《化妆品用原料 铁皮石斛茎提取物》征求意见稿

1、ICS71.100.70Y42团体标准T/CAFFCIX20202020-x-x发布2020-x-x实施中国香料香精化妆品工业协会发布化妆品用原料铁皮石斛茎提取物CosmeticingredientsDendrobiumcandidumstemextract（征求意见稿）在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。T/CAFFCI XXXXXXXX前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草；本标准由中国香料香精化妆品工业协会提出；本标准由中国香料香精化妆品工业协会归口；本标准起草单位：北京植物医生生物科技有限公司、中国科学院昆明植物研究所、北京东方淼森生物科技有限公

2、司、太和康美（北京）中医研究院有限公司。本标准主要起草人：刘德海、胡江苗、杨柳、邱显荣、刘有停、张卫红。“请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。”T/CAFFCIX-2020IT/CAFFCIX2020化妆品用原料铁皮石斛茎提取物1 范围本标准规定了化妆品用原料铁皮石斛茎提取物的要求、试验方法、检验规则以及包装、运输、贮存及保质期。本标准适用于以甘油、丙二醇等有机醇或水或二者按适当比例制成的混合液体，从兰科植物铁皮石斛（Dendrobium candidum）茎中提取的用于化妆品原料的铁皮石斛茎提取物。其主要活性成分为多糖。2 规范性引用文件下列文件对于

3、本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定化妆品安全技术规范（2015年版）（国家食品药品监督管理总局公告2015年第268号）中华人民共和国药典2015年版一部中华

4、人民共和国药典2015年版四部3 产品的INCI名称、活性成分名称铁皮石斛茎提取物的INCI名称：Dendrobium candidum Stem Extract铁皮石斛茎提取物的主要活性成分：多糖（Polysaccharide）4 要求铁皮石斛茎提取物的理化、卫生、农药残留指标应符合表1要求。表1 铁皮石斛茎提取物的理化、卫生、农药残留指标项目指标理化性质外观淡黄色至黄绿色粘性液体气味轻微特征性气味多糖（mg/mL）2.0卫生指标铅（Pb）（mg/kg）符合化妆品安全技术规范（2015年版）的规定汞（Hg）（mg/kg）砷（As）（mg/kg）镉（Cd）（mg/kg）菌落总数（CFU/g或C

5、FU/mL）霉菌及酵母菌总数（CFU/g或CFU/mL）金黄色葡萄球菌/g（或mL）耐热大肠杆菌群/g（或mL）铜绿假单胞菌/g（或mL）5 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。实验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，参引中华人民共和国药典2015版四部方法的，均按中华人民共和国药典2015版四部的规定制备。中华人民共和国药典2015版四部方法外的试剂配制方法按照GB/T601、GB/T602、GB/T603方法配置标定。5.1 外观在非直射阳光条件下，取样品于比色管中进行目测。5.2 气味以嗅觉评定。5.2.1 试剂与仪器a)

6、评香试条；b)敞口烧杯；c)铁皮石斛茎提取物标样：每种产品都应有独自的标样，标样从以前生产的、并经过产品安全部门接受的产品中取样。5.2.2 操作过程取适量试样，置于敞口烧杯中，用评香试条沾取，由2-3人嗅其气味，并与铁皮石斛茎提取物标样对照，评测产品气味。5.3 多糖含量的测定采用苯酚-硫酸法测定多糖含量。乙醇(体积分数为95%)提取以除去单糖、低聚糖、酚类、油脂等干扰成分，然后用水提取其中所含的多糖类成分。多糖在硫酸的作用下，水解成单糖，并迅速脱水生成糠醛衍生物，与苯酚缩合成有色化合物，用分光光度法测定其多糖含量。5.3.1 试剂除特殊规定外，所用试剂为分析纯。a)浓硫酸：=1.84g/m

7、L；b)95%乙醇；c)苯酚溶液：苯酚50g，加水950mL溶解，混匀置于棕色细口试剂瓶中保存，现配现用；d)葡萄糖标准溶液：称取经105干燥至恒重的无水葡萄糖55.0mg，用去离子水溶解定容于100mL容量瓶中，得浓度为0.550mg/mL葡萄糖储备液，置于4冰箱保存。用移液枪移取葡萄糖储备液8.000mL，用去离子水定容于50mL容量瓶中即浓度为0.0880mg/mL葡萄糖标准溶液。e)葡萄糖标准溶液I：称取经105干燥至恒重的无水葡萄糖150.0mg，用去离子水溶解定容于100mL容量瓶中，得浓度为1.50mg/mL葡萄糖标准溶液I，置于4冰箱保存。f)淀粉（分析纯可溶性淀粉）标准溶液：

8、烧杯中，加入约85mL热去离子水，加入可溶性淀粉100.0mg，加热（或至微沸）并搅拌，直至得到均匀半透明的液体，放冷后转入100mL容量瓶中。用去离子水洗涤烧杯3次，每次均将洗涤液转移至100mL容量瓶中，最后定容，得浓度为1.0mg/mL的淀粉标准溶液。g)淀粉多糖标准溶液：移取3.000mL淀粉标准溶液于100mL三角瓶中，加入27.0mL95%乙醇，4下静置12h，于4000r/min离心20min，弃去上清液，将沉淀物用约60热去离子水20mL左右充分溶解，并用约8mL，60热去离子水洗涤离心管共三次，合并沉淀物溶解液和洗涤液倒入50mL容量瓶中，放冷后定容到刻度备用。h）淀粉多糖标

9、准溶液稀释液：将5.3.1 g）淀粉多糖标准溶液用去离子水稀释至2倍。5.3.2 仪器可见分光光度计、恒温水浴锅、分析天平、涡旋振荡器。5.3.3 操作过程5.2.3.1试样溶液的制备准确移取一定量的液体样品，其余步骤类似于淀粉多糖标准溶液的制备，即于100mL三角烧瓶中，加入9倍体积的95%乙醇，4下静置12h，于5000r/min离心30min，弃去上清液，通过吸管用3mL95%乙醇淋洗离心管壁，待洗液落至离心管底部后，用吸管移除洗液，注意勿搅动沉淀，共进行3次洗涤，以去除离心管壁和沉淀表面残留的单糖。将沉淀物用602热去离子水充分溶解，并用602热去离子水洗涤离心管3次，合并沉淀物溶解液

10、和洗涤液倒入50mL或100mL容量瓶（容量瓶体积视样品中多糖含量而定）中，放冷后定容到刻度备用。5.2.3.2标准曲线的绘制取7组试管，除空白为1支外，其余6组每组均为3支平行试管。每组分别加入0（空白），0.250，0.500，0.750，1.000，1.250和1.500mL葡萄糖标准溶液（0.0880mg/mL），用去离子水补足至2.000mL，再分别加入苯酚液1.000mL，在漩涡混合器上混合均匀。迅速用移液管加入5.00mL浓硫酸（腐蚀性强，需用移液管移取），漩涡混匀后放置5min，封管沸水浴15min，冷却至室温，于490nm处以空白试液做参比测量吸光度。以葡萄糖标准溶液的平均吸

11、光值为横坐标，理论浓度（mg/mL）为纵坐标做图并进行线性回归，得到标准曲线。5.2.2.3试样的测定取试样溶液或其稀释液2.000mL放入试管中，同时分别于另外试管中以2.000mL淀粉多糖标准溶液稀释液，以及葡萄糖标准溶液I进行带标测试，以2.000mL去离子水做空白对照，分别加入苯酚液1.000mL，分别测量吸光度。每个样品设置3个平行。5.3.4 结果计算根据标准曲线拟合方程计算出样品中多糖含量。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，两次独立测定的绝对差值不得超过算术平均值的10%。5.4 铅的测定按照化妆品安全技术规范2015版规定的方法检验。5.5 汞的测定按照化妆

12、品安全技术规范2015版规定的方法检验。5.6 砷的测定按照化妆品安全技术规范2015版规定的方法检验。5.7 镉的测定按照化妆品安全技术规范2015版规定的方法检验。5.8 微生物指标的测定按照化妆品安全技术规范2015版微生物检验方法测定。5.9 农药残留量指标的测定按照中华人民共和国药典2015版四部2341方法中的9种有机氯类农药残留量的方法测定。6 检验规则6.1 出厂检验由生产厂质量检验部门取样检验。外观、气味、多糖含量、菌落总数、霉菌和酵母菌总数、金黄色葡萄球菌、耐热大肠杆菌群、铜绿假单胞菌为出厂检验项目。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。每一批出厂的产品都应有一定格

13、式的质量证书，内容包括出厂检验项目、产品名称、生产厂名称、生产日期和批号、净重、执行标准编号。6.2 型式检验型式检验每年不应少于1次。型式检验的项目为技术要求中的全部项目，有下列情况之一时，也应进行型式检验：a)当原料、工艺和设备发生重大改变时；b)产品首次投产或停产6个月以上恢复生产时；c)生产场所改变时；d)国家质量监督机构提出进行型式检验的要求。6.3 检验结果若有1项不符合标准要求，应重新自双倍量的包装中取样进行复验，复验结果仍有1项指标不符合标准要求，即整批产品判定为不合格。6.4 采样按GB/T6678和GB/T6680中有关规定进行，对产品进行采样两份，密封包装，其中一份用于检验，一份用于留样。6.5 检验结果的判定按GB/T8170数值修约值比较法进行。6.6 使用单位有权按照本标准的检验规则和试验方法对所收到的该产品进行验收，如有异议需在收到产品15天内向生产厂提出；当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商解决或请仲裁单位进行仲裁分析，仲裁分析时应按本标准规定的试验方法和检验规则进行。7 标志、包装、运输、贮存及保质期7.1 标志产品销售包装图示标志应按GB/T191执行，标注内容为：产品名称、商标（如有）、保质期