一般鉴别试验.ppt

1、,1,一般鉴别试验,2,5. 检验报告,工 作 程 序,3,鉴 别,是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪., ,4,鉴 别,中国药典 鉴别项下规定的试验方法,仅反应药品某些物理、化学或生物学等性质的特征，不完全代表对该药品化学结构的确认.,5,鉴别要求,鉴别方法要求: 专属性强、 再现性好、灵敏度高、简便快速,6,鉴别实验项目,鉴 别,性状 一般鉴别试验 专属鉴别试验,7,一、性状 包括颜色、臭味等应有的外观以及溶解度和物理常数.,是质量重要表征之一,在一定程度上反映药品的纯度及疗效.,鉴 别,8,1外观 指药物外表感观和色泽，包括聚集状态、晶型、色泽

2、以及臭味等性质。 如中国药典对左炔诺孕酮的描述为“本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，无味”。 2溶解度 溶解度是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。 如米非司酮“在甲醇或二氯甲烷中易溶，在乙醇或乙酸乙酯中溶解；在水中几乎不溶。”。,性状鉴别,9,3物理常数 物理常数：评价药品质量的重要指标 可反映药品的纯杂程度。 中国药典收载的物理常数包括： 相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。 。,性状鉴别,10,性状鉴别,2010版中国药典 例1: 左炔诺孕酮项下所述：“本品的熔点为233239，熔距在5 以内”。 例2： 如左炔的比旋度测

3、定：“取本品，精密称定，加三氯甲烷溶解并定量稀释使成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定，比旋度为-30至-35”。,11,例3： 对乙醇的相对密度测定“本品的相对密度不大于0.8129，相当于含C2H6O不少于95%（ml/ml）”,性状鉴别,12,依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 专属鉴别试验 在一般鉴别试验的基础上，根据每一种药物化学结构差异进行鉴别。,鉴别实验项目,一般鉴别试验,13,（三）专属鉴别试验,一般鉴别试验，区别不同类别的药物。 专属鉴别试验，区别各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。证实某一种药物的依据。,鉴别实验项目,14,无

4、机药物: 根据阴、阳离子（钠盐、钙盐、硫酸盐、氯化物）的特殊反应,并以药典附录项下的一般鉴别试验为依据； 有机药物: 多采用典型的官能团反应（芳香第一胺、水杨酸盐）.,鉴别实验项目,一般鉴别试验,15,只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。 例如:钠盐的焰色试验,不能辨认是氯化钠、苯钾酸钠或者是其它某一种钠盐药物. 只适用于确认单一的化学药物，对多种药物的混合物或有干扰物存在时，不适用。,鉴别实验项目,一般鉴别试验,16,无机酸盐 有机酸盐 无机金属盐类 有机氟化物类 芳香第一胺类 托烷生物碱类 丙二酰脲类,中 国 药 典,17,1 无机酸盐 （1）氯化物 鉴别一：硝酸银反应： Cl-

5、 + AgNO3 AgCl NH3H2O 沉淀溶解 +HNO3 沉淀生成 如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。,一般鉴别实验,18,2有机酸盐 （1）水杨酸 1）鉴别方法一：取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2）反应原理：本品在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。,一般鉴别实验,19,鉴别二 取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰, 混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气. Cl2 + KI-淀粉试纸 蓝色,一般鉴别实验,20,（2）硫酸盐 鉴别一： SO42- +

6、BaCl2 BaSO4 沉淀在 HCl或 HNO3中不溶解。 鉴别二： 取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。,一般鉴别实验,21,（3）硝酸盐 鉴别一： 取供试品溶液，加等量硫酸，混合冷却沿壁管加FeSO4试液,使成两液层，界面显棕色 鉴别二： 取供试品溶液，加硫酸和铜丝，加热即生成红棕色蒸汽。,一般鉴别实验,22,2有机酸盐 （2）酒石酸盐 1）鉴别方法：取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在试管内壁成银镜。,一般鉴别实验,23,3有机氟化物 （地塞米松、依诺沙星、氧氟沙星、醋酸曲安奈德、醋酸

7、氟轻松、醋酸氟轻可的松） 取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，待燃烧完全后，充分振 摇，取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液 0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2 ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色，同时做空白对照试验。,一般鉴别实验,鉴别方法,24,3.有机氟化物,无机氟化物 茜素氟蓝 硝酸亚铈,pH 4.3,蓝紫色络合物,25,4 芳香第一胺类 （1）鉴别方法：取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶，放冷，加亚硝酸钠溶液（0.1mol/L）数滴，滴加碱性-萘酚试液数滴，视供

8、试品不同，生成橙黄色到猩红色沉淀。 （2）反应原理：重氮化-偶合反应,一般鉴别实验,26,中国药典2010版二部 芳香第一胺反应鉴别的药物 对乙酰氨基酚 盐酸普鲁卡因 硝西泮 奥沙西泮 磺胺嘧啶,27,5 托烷生物碱类 （硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱、氢溴酸东莨菪碱） （1）鉴别方法：取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，放冷，加乙醇2-3滴，加固体氢氧化钾一小颗，即显深紫色。 （2）反应原理：托烷生物碱类均具有莨菪酸结构，有Vitali反应，显紫色.。,一般鉴别实验,28,5无机金属盐 （1）Na、K、Ca等的焰色反应 1）鉴别方法：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品

9、，在无色火焰中燃烧，火焰即显各离子的特征颜色。 Na+ 鲜黄色 K+ 紫色 Ca2+ 砖红色 ,一般鉴别实验,29,2）测定原理： 火焰光谱的谱线不同 Na 589.0nm、589.6nm，显黄色。 K 766.49nm、769.90nm，由于人眼 在此波长附近敏感度较差，显紫色。 Ca 622nm、554nm、442.67nm与602nm， 622nm的谱线最强，砖红色。,一般鉴别实验,30,（2）铵盐 鉴别方法： 供试品+NaOH NH3 a.发生氨臭； b.遇湿润的红色石蕊试纸 蓝 c.硝酸亚汞试液湿润的滤纸 黑,一般鉴别实验,31,7.丙二酰脲类,鉴别一：取供试品约0.1g加碳酸钠试液1ml与水10m