GB-T13293.9-1991 高纯阴极铜化学分析方法 塞曼效应电热原子吸收光谱法测定锡量

中华人民共和国国家标准

高纯阴极铜化学分析方法

塞曼效应电热原子吸收光谱法测定锡量

GB/'r13293.9-91

Higherpuritycoppercathode-

Determinationoftincontent-

Zeemaneffectelectrothermalatomic

absorptionspectrometricmethod

1主题内容与适用范围

本标准规定了高纯阴极铜中锡含量的测定方法。

本标准适用于高纯阴极铜中锡含量的测定。测定范围:0.0001%一。.002写

2引用标准

GB1.4

GB1467

标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

3方法原理

试料用硝酸溶解，将一定体积的试液注入电热原子化器中，用塞曼效应原子吸收光iA仪.于波长

224.6nm处，测量其吸光度。在标准溶液中含有与试液相同浓度的铜基体

4试剂

制备溶液和分析用水均为2次蒸馏水。实验所用器皿均用硝酸(4.5)浸泡12h后用水彻底清洗

4.1硝酸(p1.42g/mL)，高纯。

4.2硫酸(p1.84g/mL)，优级纯。

4.3硝酸(1十1)0

4.4硝酸(6+94).

4.5硝酸(1+19),

4.6硫酸(1+9),

4.7铜溶液(100mg/ml_):称取20.00g金属铜(含铜>99.99%，含锡<。.000050/O,'tf400mL烧

杯中，分次加人160ml硝酸((4.3)，冷溶，待剧烈反应停止后，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化

物，冷却至室温。移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀

4.8锡标准贮存溶液:称取。.1000g金属锡粒(>99.95%)置1=150mi烧杯中.加入5ml-硫酸

(4.2)，加热至完全溶解，冷却至室温。用硫酸(4.6)将溶液移入1000mL容量瓶中，并用该酸稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含100vg锡

4.9锡标准溶液:移取5.00m工锡标准贮存溶液(4.8)f500-L容量瓶中，用硝酸(4.4)稀释至刻度.

混匀。此溶液1-I含1Kg锡。

国家技术监督局199，一12一14批准

1992一10一01实施

GB!T13293.9一91

5仪器

原r吸收光谱仪，配有电热原子化器附锡无极放电灯

仪器配有塞熨效应背景校正装i',`

仪器丁_作条件见附录A(参号件、

6分析步骤

6，试料

按表1称取试样.精确至:、.001f;

表1

_N含tit,}

料.g

稀释试液1本积司

0.0抓，-0.以)0汤

()扭)(l5--00020

}___

0.500

6.2空日试验

用同批硝酸(4.3)同时济解金属铜(含铜〕)”.”%，含锡<.0

零’，浓度溶液作为试料空白n

6，3测定

{尸、___

00005)和试料以标91溶液系列的

6.3门将试料(6.1)'tai于150m1烧杯中，加入8ml,硝酸(1.3)，低温加热至完全溶解‘点沸驱除氮的

氧化物.冷却至空温。按表I移入相应体积的容量瓶中用水稀释至刻度，混匀

6.3.2根据仪器说明书推荐的条件，选择锡的电热原子化最佳参数和进样量

6.3.3将仪器调至最佳状态，并按所选的条件(6.3.2)调整电热原子化器。

6.34用顶定的加热程序空烧石I.管2次。

6.3.5按预定进样量将试液(6.3.1)注入原子化器中，按预定程序进行原子化，并测量锡的吸光ll}1i#

份试液测Ikr2次，取其平均值，减去试料空自溶液的平均吸光度，从工作曲线上查出相应的锡浓度

6.4_L作曲线的绘制

6.4.1分别移取。,1.00,2.00,3.00,1.00,5.00,6.00mL锡标准溶液(4.9)，?i1-一组功nll容结瓶

中.按试样量加入相应量铜溶液(1.7)，用水稀释至刻度混匀

6.4.2在I测1f(试液相同的条件卜，同时测敏标难溶液系列的吸光度.每份标液测量2次取K,平,;l

值.减去“零”浓度溶液的平均吸光度C以锡浓度为横坐标吸光度为纵坐标，绘制上作曲线

7分析结果的计算与表述

按卜式计0锡的F7分含星

Sn(%)

‘一XVX飞0州

，刀

又100

式中:一自已作曲线卜查得的锡浓度，pg/ml

Y-一试液体积,ml-;

。，一试料的质橄,R

8允许差

实验室之间分析结见的差值应不k<干表2所列允许差

cB/T13293.9一91

表2

锡含量

允许差

0.00010--0.00030

>0.00030一0.00060

>010006.0.0010

少0.0010--0.0020

0.00009

0.00018

0.0003

0.000d

55N

GB/1’13293.9一91

附录A

仪器工作条件

(参考件)

使用PE”0()塑原户吸收光谱仪，ZHGA6。。型电热原子化器测定锡的参考L作条件见表八1

光Al

j乙素

波长，rm

光宝普通带，nm

无极放电灯功率，W

石墨烤热解涂层加平台

进样壁·琳」

2C

原子化程序

阶段程序

}

温度

}

时lrtJ，5

斜坡升温保才李

l

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l，05到、

，

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灰化

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原子化

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