管插入橡胶塞的操作是 , 然后对准橡胶塞上的孔稍稍用力转动,将其插入。 检查气体发生装置A的气密性的操作是 , 向分液漏斗中注水,若水不能顺利流下,则气密性良好。 (2)整套实验装置存在一处明显不足,请指出 。 用改正后的装置进行实验。实验过程如下:,(3)因忙于观察和记录,没有及时停止反应,D、E中均发生了新的变化。 D装置中:红色慢慢褪去。 E装置中:CCl4层先由无色变为橙色,后颜色逐渐变成红色。 为探究上述实验现象的本质,

17、小组同学查得资料如下: .(SCN)2性质与卤素单质类似。氧化性:Cl2(SCN)2。 .Cl2和Br2反应生成BrCl,它呈红色(略带黄色),沸点约 5 ,与水发生水解反应。 .AgClO、AgBrO均可溶于水。,请用平衡移动原理(结合化学用语)解释Cl2过量时D中溶液红色褪去的原因: , 请设计简单实验证明上述解释: 。 欲探究E中颜色变化的原因,设计实验如下: 用分液漏斗分离出E的下层溶液,蒸馏、收集红色物质,取少量,加入AgNO3溶液,结果观察到仅有白色沉淀产生。请结合化学用语解释仅产生白色沉淀的原因: 。,答案: (1)先将玻璃管口用水润湿 关闭止水夹b,打开活塞a (2)缺少尾气处

18、理装置Br2Fe3+,请回答下列问题: 检查装置A气密性的方法是 。 B中试剂的名称是 。 若加热一段时间后,装置D中白色粉末变蓝色,对黑色粉末的组成得出的结论是 。 (3)某同学也设计一个实验方案来探究黑色粉末是否含Fe3O4:取少量黑色粉末于试管,加足量盐酸,充分振荡使黑色粉末完全溶解,滴入KSCN溶液,观察现象。请分析此方案是否可行,并解释原因。答: 。,二、沉淀法定量测定 按如下实验流程进行测定。,(4)操作的名称是、转移固体。 (5)通过以上数据,计算黑色粉末中各组分的质量分别为。,解析:(1)CH4还原Fe2O3生成的黑色粉末可能是Fe和另外的铁氧化物,根据能被磁铁吸引,而且滴加盐

19、酸有气泡产生,因此黑色粉末中一定含有Fe。,(4)操作从溶液中获得沉淀的操作包括过滤、洗涤等。,答案:(1)铁(或Fe) (2)关闭止水夹K,往长颈漏斗中加水至长颈漏斗中的液面高于试管中的液面,静置一段时间后,如果液面差保持不变,说明装置的气密性良好 浓硫酸,黑色粉末中含有Fe3O4,(4)过滤洗涤 (5)Fe:0.56 g、Fe3O4:2.32 g,专题易错盘点,1.用pH试纸可测定氯水的pH为3.1,误认为正确,其实不然,这样的说法有两种错误:一是不能用pH试纸测定氯水的pH,因为氯水具有漂白性;二是用pH试纸测定的溶液的pH都是整数,没有小数。 2.SO2能使品红褪色,但是能使品红褪色的

20、不一定是SO2,如Cl2也能使品红褪色。,4.制备气体时误认为应该先加药品后检查装置的气密性,其实不然,为了避免浪费,应该先检查装置的气密性后加药品。 5.无水氯化钙是一种中性干燥剂,误认为可干燥任何气体,其实其不能干燥氨气。,小专题突破 深度分析 解题思想,实验仪器的拓展与变形,化学实验仪器是历年高考的重点内容,而仪器的拓展变形与组合应用、仪器的创新应用能够体现化学实验命题的创新,所以是最常见的考查点,其主要体现在两个方面:一种仪器(装置)的多种用途;多种仪器(装置)的同一用途。,【例题】 (2014滨州一模)关于下列各装置图的叙述中,不正确的是( ),A,A.装置中,d为阳极、c为阴极 B.装置可用于收集H2、NH3、CO2、Cl2、NO2等气体 C.装置中X若为四氯化碳,可用于吸收氨气,并防止倒吸 D.装置可用于干燥、收集氨气,并吸收多余的氨气,解析: 根据电流方向知,a为电源正极,则c为电解池阳极,d为电解池阴极,故A错误;H2、NH3、CO2、Cl2、NO2等气体在常温下和氧