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文档简介

1、? 第 51 卷? 第 3 期? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 化? ? ? 工? ? ? 学? ? ? 报? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? Vol. 51? ? 3? ? 2000 年 6 月? ? ? ? ? ? ? Journal? of? Chemical? Industry ? and? Engineering ( China)? ? ? ? ? ? ? June? 2000? 研究简报转盘萃取塔的改进? ? ? ? ? 齐鸣斋? ? ? ? ? ? ? ? 戴 ? 杰 ? ? ? ? ? (华东理工大学化工系, 上海 200237)? ? ?( 南京化工

2、厂研究所, 南京 210038)? ? ? ? ? ? ? 关键词? 萃取塔? 改进转盘塔? 闭式涡轮转盘塔 中图分类号? TQ 028. 32 引 ? 言 转盘塔 ( RDC) 具有结构简单、通量大、造价 低、操作维修方便等优点,得到广泛应用.但 RDC 靠平滑转盘在全塔上、下一致地对连续相 ( c) 和分散相 ( d) 整体输入能量造成以下问题. (1) 转速 NR较高,导致 c 相轴向混合严重、 能耗大、转轴晃动厉害,塔内界面张力 ?大的物 系更是如此; ( 2) 液滴平均直径 dp、持液率 ? 轴向分布过 宽. 即进口端液滴不能被最初几块转盘充分分散, dp大上升快,? 小, 较长一塔

3、段 ( 约 0. 5 m 左右) 不能发挥有效作用.而液滴上升过程中会被转盘不 断分散, 以至出口端分散过度,dp过小、? 偏大, 易过早出现液泛.塔内 ? 变化大的物系则更加 突出. 为了优化 RDC 的性能,许多学者作了大量改 进研究,开发出多种改进型转盘塔, 如开式涡轮转 盘塔 ( OTRDC) 1 、加 装丝网的改进型转 盘塔 (MRDC) 2 、不对称转盘塔 ( ARD) 、采用六叶桨 式搅拌器的 Kuhni 塔及 Scheibel 塔等 3,4.但往往 对 RDC 结构上的缺陷改进不力, 而自身结构更趋 复杂. 本文以保持 RDC 结构简单为原则,以降低 NR、减小 dp并使其轴向

4、分布趋于均匀为目的,成 功地开发了一种改进型萃取塔 ? 闭式涡轮转盘塔 ( CTRDC,rotating disk contactor with closed tur? bine) ,即在 d 相进口端以 1 2 块闭式涡轮代替平 滑转盘, 其余部分与 RDC 结构完全一样.由于闭 式涡轮的强烈搅拌作用, d相入塔后即被吸入闭式 1999?01 ?25 收到初稿, 1999 ?05?28 收到修改稿. 联系人及第一作者: 齐鸣斋, 男, 44 岁, 博士, 副教授. 涡轮搅拌器而被充分 ( 预) 分散, 且所需 NR相应 低得多 ( 一般小于 RDC 的临界转速 NRc) .因此, 已被涡轮分

5、散的液滴在沿轴向上升途中被转盘进一 步分散的几率较小. 这样,便达到既降低 NR又减 小 dp及轴向液滴大小分布过宽的目的.而塔上部 的转盘又保证了塔内液体湍动的能量需要, 以获得 高的传质效率.实验结果很好地验证了开发设计 意图. 1 ? 实验部分 1. 1? CTRDC实验设备 设备设计须确定定环内径 Ds、转盘直径 DR、 隔室高度 HT与塔内径 DT的关系.以文献 5 提供的经验关联式为依据,考虑到 NR较低,DT/ DR、DT/ HT、Ds/ DT取值时兼顾了结构参数对通 量和塔效率的影响. 结构尺寸见表 1.塔体为两节 厚壁扩口玻璃管,两端用法兰连接.定环经定距管 由 3 根直径

6、5 mm 的拉杆固定,转盘及闭式涡轮经 定距管固定于直径 14 mm 的转轴上.闭式涡轮外 径 45 mm,吸入口内径 30 mm,叶片高度 10 mm, 厚度 1 mm, 6 片叶片与径向成 60? ( 向后斜) 安 装. 所有内件均用不锈钢制造. Table 1? Parameters of CTRDC DT / m Ds / m DR / m HT / m H / m DT DR DT HT Ds DT n1n2 0. 0750. 0490. 0450. 03 1. 60 1. 67 2. 50 0. 65 502 1. 2? 实验物系 实验所用物系及物性数据见表 2.甲苯、丙 酮、正丁

7、醇均为工业级, 水为自来水. Table 2? Physical properties of systems ( 20 ? ) SystemName ? / kg?m- 3 ? / mPa?s ? / mN?m- 1 Purity / % 1 2 toluene ( d)867? 0. 586 water ( c)9991. 0 acetone ( solute)7910. 322 n- butanol ( d)8102. 89 water ( c)9991. 0 ? 34. 0 1. 7 99. 5 99. 5 99. 0 1. 3? 实验流程及方法 实验装置流程见图 1.开机后,当每相流过

8、 3 倍塔体积, 塔内和测压管内界面均稳定后,测取实 验数据.两相流量用计量泵控制.转速由直流调速 电机控制和数字显示仪测量.持液率采用压差法测 量6. 由静力学原理可导得 ?= ( h1- h2)/ ( H - h2) .丙酮、甲苯、水用 102G 气相色谱仪分析, 工业中试时的 JBRF 用化学法分析.液滴直径采用 照相法测定 7.两拍照点分别位于涡轮上方第 12 隔室和第 39 隔室 ( 上、下两玻璃段中间) .从每张 放大为 5 寸的照片上测量约 80 100 个液滴直径, 以计算 液 滴 Sauter 平 均直 径 , 即 dp= ? d3pi/ ? d 2 pi. Fig. 1?

9、Flow diagram 1? D. C. motor; 2? pressure tube; 3, 13? settler; 4? interface controller; 5? column; 6, 7? sampling valve; 8? water vessel; 9? camera; 10? closed turbine; 11? D. C. power; 12? techometer; 14? raffinate vessel; 15? outlet valve; 16? solvent vessel; 17? metering pump; 18? raw material ve

10、ssel; 19? extract vessel 2 ? 实验结果与讨论 2. 1? 流体力学 2. 1. 1? 转速 ? RDC 存在 NRc. 按 Laddha8的经验 公式计算本实验的 NRc,物系- 1 的 NRc1= 650 r? min- 1,物系- 2 的 NRc2= 200 r?min- 1.CTRDC 所需的操作转速小于 NRc.NR的明显降低, 不仅 使功耗下降,c 相轴向混合程度减小,塔效率提 高, 而且有利于转轴的设计、安装和操作维护. 如 对于物系- 1,正常操作转速可由 800 1100 r? min- 1降至 550 r?min- 1以下. 2. 1. 2? 持液

11、率 ? 图 2 标绘了物系- 1 不含丙酮时 的 ? 与功耗因子 PI ( N 3 RD 5 R/ HTD 2 T) 的关系,并 且与文献 9 中同一物系相同操作条件下在 RDC 中的 相 应值 作比 较.由 图 可见,相 同 功耗 下 CTRDC 比 RDC 中的 ? 高得多.同理,为获得相 同的 ? 值,CT RDC 所需的功耗比 RDC 小得多. Fig. 2? Comparison of hold- up between CT RDC and RDC ( Uc= Ud= 0. 15 cm?s- 1) 2. 1. 3? 液滴大小 ? 实验观察发现,在 CTRDC 中 从闭式涡轮出口到塔顶

12、上界面整个范围内液滴大小 分布非常均匀.在 RDC 中则可较明显地看出从下 往上液滴越来越小, 尤其在 d 相进口端有长达 0. 5 m 左右的过渡塔段不能发挥有效作用.液滴平均直 径的测量结果见图 3、图 4. 图 3 中文献值为 Strand 等 9用相同物系在 RDC 中的测量结果.显然,相同转速和流速条件 下 CT RDC 中的 dp比 RDC 中的 dp小得多.上、 下两拍照点的液滴平均直径 dp1、dp2标绘于图 4. 由图可见,两者一致性较好,几乎所有点均落在 ? 15% 的误差线之内. 与 RDC 相比,由于 CTRDC 中 NR、dp大大 降低,且 dp轴向分布更均匀,从而持

13、液率上升, 通量增加,轴向混合程度下降,塔效率提高,塔的 ?400? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 化? ? ? 工? ? ? 学? ? ? 报? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 2000 年 6 月? Fig. 3? Comparison of dpbetween CTRDC and RDC (system- 1) Fig. 4? Comparison of axial dp 操作弹性变大. 2. 2? 传? 质 2. 2. 1? 萃取理论级数 NT及塔效率 ? 以丙酮为 溶质 ( 初始质量分数 5% 6%) 用物系- 1 进行传

14、 质实验, 主要研究了 NT及 ?与NR、流量 V ( V = Vc+ Vd) 的关系.实验温度、浓度范围内的平 衡线方程见式 ( 1) ,该式引自文献 10 并经实验 校正系统误差.因传质实验在较低质量分数 ( 6%) 下进行,物系- 1 的互溶度极小, 故操作线 可当作直线处理. 操作线方程见式 ( 2) . y = 189. 1exp- 622/( t+ 273. 15) ? ( 1- 0. 02548x + 0. 005248x2)(1) y = yin+ ( x - xout) ( yout- yin)/( xin- xout)(2) 用计算机编程进行逐级计算,获得 NT.每 m 塔

15、高 的理论级数即为塔效率 ?.实验结果如图 5、图 6 所示.由图可见,? 随 NR和 V 的变化规律与 RDC 中相仿,存在最大值.这可用于指导选择优 化工艺条件. 2. 2. 2 ? 应用实例 ? 在用RDC进行某工业物系 Fig. 5? Effect of NRon efficiency ( Vd= 36 L?h- 1,Vc= 24 L?h- 1) Fig. 6? Effect of V on efficiency ( L= 1. 5, NR= 350 r?min- 1) JBEF 中试萃取研究时发现,塔底有长达 0. 5 m 以 上的塔段 d 相尚未充分分散时塔顶已发生液泛, 无 法满

16、足工艺分离要求.经研究发现原因在于该物系 ?变化太大 ( 从塔底 ?= 6. 9mN?m- 1至塔顶 ?= 2. 0 mN?m- 1) . 改用 CTRDC 后该问题迎刃而解, 操作弹性大大增加,能在很宽范围内满足废液中 JBRF 浓度 1. 0 g?L- 1的工艺指标要求. 3 ? 结 ? 论 实 验 结 果 证 明,CTRDC 与 RDC 相 比, CTRDC 的 NR大大降低、dp减小且其轴向分布趋 于均匀, 因此, 持液率和通量增加、轴向混合程度 减弱、塔效率提高, 同时又保持了 RDC 结构简单 的优点. CTRDC 应用于界面张力较高或界面张力 变化较大的物系时优点更为明显, 并有

17、中试结果佐 证. 流体力学和传质实验结果可供设计和操作时作 参考. 符号说明 c, d? ? 连续相、分散相 DR? ? 转盘直径, m Ds? ? 定环内径, m DT? ? 塔径, m dp? ? 液滴 Sauter 平均直径, m ?401? ? 第 51 卷 第 3 期? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 齐鸣斋等: 转盘萃取塔的改进? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? H ? ? 塔高, m HT? ? 隔室高度, m h1,h2? ? 测压管内、塔内上界面高度, m L ? ? 流量比 ( L= Vd/ Vc) NR, NRC

18、? ? 操作转速、RDC 临界转速, r?min- 1 NT? ? 理论级数 n1? ? 隔室数 n2? ? 闭式涡轮数 t ? ? 温度, ? U ? ? 表观速度, m?s- 1 V ? ? 流量 ( V= Vd+ Vc) , L?h- 1 x ? ? 连续相质量分数, % y ? ? 分散相质量分数, % ? ? 塔效率, stages?m- 1 ? ? 黏度, mPa?s ? ? 密度, kg?m- 3 ? ? 界面张力, N?m- 1 ? ? 分散相的持液率 References 1? Zhu Jiawen ( 朱家文).Study of Open T urbine Rotating

19、 Disc Contactor: dissertation( 学位论文) . Shanghai: East China U niversity of Science and Technology, 1992 2? Zhu Fugen ( 诸富根) . Study of MRDC: dissertation ( 学位论 文) . Shanghai: East China University of Science and T echnolo? gy, 1984 3? Feng Bohua ( 冯伯华) . Handbook of Chemical Engineering ( 化 学工程手册) .

20、Beijing:Chemical Industry Press,1985. 174? 186 4? Li Zhou ( 李洲) , Li Yigui ( 李以圭) , Fei Weiyang ( 费维扬) , et al. Extraction Process and Equipment ( 液- 液萃取过程及设 备) . Beijing: Atomic Energy Press, 1993. 442? 448 5? Chen Yingnan ( 陈英南) .Design of Usual Equipment of Unit Operations ( 常用化工单元设备的设计) .Shangha

21、i: Press of East China University of Science and T echnology,1993. 122? 124 6? Qi Mingzhai ( 齐鸣斋) , Dai Jie ( 戴杰) .In:Gu Guobang ( 古 国榜) . Advance in Solvent Extraction ( 溶剂 萃取新进 展) . Guangzhou: Jinan University Press, 1998. 308? 311 7? Zhang S H, Li X D, Su Y F. Can. J. Chem. Eng. , 1981, 59 ( 5) :

22、 573? 582 8? Laddha G S, Degaleesan T E, Kannappan R. Can.J. Chem. Eng. , 1978, 56: 137? 149 9? Strand C P, Olney R B, Ackerman G H. AIChE J. ,1962, 8 ( 2) : 252? 261 10Qi M ingzhai.Untersuchungen zum Stoffaustausch am Einzel? tropfen in flussigkeitspulsierten Siebboden- Extraktionskolonnen: dissertation . Clausthal: TU Clausthal, 1992 MODIFIED ROTATING DISK CONTACTOR Qi Mingzhai* ( Department of Chemical Engineering,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237) Dai Jie ( Research Institute of Nanjing Chemical Plant, N

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