第三章样品的采集与处理保存.ppt

1、1、第3章取样、样品制备和预处理、2、食品分析的一般程序、样品收集、制备和保存、样品预处理、成分分析、数据记录和分类、分析报告编写、3、1样品收集、1。样品采集和采样：从大量产品(分析对象)中提取一些有代表性的样品进行分析和测试。正确采样的意义：正确采样的原则：(1)采集的样品应统一、有代表性，并能反映所有被测食品的成分、质量和卫生状况。(2)取样方法应与分析目的一致。(3)采样过程中尽量保持原有的理化指标，防止成分逸出(如水分、气味、挥发酸等)。)。(4)防止杂质或污染。(5)取样方法应尽可能简单，处理装置的尺寸应合适。四，二。样本分类样本检验：从整批食品的不同部分提取的少量样本称为样本检验

2、。待检样品的数量应符合产品标准的规定。原始样本：许多样本被整合在一起，称为原始样本。平均样本：如果原始样本经过处理，然后取其一部分进行检验，称为平均样本。应一式三份，以供检查、复检和将来参考。每个样品的数量一般不少于0.5公斤。一般取样方法1。随机抽样2。根据不同的生产日期，可以在装配线上以一定的时间间隔进行代表性取样，具体的取样方法因分析对象的不同而异。对于粮油产品，将原始样品均匀混合，然后取平均值或样本的过程称为取样。常用的取样方法有“四分法”和“自动机械法”。注：随机抽样；对于不均匀样本，随机抽样是不够的，必须结合代表性抽样。将原始样品放在一个平面上，用干净的器具填充，搅拌均匀，堆成一个

3、圆锥体，将圆锥体的顶部压平，使其厚度约为3厘米，然后将其分成四个部分，丢弃两个对角部分，按照上述方法混合剩余的两个部分，将其分成四个部分，重复上述操作，直到剩余的量为所需的样品量。3.一般抽样方法；7.取样程序；8.样品制备；(1)样品制备根据取样程序，通常有太多的样品、太大的颗粒和不均匀的成分。有必要通过压碎、混合和收缩来制备样品。9.样品制备的一般原则是防止挥发性成分逸出，避免样品成分和理化性质的变化；微生物检验样品应按照无菌操作程序制备。具体的制备方法因不同的产品类型而异。样品制备的基本要求：(1)均匀摇动液体、浆液或悬浮液体并充分搅拌；(2)首先分离液体的不混溶成分(如油和水的混合物)

4、，然后分别取样；(3)通过诸如细切、粉碎、捣碎和研磨的方法将固体样品切割成均匀和可检测的状态；(4)从罐中取出芯。酶的失活：加热变性、冷冻保存失活(-2030)、酶活性抑制、酸碱度变化、盐析、添加还原剂控制氧化酶以防止脂肪氧化；在氮气或真空中储存，添加抗氧化剂，在低温下储存微生物，远离光线、生长和污染；冷冻、干燥和化学防腐剂；12.3.样品、食品或食品原料的预处理多种多样，成分复杂，成分之间相互影响。原理：消除干扰因素，保持被测成分完整，浓缩被测成分。样品预处理是整个分析过程中最耗时、最关键的环节！有机物破坏法主要用于食品中无机元素的测定。食物中的无机元素经常与蛋白质等有机物质结合，成为不可溶

5、解和可分解的化合物，从而失去其原有的特性。为了测定这些无机成分的含量，有必要在测定前破坏有机组合并释放被测成分。高温或高温强化氧化条件，使有机物分解干灰化，湿消化，紫外线分解，微波消化，14。(1)干法灰化采用高温电炉完全灰化；(2)湿法消化采用强酸和强氧化剂加热。(3)紫外光分解法是一种氧化分解法，其中样品中的有机物被消化以确定无机离子。紫外光由高压汞灯提供，光解在(855)温度下进行。为了加速有机物的降解，通常在光解过程中加入过氧化氢。光解时间可以根据样品的类型和有机物的量而改变。15，是一种利用微波作为能量消化样品的新技术。速度快，溶解量少，节能，易于实现自动化。它已被用于消化废水、废渣

6、、污泥、生物组织、液体、药物和其他样品，被认为是“物理和化学分析实验室的技术革命”。例如，经典的氨基酸水解在110下需要24小时，而微波消化法仅需要150，1030分钟，这不仅可以切断大部分肽键，还可以避免丝氨酸和苏氨酸的损失。(4)微波消解法，16，2。蒸馏法，利用被测物质中各组分的不同挥发性来分离。它可用于去除干扰成分和提取被测成分。常压蒸馏、真空蒸馏和蒸汽蒸馏的例子：当测量样品中的挥发性酸含量时，样品可以用蒸汽蒸馏，蒸馏的蒸汽被冷凝。冷凝液中的酸含量被确定为样品中的挥发性酸含量。17，3。溶剂提取，使用无机溶剂(水、稀酸、稀碱溶液)或有机溶剂(乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮)提取被测物质

7、或去除样品中的干扰物质。提取：用溶剂浸泡固体样品以提取溶质。例如：用水从固体原料中提取糖，用石油醚从肉制品中提取油脂。从与溶剂不混溶或部分混溶的液体样品中提取溶质。例如：当测定饮料中糖精钠和苯甲酸的含量时，用乙醚(在酸性条件下)从饮料中提取糖精钠或苯甲酸。18、(1)振荡提取法(2)索氏提取法(3)连续液-液提取法(4)微波辅助提取法(MAE)具有提取速度快、试剂消耗少、回收率高、灵敏度高、易于自动控制等优点，可用于色谱分析的样品制备。(5)固相微萃取(SPME)，(19)超临界流体萃取(SFE)，应用于20世纪70年代，使用超临界流体(最常用的是CO2)作为萃取剂，从成分复杂的样品中分离提取

8、所需的成分。超临界流体密度接近液体，溶解度接近液体，粘度和扩散系数接近气体，因此具有较高的传质速率和快速达到萃取平衡的能力。它兼具气体传输能力和液体溶解能力，提取效率高，提取时间短，不需要使用有机溶剂，因此得到了广泛的重视和开发。优势：超临界CO2由于其低毒性和对环境无污染而被用作萃取剂。缺点：为了获得超临界条件，需要昂贵的高压传输系统，并且一次性设备投资相对较高。超临界流体萃取(SFE)是非选择性的，因此经常需要助溶剂，即改性剂。提取非极性或低极性化合物是理想的，但提取更多极性物质是困难的。22，(7)加速溶剂提取，将样品放入装有提取溶剂的密闭柱中，在高温高压(通常为50，200，5，003

9、，000磅/平方英寸)下静态提取一段时间，然后用压缩气体将提取物吹入收集器。优点：在高温下加快了分析物从基质上的解吸和溶解动力学过程，缩短了提取时间，通过加热溶剂可以提高溶剂的溶解能力，降低了溶剂的消耗，并且在提取过程中保持一定的压力，使溶剂保持在液相，提高了提取效率。缺点：回收率低，设备昂贵，溶剂在高温高压下存在安全问题。实施例：通过组合加速溶剂萃取和液相色谱从不同的植物中提取类胡萝卜素。实验结果表明，超声波提取回收率为98.7-103.3%，加速溶剂提取回收率为91.0-99.6%。超声波辅助萃取(UAE)，超声波发生器能发出高频振荡信号，通过换能器将其转换成高频机械振动并传播到介质中，超

10、声波在介质中交替密集地向前辐射，使介质流动产生成千上万个微小气泡，空化效应形成瞬间超过1000个大气压的高压，从而加速溶剂萃取过程。应用：从固体或半固体样品中提取有机物优点：与索氏提取法相比，耗时少，溶剂用量少，设备简单，易于操作。缺点：超声波可能会破坏一些分析物，仪器维护要求高。实例：超声波辅助提取海水沉积物中的腐殖质可以显著缩短提取时间。超声波提取30分钟的提取效率相当于原人工振荡法24小时的提取效率。24.(9)膜萃取、透析、电渗析、过滤和膜萃取的优点：膜分离样品预处理技术选择性高，溶剂消耗少。它只适用于处理每次提取中某些特定类型的物质，并且经常需要优化长期稳定性不够好；痕量富集所消耗的

11、时间相对较长。亚临界水萃取(SBWE)，在中等温度和压力下(一般高于沸点但低于临界点)，只要水保持液态，这种液态水的极性就会随着温度的变化而改变。这种水叫亚临界水，也叫高温水、过热水、高压热水或热液态水。亚临界水在性质上与常温常压下的水截然不同。它类似于有机溶剂水，在250时的介电常数为27。在常温常压下，它在乙醇(=24)和甲醇(=33)之间有一定的溶解度。适用于处理各种固体和半固体样品中挥发性和半挥发性有机化合物的静态SBWE，通过控制加热温度、压力和时间来达到最佳提取条件。色谱分离，也称为色谱分离，是一系列分离载体上物质的方法的总称。吸附色谱法：利用聚酰胺、硅胶、硅藻土和氧化铝等活性吸附

12、剂的适当吸附能力，对被测成分或干扰成分进行选择性吸附。分配色谱：根据不同物质在两相(流动相和固定相)中的分配比进行分离。离子交换色谱法：利用离子交换剂和溶液中离子之间的交换反应进行分离的方法。化学分离法、磺化法和皂化法(去油去脂)硫酸磺化法：浓硫酸磺化脂肪，并在脂肪和色素中加入不饱和键，形成强极性化合物，不再被有机溶剂溶解，从而达到分离纯化的目的。皂化法：用氢氧化钾-乙醇溶液皂化除去脂肪等杂质，达到纯化；沉淀分离法：加入适当的沉淀剂沉淀被测成分或干扰成分(如在测定糖精钠时，碱式硫酸铜沉淀蛋白质等干扰杂质)；掩蔽法：用掩蔽剂与样品溶液中的干扰成分相互作用，使干扰成分变为不干扰测定的状态。28，6。浓缩法、常压浓缩法：主要用于待测成分不挥发的样品净化液的浓缩；蒸发盘、普通蒸馏装置或旋转蒸发器。真空浓缩法：K-D浓缩器，主要用于浓缩待测组分热不稳定或易挥发的样品净化液：