扫描电镜技术及其应用(上课).ppt

1、扫描玻璃技术及其应用，邦比郡江苏工业学院材料科学与工程学院，扫描玻璃的诞生扫描玻璃的工作原理和结构图像原理扫描玻璃图像和内衬扫描玻璃微区成分分析器技术样品准备技术，扫描隧道显微镜采集，光学显微镜的限制，光衍射对分辨率的限制(E Abbe):波长(390-76000):入射光束孔径的一半(最大值为180)人眼分辨率：0.10-0.25毫米200纳米微体最小放大系数观察：m:放大倍率；r:人眼分辨率；仪器分辨率，1，扫描玻璃的诞生，1，扫描玻璃的诞生，扫描玻璃的研究过程1，高速运动粒子聚焦电子流折射(Busch):电场和磁场可以用作电子束的透镜。扫描电子显微镜，1，扫描玻璃的诞生，扫描玻璃工作原理

2、1，电子枪发射电子束(直径50米)。电压加速，磁透镜系统聚在一起形成直径5纳米的电子束。电子束在偏转线圈的作用下，在样品表面进行光栅扫描，刺激各种电子信号。探测器收集信号电子，放大，转换，在显示器系统中成像(扫描电子相)。二次电子的图像信号“动态”形成三维图像。2，扫描玻璃的原理和结构，扫描玻璃的工作原理2，2，扫描玻璃的原理和结构，扫描玻璃的主要结构，电子束有电子枪、静电透镜、磁透镜(合金极长靴、线圈、屏蔽)，扫描线圈样品室真空系统1.3310-2旋转机械泵，低于。二次电子穿透深度小于10nm。3，成像原理，扫描电镜的主要性能和检查，3，成像原理，分辨电子束斑点直径入射电子在样品中扩散。二次

3、电子图像分辨率接近电子束斑直径信噪比(S/N)放大率M:放大d:入射电子束直径；2a:物镜孔径角，扫描电镜的图像缺陷，3，成像原理，边缘效应电荷效应异常对比度，图像移动，图像扭曲，散光导电法发生，加速电压法减少，碳氢污染减少，电子束作用下水蒸气分解改善电子显微镜真空，缩短观察时间，电子束损伤(热)二次电子相是根据样品表面的化学成分、电子束入射角、样品和探测器的几何位置而变化的表面形态衬层图像。4，扫描电镜图像和衬层，二次电子相2，4，扫描电镜图像和衬层，二次电子相3，Z20以后，二次电子酸液几乎不随元素的原子序数而变化。元素成分不同会产生第二次电子上的内衬。二次电子强度与入射角的关系：k/co

4、s。角度越大，二次电子产量越高。角度通常不大于45。否则焦点很难。直接面对探测器样本表面的二次电子相比背着探测器的表面亮。样品导电性不好时，样品表面电荷积累，发生充电现象，影响入射电子的能量、电子束扫描，改变二次电子的生产率、图像的亮度。4，扫描玻璃图像和衬层，二次电子相4，4，扫描玻璃图像和衬层，配产电子相1，高能入射电子和物质弹性相互作用，表面逸出。能量接近入射电子的能量(13keV)，发射方向不受药电场的影响。背散射电子相具有样品表面的化学成分和表面形态的信息。后向散射电子信息的深度(0.1-1m)和宽度比较大，后向散射电子图像的分辨率比较低。4，扫描电子显微镜图像和衬层，后向散射电子图

5、像2，后向散射电子图像的物质衬层与构成物质的每个元素的平均后向散射电子系数成正比。后向散射电子系数随原子序数的增加单调地增加。后向散射电子的空间角分布与入射电子相对于样本表面的入射角相关。探测器的相对几何位置影响后向散射电子的信号电流强度，低角度后向散射电子相适合显示表面形状，高角度后向散射电子相适合显示原子序数衬效应。反向散射电子相在相反磁化方向的两个区域上徐璐显示不同的衬层差异(0.5%)。4，扫描电镜图像和里料，配产电子相3，吸收电子相的衬管与配产电子相，二次电子相互补。样品表面原子序数大的微区，配产电子信号强度高，吸收电子信号低，两个茄子内衬正好相反。4，扫描玻璃图像和衬层，X-张艺兴

6、频谱分析(WDS) 1，基本原理：探测器：气流比例柜台，通过气体电离检测X-ray的强度。分辨率高、信噪比大、定量效果好，可以检测元素4Be-92U。元素分析必须逐个进行，分析速度慢。根据分析的元素范围，应选择适当的分析晶体。分析模式：点分析、线分析、面分析、5、扫描电镜微区成分分析技术、X-张艺兴频谱分析(WDS) 2，5、扫描电镜微区成分分析技术、X-张艺兴频谱分析(EDS)、基本原理：探测器：观察样品显微图像的同时，可以快速定性、定量分析所有分析的元素。分辨率低，目前无法分析O，N，C等超光速元素。5，扫描电镜微区成分分析技术，5，扫描电镜微区成分分析技术，能谱和光谱主要性能比较，导电材

7、料样品准备，样品准备(样品大小不能超过仪器规定)简单，无需任何处理即可直接观察。样品大小尽可能小，以减少仪器污染，保持良好的真空。样品表面的污物要用绝对乙醇，丙酮，超声波清洗法清洗干净。样品表面的氧化层可以用化学方法或阴极电解方法去除。清洁过程中要小心，因为某些曲面形状特征的细节可能会丢失。6，样品制备，非金属材料样品制备1，在SEM观察非金属材料之前，必须在样品表面蒸发金属导电膜，消除样品填充现象，减轻电子束引起的样品表面损伤，增加二次电子产率。金属涂层方法真空蒸发涂层法高真空状态，加热金属蒸发样品表面形成金属膜离子溅射涂层法真空度0.2-0.02Torr条件，500-1000V直流电压辉光

8、放电正离子在电场作用下轰击金靶金粒子溅射，样品表面制备导电膜，6，样品制备，非金属材料样品2，涂层材料选择：涂层材料二次电子、后向散射电子发射效率化学性能稳定涂层厚度导电膜必须均匀连续，厚度200-300不能太薄。，6，样品准备，非金属材料样品准备3，6，样品准备，生物医学材料样品准备1，6，样品准备，生物样品准备一般原则：防止样品污染，损伤，保持原始形态，消除微结构样品内水分-防止样品体积变小，防止表面收缩增加样品，超声波清洗固定：磷酸缓冲冷冻干燥法样品的导电处理：金属电镀法(真空蒸发法、离子溅射法)、导电染色法(金属盐溶液：AgNO3、醋酸铀、柠檬酸铅、重铬酸钾样品表面离子不同比例的果蝇S

9、EM图像、生物医学应用、7、扫描玻璃的应用、金属材料的应用) 扫描电子显微镜(SEM)分辨率10-9m、高分辨率透射电子显微镜(HTEM)、扫描透射电子显微镜(STEM)分辨率0.1nm、场离子显微镜(FIM)可以直接观察表面原子，但只能检测半径小于100nm的针尖上的原子，原子级高分辨率直接观察表面缺陷，可以在真空、大气、常温等各种环境下工作，不需要特殊的样品制作技术。对勘探过程的样品无损伤合作扫描隧道频谱(STS)可以实现有关表面电子结构的信息利用STM探针，导致原子和分子的移动和操作，从而导致纳米技术的全面发展，8，扫描隧道显微镜拾遗，STM的特征2，8，扫描隧道显微镜拾遗，中国科学院化

10、学所，通过石墨表面转移碳原子绘制IBMSTM的工作原理1，量子力学的隧道效应：粒子可以通过比其能量更高的阻隔粒子的可变性，利用STM牙齿极细的探针(直径小于1毫米的金属线-钨、钨-铱)。在外加电场的作用下，电子通过两个电极之间的屏障流入另一个电极。8、扫描隧道显微镜拾取、STM的工作原理2、隧道电流强度与探针和样品之间的距离是金志洙关系，如果距离减小0.1nm，则隧道电流随隧道电流的变化增加约1。获得样品表面小的高、低波动的信息在STM的工作模式恒定高度模式扫描期间保持探头高度不变，记录隧道电流的变化，获得样品的表面形态信息。表面形貌起伏不大的样品，8，扫描隧道显微镜拾取，STM的工作原理3，

11、恒定电流模式在x-y方向扫描，Z方向添加电子反馈系统，初始隧道电流是恒定的通过记录纸或屏幕显示针尖扫描样本曲面时的运动轨迹，获得样本曲面的状态密度分布或原子阵列图像。应用于表面形貌起伏较大的样品，通过在Z方向添加的驱动电压，可以估算表面起伏的高度。8、扫描隧道显微镜取物、STM的工作原理4，8、扫描隧道显微镜取物、STM的工作原理5，8、扫描隧道显微镜取物、隧道针端1、隧道针端结构是STM的主要结构，针端的宏结构必须使针端具有高弯曲共振频率，以减少相位延迟，加快收集速度。针尖有稳定的原子，化学纯度高的隧道电流稳定，只有一个可以获得原子级分辨率的图像，不包括屏障。针端的制备方法：机械成形法(钨合

12、金针端)、电化学腐蚀法(钨针端)。针脚端表面经常复盖氧化层或吸附杂质，隧道电流不稳定，噪音大，图像不可预测，需要处理针脚端(需要化学清洗)。8，扫描隧道显微镜拾取，隧道针端2，机器成型法针端：倾斜锥度，STM图像失真，需要软件校正(图像，扫描)，图像处理困难针端的制备方法简单，可以满足测量精度的要求。8，扫描隧道显微镜拾取，电化学腐蚀法针尖：锥形，STM图像接近实际样品，无需软件校正，图像处理困难。针尖燕子成本高，针尖容易氧化，针尖利用率低。3D扫描控制器1，压力陶瓷材料制作x-y-z扫描控制装置可以将1mV-1000V的电压信号从十分之一纳米转换为几微米的位移。三维扫描控制器三脚架类型：销端

13、位于由三个长棱柱型压电陶瓷材料制成的三脚架的顶部，三条腿独立伸展收缩，使销端沿x-y-z三个方向运动。8，扫描隧道显微镜拾取，三维扫描控制器2，单管：陶瓷管外电极分为面积相同的4个部分，内壁为整体电极。可以按一定顺序将电压应用于两个相邻电极，以实现x-y方向的互垂移动，而z方向的运动将电压应用于管道内壁电极，以实现管道的整体收缩。管道外壁的两个电极可以同时施加相反符号的电压，或添加直流偏置电压以增加扫描范围或调整扫描区域。十字架配合单管：z方向的行为由“10”形中心的压力陶瓷管实现，X和Y扫描电压大小相同，符号相反，分别添加到一对X、-x和Y、-y中。8，扫描隧道显微镜拾取，减震系统1，小振动可能影响仪器的稳定性(销端和样品间距1nm，隧道电流和隧道间隙由指数连接)。阻断震动和冲击。阻断振动的方法主要是提高仪器的固有频率，使用振动阻尼系统。STM底座将金属板(或大理石)和橡胶垫重叠，以减少大冲击振动的影响。感应部分使用弹簧悬挂方式。金属弹簧弹性常数小(0.5Hz)，共振频率小(0.5hz)，阻尼小，因此经常需要附加其他减震措施。高性能要求在与磁旋涡阻尼减振措施一起测量时，被检测部分(探头和样品)牙齿金属罩内遮挡，可以防止电磁干扰、空气振动干扰。8，扫描隧道