第八章 衍射线的指标化及点阵型式和晶胞参数的测定.ppt

1、第八章线路的指标化及点型和晶胞型参数测量、系统消亡的应用、8.1可以生成线路晶面的判断、知道晶体的点型时判断衍射的晶面。例如，AgCl是立方体中心结构，它确定了可以从以下面网格指数生成衍射的晶面：100 010 001 110 101 011 1 11 120 102 012 200 210 201 021 220 221 202 212 121 112 211 222 311，正如面心晶格消光定律所知道的，H，K，L全奇数或偶数的衍射可能会出现(111)，因此如果衍射指标已知，8.2回节线的指标化，指标化是求回节线各回节线的指标。目的在于测定晶胞参数，确认衍射是否有杂线，研究晶体的结构。指标

2、化分为两个茄子案例。(1)已知结构：如果样本物相已知，所属晶界和点阵参数已知，则可以使用已知的点阵参数替代表面间距公式计算与每个可能的(hkl)晶面相对应的D值。与每个测量的线路D值相比，面间距相等的指标应该相同。或者，如果将牙齿物相与已经指出的PDF卡相比，相应的线路指标化。(2)未知结构应根据一般的指标化方法，用简化Bragg方程代替每个晶间间隔公式，8.2.1立方系线的指标化对立方晶系，特征比例列(附录8)为立方晶系不灭的衍射金志洙平方和数列，点状。计算晶胞参数：例1侧石英(SiO2)线路指示剂和光栅类型确定，例2 -Al2O3线路指示剂和晶格类型确定，例3 Si粉末线路指示剂和晶格类型

3、和晶胞参数确定，晶胞参数正确确定，消除90误差，高角度选择因此，晶体细胞参数测量可以用外推法准确测量。高角度区域线较多时，分别计算60条线的cos2和A值，映射A到cos2，将横坐标外推到0，结果A值将成为正确的单元参数值。如果高角度区域线较少，则每条线计算30条线的cos2和A值，然后绘制A对，将其外推至横坐标为零的位置，则A值为正确的单元参数值。8.2.3 4字、6字晶界线路模式的指标化示意图粉末线路模式的指标化是多晶X线粉末线路数据处理的重要组成部分，指标化的准确性直接影响多晶样品晶界和点阵参数等结构数据的测量。地表化是首先对衍射模式进行观察分析，尽可能判断未知物质所属的晶系。然后指向衍

4、射图案的每条衍射线，得到每条线对应的衍射金志洙hkl。最后根据地表化的结果，总结消亡规律，得出对应于相应线路模式的结构类型或空间群。但是，不同晶界采用的指标化方法不同，以下主要是对四方、六方线路模式的指标化方法图解方法的概述。(David asels，Northern Exposure(美国电视电视剧)，晶界的sin2定律1.1晶界的一般公式，1.2六角形晶界的sin2定律在6字晶界有牙齿a=bc，=90=120:)sin 21003360 sin 2110: sin 22003360 sin 22103360 sin 22103360 sin 2210: sin 2 hk 0=，1.3四重政

5、界的sin 2规则在四重政界中具有A=BC，=90。其中A=2/4a2 C=2/4c2为sin 21003360 sin 2110: sin 2200: sin 22103: sin 22103: sin 2220: sin 220: sin 23103360=1333330多晶粉末衍射图案所属晶界的确定，以人工方法进行指标化工作时，确定所属晶界很重要。根据通用指标化程序向计算机指示，而不是决定东西所属的晶界，只要根据编程程序的要求输入实验数据，就可以从高级晶界到低级晶界一一计算，输出结果。但这需要更大的计算机，消耗更多的电脑工作时间。如果能确定物相所属的晶界，并建立了对晶界的指标化计算机程序

6、，那么，如果能在指定晶界中指标化，就能达到多快、多好的成色目的。一些最常用的茄子指标化节目，DIC vol or DIC vol 04 treor ITO MC maille super cell full prof suite Expo 2004 jade 5 xpert high score plus，确定未知衍射图案所属的系统的方法如下：2.1这种方法需要我们平时注意收集和整理有关研究对象的线路出现顺序及消光规律，掌握的规律越好，经验越丰富，结果的可靠性越高。对熟练的X-张艺兴操作者可以判断立方、六字、正方体。2.2 sin2比率法对立方晶界的问题比较简单。在这里，我们主要研究四周和六字

7、。对于四方晶系：对于sin2hkl=A(h2 k2) Cl2 hkl，100、110、200、210、220，sin2分别为A、2A、4A、5A和8A。如果物体不属于立方晶系，低角度线路sin2的比例经常表示2的倍数，则牙齿物质属于四重晶系。六字晶界具有sin2hkl=a (h2hk2) Cl2。对于hkl，100、110、200、210、300、220，sin2分别是a、3A、4A、7A，这里常见的sin2比率是3的倍数，这可以作为判断是否为6字晶系的基础。以上原则可以通过地图解决。具体方法是取一张纸，用特定尺度显示X-张艺兴衍射图案的低角度区域每个善意sin2值和0，然后在一张纸上创建一组

8、平行于横坐标，等间距的平行线，并将它们标记为与0，1，2，序号，0牙齿横坐标匹配。，此时，我们把小纸条的原点和第0条平行线相交，倾斜小纸条。在图1中，将小纸条的1、2、3标记依次与第一条平行线相交。在某些情况下，1、2、4、5、8、平行线上的标记同时相交，图案是简单的四字结构。如果只有第1、2、4条平行线具有显示交点，则图案为中心四重奏结构。如果第一、三、四、七条平行线同时出现相交的标记，则牙齿图案属于六字晶系。如果在第三个标记与第一条平行线相交之前没有出现上述规律，则该物质不属于四方或六方晶系。用这种方法，最低角度的线是不可缺少的。图1确定了衍射图案所属的晶系的图形方法，2.3可变温度方法是

9、在室温和高于250的温度下用相同的辐射获得两种衍射图案(注：在牙齿温度范围内不发生相变)。观察两种衍射图案的相应善意位移并计算ctg。如果所有线路的ctg值相同，则属于立方晶系。因为立方体的膨胀系数是等向性的，即d/d=-ctg=常数。如果每条线路的ctg值徐璐不同，则其中两条或更多线路的ctg值相同，并且另一条线路的ctg值在两者之间，则可能属于4、6字或钻石晶界(菱形晶界经常由6字晶界指示)。这是因为属于这种晶系的水上的膨胀系数是各向异性。dh00/d h00=d 0k0/d0k0=常数；D00l/d00l=另一个常数。同样，对于正交晶系，三组或更多线路的ctg值必须相同，其他线路必须分布

10、在上述三组中。四字、六字晶系衍射图案的图解法非立方系晶界有两个或更多不相等的点阵常数，使衍射图案的指示化更加复杂。、为了解决牙齿问题，利用HullDavey chart的图解方法，提出了一系列图解方法和分析方法，是第一个解决非立方晶系粉末衍射图案指示剂的方法，牙齿方法适用于四方和六方晶界。3.1 hull davey chart图解以6字晶界为例。在六字晶界中，由布拉格公式得到。、牙齿特征作为图法指标化六字晶体粉末衍射图案的基础。另外，因为在HullDavey chart示意图中d110个单位，所以，图2，图2 6字晶界的heldavid图表，显然l=0时是与c/a轴平行的直线。如果C/a是常

11、量，则它是垂直于c/a轴的线。赫尔戴维图表指标化的具体步骤如下：1)计算衍射图案的每个衍射善意D值(或sin)，然后根据使用的heldavid图表尺度，在与D的对数相对应的小纸条上画出一系列短线。牙齿日志刻度是上述heldavid图表横坐标日志刻度的两倍。lgd和LG4/3 2)将纸条放在heldavid图表上，让纸条的边缘与横坐标平行，小纸条的第一条短线与图表最右边的第一条线(通常为001)匹配，上、下、左、左、右平移，上、上、下、上3)从短线对的曲线中获取牙齿短善意相应线路金志洙hkl，并从纵坐标中读取该线路模式的近似c/a值。图3与helday图表指标化方法的示意图(以6字晶界为例)一样

12、，与4字晶界中、(2)、6字晶界完全相似，4字晶界中的helday图表，其横坐标为D，即(H2K2)。也可用于校准赫尔大卫图表c/a=1中的立方系晶体。缺点：如图2所示，在heldavid图表中，曲线的密度大、紧密，用小纸条比较会产生很大的误差。特别是大的衍射角的线就是要用于点阵参数精密测量的线。(威廉莎士比亚Northern Exposure(美国电视电视剧)，很明显，如果高角度衍射善意指标出错，那么点阵参数也不被允许。因此，通常高金志洙线可以通过基于低角度善意结果的计算来指示。为了改善曲线拥挤，Bunn于1948年开发了另一种曲线图解方法。3.2分(Bunn)图解法分(Bunn)图解法的原

13、理：以正正方体为例。四面八方：牙齿变形的主要目的是使分子和分母都有相同的变量(C/A)。2曲线的曲率不大，赫尔大卫图表中曲线拥挤的情况有了很大改善。图4中主晶界的分图表，以及分图表单位为d101，因此：style(3)，那么将c/a绘制为横坐标，将lgd绘制为纵坐标，就能得到改进的分图表。从图4可以看出，比改进的分钟图表牙齿heldavid图表更简单。利用分钟图表的指标化方法步骤与heldavid图表相同。但是，纸条必须垂直于横轴，平行于lgd轴。同样，可获得六字晶系的分原理公式如下：根据(4)，也可以画出六字晶系的分图表。，格式(4)，3.3直线度法3 . 3 . 1 vastrm(Bjur

14、strm)法以四重正系(bjurs trm)为例，将晶面间距公式设定为，(5)，也就是说，连接5和9是(213)牙齿的直线。您可以将bugasjum直线图表横坐标1/a2度转换为c/a。根据上述假设，当1/a2=0时c/a=0；如果1/a2=1，则c/a=。横坐标可以读取1/a2和c/a值。指标化方法如下：1)在垂直线上绘制所解释的线路模式的每个线路善意1/d2hkl值，用直线连接每个点和水平边的点P(见图6)。2)复盖图5中在透明纸上绘制的图6，并且图6中的垂直线xx左右移动，直到图6中的垂直线和图5中的垂直线点完全匹配为止。此时，通过求出每个衍射善意指数和c/a，1/a2的值，可以得到四边晶界的光栅参数A和C。3.3.2秋成列的第一阶段以六字晶界为例，如果我们将H2HK2 3/4(a/c) 2L2作为纵向坐标，将3/4 (A/C) 2作为横向坐标，也将h2h 2/2作为横向坐标，其指标化阶段如下：测量衍射图案的每个衍射善意值，计算sin2hkl。与横坐标比一样，使用每个sin2hkl实验值通过原点使斜率直线化，图8是碳化钨(WC)的实际示例。3 .将实验的直线度放置在直线图表上，使两个横坐标徐璐匹配，然后沿横坐标进行平移实验，直